專利名稱：一種定性檢驗有機磷的試劑的制備及含量測定方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種定性檢驗有機磷的試劑的制備及含量測定方法。
目前，市場上缺乏適應現(xiàn)場快速檢驗有機磷的試劑。有機磷的定性和定量檢驗一直是檢驗工作的難題。目前，現(xiàn)場對有機磷的定性檢驗工作無法進行。
本發(fā)明的目的就在于提供一種定性檢驗有機磷的試劑的制備及含量測定方法，這種試劑的名稱是苯基-(偶氮-1)2-醋酸萘酯。它是以無水吡啶為載體，采用苯基-(偶氮-1)2-羥基萘(蘇丹I)與醋酐合成反應，將生成物迅速冷卻，洗滌，干燥，結晶而得的亮紅色粉末。這種亮紅色粉末就是苯基-(偶氮-1)2-醋酸萘酯，它在膽堿脂酶和水中可變?yōu)榈t色并可發(fā)生水解反應，當檢液中有機磷不存在時，檢液由淡黃色變?yōu)榈t色，當有機磷存在時，水解過程受到抑制，檢液不能由淡黃色變?yōu)榈t色。從而達到了定性檢驗有機磷的目的。
苯基-(偶氮-1)2-醋酸萘酯是一種有機化合物，它在還原劑和催化劑的作用下分解，分解產生的氨與硫酸反應生成硫酸氫銨，然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后，再以鹽酸標準溶液滴定，根據酸的消耗量就可換算出該物質的含量。
本發(fā)明是一種定性檢驗有機磷的試劑的制備方法及含量測定方法。其制備方法特征按下述過程操作，步驟是這樣實現(xiàn)的1、稱取1.0g苯基-(偶氮-1)2-羥基萘(蘇丹I)，溶于20mL無水吡啶中，加新蒸餾的醋酐12mL，混合回流10-30分鐘，并不斷振搖，使其反應完全；2、待回流液冷卻至室溫后，倒入盛有150g碎冰的杯中，攪拌40分鐘；3、用減壓方法濾集橙色沉淀物，然后用10％的鹽酸200mL洗滌濾集物，并用水洗至中性，自然干燥；4、用95％的乙醇(分析純)進行重結晶，干燥。
其含量方法特征按下述過程操作，步驟是這樣實現(xiàn)的1、混合指示劑的配制將1份0.1％甲基紅乙醇溶液與5份0.1％溴甲酚綠乙醇溶液臨時用混合；也可用2份0.1％甲基紅乙醇溶液與1份0.1％亞甲基藍乙醇溶液臨用時混合。
2、樣品處理用分析天平稱取0.7g試品，精確至0.0001g，置燒杯中，加30％氫氧化鈉溶液30ml，加鋅粉0.30g，加熱至60℃，邊加熱邊攪拌使溶解，并保持15分鐘，放冷，用30％鹽酸調pH值至7。將燒杯中溶液移至蒸發(fā)器中，置水浴上蒸干。殘渣加硫酸溶解，并移至100ml容量瓶中，加硫酸至刻度，搖勻，備用。
3、樣品消化另取干燥的500ml凱式燒瓶，加入硫酸鉀10.0g，硫酸銅粉末0.5g，再用移液管精確加入容量瓶中的試樣20mL，在凱式燒瓶口放一小漏斗，并使燒瓶斜置45度，用小火緩緩加熱，使溶液的溫度保持在沸點以下，等泡沸停止，強熱至沸騰，待溶液呈藍綠色并澄清透明后，繼續(xù)加熱0.5h，取下放冷沿瓶壁緩緩加水，放冷后，移入250mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗滌液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸按同一方法做試劑空白試驗。
4、按裝置要求裝好定氮裝置，在水蒸氣發(fā)生瓶內裝水至約2/3處，加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數(shù)粒沸石或分子篩或幾根一頭封閉的毛細管以防暴沸，加熱蒸氣發(fā)生瓶內的水，使沸騰。
5、向接受瓶內加入50mL 2％硼酸溶液及混合指示液1滴，并使冷凝管的下端浸入液面下，吸取10.0ml樣品消化稀釋液由小燒杯流入反應室，以10mL水洗滌小燒杯，使其緩緩流入反應室，塞緊小玻杯的棒狀塞，將10mL40％氫氧化鈉溶液倒入小玻杯中，提起玻塞使其緩緩流入反應室，立即將玻塞蓋緊，并加少量水于小玻杯中以防漏氣，夾緊螺旋夾，開始蒸餾，蒸氣通入反應室，使氨通過冷凝管而進入接受瓶內，蒸餾5min，移動接受瓶，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min，然后用少量水沖洗冷凝管下端外部，取下接受瓶，以0.05moL.L-1鹽酸標準溶液置于50.0mL酸式滴定管中滴定至灰色或藍紫色為終點，同時吸取10.0ml試劑空白消化液按本步方法操作。按標準鹽酸滴定液的消耗體積計算樣品含量，計算公式為X(%)=V×C×145.2×25×5W×1000×100%]]>計算公式中X＝樣品含量，％；V＝鹽酸體積，mL；C＝鹽酸濃度，moL.L-1；W＝樣品質量，g。
權利要求
1.一種定性檢驗有機磷的試劑的制備及含量測定方法。它是以無水吡啶為載體，用苯基-(偶氮-1)2-羥基萘(蘇丹I)與醋酐合成反應，而得的苯基-(偶氮-1)2-醋酸萘酯亮紅色粉末，用鋅粉還原凱氏定氮法可檢驗這種萘酯的含量。利用這種萘酯水解反應過程的變色情況來定性檢驗有機磷是否存在。
2.按權利要求1所述的一種定性檢驗有機磷的試劑的制備方法，步驟是這樣實現(xiàn)的(1)按權利要求1所述的稱取1.0g苯基-(偶氮-1)2-羥基萘(蘇丹I)，溶于20mL無水吡啶中，加新蒸餾的醋酐12mL，混合回流10-30分鐘，并不斷振搖，使其反應完全；(2)按權利要求1所述的待回流液冷卻至室溫后，倒入盛有150g碎冰的杯中，攪拌40分鐘；(3)按權利要求1所述的用減壓方法濾集橙色沉淀物，然后用10％的鹽酸200mL洗滌濾集物，并用水洗至中性，自然干燥；(4)按權利要求1所述的用95％的乙醇(分析純)進行重結晶，干燥。
3.按權利要求1所述的一種定性檢驗有機磷的試劑的含量測定方法，步驟是這樣實現(xiàn)的(1)按權利要求1所述的混合指示劑的配制將1份0.1％甲基紅乙醇溶液與5份0.1％溴甲酚綠乙醇溶液臨時用混合；也可用2份0.1％甲基紅乙醇溶液與1份0.1％亞甲基藍乙醇溶液臨用時混合。(2)按權利要求1所述的樣品處理用分析天平稱取0.7g試品，精確至0.0001g，置燒杯中，加30％氫氧化鈉溶液30ml，加鋅粉0.30g，加熱至60℃，邊加熱邊攪拌使溶解，并保持15分鐘，放冷，用30％鹽酸調pH值至7。將燒杯中溶液移至蒸發(fā)器中，置水浴上蒸干。殘渣加硫酸溶解，并移至50ml容量瓶中，加硫酸至刻度，搖勻，備用。(3)按權利要求1所述的樣品消化另取干燥的500ml凱式燒瓶，加入硫酸鉀10.0g，硫酸銅粉末0.5g，再用移液管精確加入容量瓶中的試樣20mL，在凱式燒瓶口放一小漏斗，并使燒瓶斜置45度，用小火緩緩加熱，使溶液的溫度保持在沸點以下，等泡沸停止，強熱至沸騰，待溶液呈藍綠色并澄清透明后，繼續(xù)加熱0.5h，取下放冷沿瓶壁緩緩加水，放冷后，移入250mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗滌液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸按同一方法做試劑空白試驗。(4)按權利要求1所述的按裝置要求裝好定氮裝置，在水蒸氣發(fā)生瓶內裝水至約2/3處，加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數(shù)粒沸石或分子篩或幾根一頭封閉的毛細管以防暴沸，加熱蒸氣發(fā)生瓶內的水，使沸騰。(5)按權利要求1所述的向接受瓶內加入50mL 2％硼酸溶液及混合指示液1滴，并使冷凝管的下端浸入液面下，吸取10.0ml樣品消化稀釋液由小燒杯流入反應室，以10mL水洗滌小燒杯，使其緩緩流入反應室，塞緊小玻杯的棒狀塞，將10mL40％氫氧化鈉溶液倒入小玻杯中，提起玻塞使其緩緩流入反應室，立即將玻塞蓋緊，并加少量水于小玻杯中以防漏氣，夾緊螺旋夾，開始蒸餾，蒸氣通入反應室，使氨通過冷凝管而進入接受瓶內，蒸餾5min，移動接受瓶，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min，然后用少量水沖洗冷凝管下端外部，取下接受瓶，以0.05moL.L-1鹽酸標準溶液置于50.0mL酸式滴定管中滴定至灰色或藍紫色為終點，同時吸取10.0ml試劑空白消化液按本步方法操作。按標準鹽酸滴定液的消耗體積計算樣品含量，計算公式為X(%)=V×C×145.2×25×5W×1000×100%]]>計算公式中X＝樣品含量，％；V＝鹽酸體積，mL；C＝鹽酸濃度，moL.L-1；W＝樣品質量，g。以上各項是本發(fā)明一種定性檢驗有機磷的試劑的制備及含量測定方法。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種定性檢驗有機磷的試劑的制備方法。它是根據酶化學底物法測定有機磷的原理,將合成的苯基－(偶氮－1)2－醋酸萘酯制成試劑,用以定性檢驗有機磷。用本方法制成的試劑,解決了試劑來源,降低了成本,縮短了反應時間,提高了色澤的穩(wěn)定性,便于有機磷的定性檢驗,有廣泛的應用價值。
文檔編號G01N31/16GK1247310SQ9910929
公開日2000年3月15日 申請日期1999年6月28日 優(yōu)先權日1999年6月28日
發(fā)明者張學敏, 周慶華, 王海軍 申請人:張學敏, 周慶華, 王海軍