專利名稱：潛油電泵井下壓力及溫度傳感器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測(cè)量潛油電泵井下壓力及溫度傳感器。
目前，為使油田維持穩(wěn)產(chǎn)、高產(chǎn)，以及監(jiān)測(cè)油田地質(zhì)，在電泵井中必須安裝測(cè)壓及測(cè)溫裝置。國(guó)際上大多使用美國(guó)Reda及Centrilift兩大公司六十年代的產(chǎn)品。它采用壓力盒鉑絲電位器測(cè)壓，熱敏電阻測(cè)溫方式，缺點(diǎn)是壽命短，價(jià)格昂貴，不利推廣。
由于井下傳輸信號(hào)的線路干擾大(80mV)，為無源系統(tǒng)，并要求信號(hào)滿量程輸出大于1.0V，這些條件極大地限制了眾多壓力及溫度傳感器的應(yīng)用。
聚省醌自由基高聚物，因壓敏及溫敏系數(shù)高，六十年代初就引起各國(guó)學(xué)者的關(guān)注。并發(fā)表有如下科技文獻(xiàn)[1]H.A.Pohl，A.Rembaum and A.Heney，J.Amer Chem Soc 84，2699(1962)[2]P.S.Vijayakumar and H.A.Pohl，J，Polym Sei Polym PhysEd 22，1439(1984)[3]H.A.Pohl，Methods of Measuring Strain，United StatesPateut 3,469,441(1969)[4]R.Colson and P.Nagols，J Non-Crystalline Solids，35&36，129(1980)[5]R.N.O′Brien and K.J Lushington，Canadian J.Chemistry，54.1841(1976)特別是美國(guó)學(xué)者Pohl在陸?？杖娐?lián)合的大力支持下，經(jīng)20多年研究，因這類材料不象傳統(tǒng)的敏感材料幾乎都是晶體和薄膜，而呈粉末狀，不僅導(dǎo)電機(jī)理復(fù)雜，難于制成膜片，而且敏感性滿足不了油井傳感器的要求，故未能付諸應(yīng)用。
本發(fā)明的目的在于提供一種用共縮聚合成聚省醌自由基高聚物敏感材料的配方及制備工藝，以及用它制作潛油電泵井下壓力及溫度傳感器的方法。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下配方及制備工藝其份數(shù)比如下蒽∶9，10-二氫蒽∶均苯四甲酸二酐＝1∶1∶2。
制備工藝a、敏感材料合成，敏感材料是一種聚省醌自由基高聚物，它利用不同芳香化合物單體三組份經(jīng)過共縮聚反應(yīng)，以ZnCl2做催化劑，通Freidel-Crafts酰基化反應(yīng)，在溫度280-310℃之間進(jìn)行；b、敏感材料的純化將制備的黑色聚省醌自由基高聚物粉末材料用瑪瑙研缽研成30-40μm的粉末，然后放在Soxhlet裝置中細(xì)致地進(jìn)行萃取和提純，再將純化的聚省醌自由基高聚物粉末在280-310℃溫度條件下處理48小時(shí)，最后用精細(xì)研磨裝置研成20-30μm的粉末，將其貯放在干燥皿中備用。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1、共縮聚合成的聚省醌自由基的聚物壓敏(4mV/105Pa)及溫敏(8mV/℃) 達(dá)到了電泵油井下測(cè)溫測(cè)壓的輸出電壓值的嚴(yán)格要求，它比縮聚合成的高3-4倍；比常規(guī)的硅力敏器件高20倍，比應(yīng)變片高100倍以上。
2、制成的測(cè)溫測(cè)壓傳感器，測(cè)量范圍0-40MPa，工作溫度0-+200℃，精度1.5％，壽命為1.5年，完全滿足電泵油井下測(cè)壓測(cè)溫的技術(shù)要求，相對(duì)于美國(guó)Reda及Centrilift兩大公司的產(chǎn)品，具有壽命長(zhǎng)，工作溫度高，價(jià)格低，體積小等特點(diǎn)。
下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
實(shí)施例1蒽∶9，10-二氫蒽∶均苯四甲酸二酐＝1∶1∶2制備工藝a、敏感材料合成，敏感材料是一種聚省醌自由基高聚物，它利用不同芳香化合物單體三組份經(jīng)過共縮聚反應(yīng)，以ZnCl2做催化劑，通Freidel-Crafts酰基化反應(yīng)，在溫度280℃下進(jìn)行；b、敏感材料的純化將制備的黑色聚省醌自由基高聚物粉末材料用瑪瑙研缽研成30-40μm的粉末，然后放在Soxhlet裝置中細(xì)致地進(jìn)行萃取和提純，再將純化的聚省醌自由基高聚物粉末在280-310℃溫度條件下處理48小時(shí)，最后用精細(xì)研磨裝置研成20-30μm的粉末，將其貯放在干燥皿中備用。
所述的敏感材料的處理在壓制前，首先將聚省醌自由基高聚物在300℃溫度，時(shí)間為48小時(shí)的條件下進(jìn)行真空處理，以除去吸收的微量水分與剩余反應(yīng)物。
所述的敏感材料的壓制將聚省醌自由基高聚物粉末在溫度＞300℃，壓力60MPa，時(shí)間為24小時(shí)的條件下，在多個(gè)模具內(nèi)壓制成直徑φ＝0.8mm，厚度d＝0.1mm的片狀元件。
實(shí)施例2蒽∶9，10-二氫蒽∶均苯四甲酸二酐＝2∶1∶3制備工藝a、敏感材料合成，敏感材料是一種聚省醌自由基高聚物，它利用不同芳香化合物單體三組份經(jīng)過共縮聚反應(yīng)，以ZnCl2做催化劑，通Freidel-Crafts?；磻?yīng)，在溫度280℃下進(jìn)行；b、敏感材料的純化將制備的黑色聚省醌自由基高聚物粉末材料用瑪瑙研缽研成30-40μm的粉末，然后放在Soxhlet裝置中細(xì)致地進(jìn)行萃取和提純，再將純化的聚省醌自由基高聚物粉末在280-310℃溫度條件下處理48小時(shí)，最后用精細(xì)研磨裝置研成20-30μm的粉末，將其貯放在干燥皿中備用。
所述的敏感材料的處理在壓制前，首先將聚省醌自由基高聚物在300℃溫度，時(shí)間為48小時(shí)的條件下進(jìn)行真空處理，以除去吸收的微量水分與剩余反應(yīng)物。
所述的敏感材料的壓制將聚省醌自由基高聚物粉末在溫度＞300℃，壓力60MPa，時(shí)間為24小時(shí)的條件下，在多個(gè)模具內(nèi)壓制成直徑φ＝0.8mm，厚度d＝0.1mm的片狀元件。
實(shí)施例3蒽∶9，10-二氫蒽∶均苯四甲酸二酐＝3∶1∶4制備工藝a、敏感材料合成，敏感材料是一種聚省醌自由基高聚物，它利用不同芳香化合物單體三組份經(jīng)過其縮聚反應(yīng)，以ZnCl2做催化劑，通Freidel-Crafts?；磻?yīng)，在溫度280℃下進(jìn)行；b、敏感材料的純化將制備的黑色聚省醌自由基高聚物粉末材料用瑪瑙研缽研成30-40μm的粉末，然后放在Soxblet裝置中細(xì)致地進(jìn)行萃取和提純，再將純化的聚省醌自由基高聚物粉末在280-310℃溫度條件下處理48小時(shí)，最后用精細(xì)研磨裝置研成20-30μm的粉末，將其貯放在干燥皿中備用。
所述的敏感材料的處理在壓制前，首先將聚省醌自由基高聚物在300℃溫度，時(shí)間為48小時(shí)的條件下進(jìn)行真空處理，以除去吸收的微量水分與剩余反應(yīng)物。
所述的敏感材料的壓制將聚省醌自由基高聚物粉末在溫度＞300℃，壓力60MPa，時(shí)間為24小時(shí)的條件下，在多個(gè)模具內(nèi)壓制成直徑φ＝0.8mm，厚度d＝0.1mm的片狀元件。
實(shí)施例4蒽∶9，10-二氫蒽∶均苯四甲酸二酐＝4∶1∶5制備工藝a、敏感材料合成，敏感材料是一種聚省醌自由基高聚物，它利用不同芳香化合物單體三組份經(jīng)過共縮聚反應(yīng)，以ZnCl2做催化劑，通Freidel-Crafts酰基化反應(yīng)，在溫度280℃下進(jìn)行；b、敏感材料的純化將制備的黑色聚省醌自由基高聚物粉末材料用瑪瑙研缽研成30-40μm的粉末，然后放在Soxhlet裝置中細(xì)致地進(jìn)行萃取和提純，再將純化的聚省醌自由基高聚物粉末在280-310℃溫度條件下處理48小時(shí)，最后用精細(xì)研磨裝置研成20-30μm的粉末，將其貯放在干燥皿中備用。
所述的敏感材料的處理在壓制前，首先將聚省醌自由基高聚物在300℃溫度，時(shí)間為48小時(shí)的條件下進(jìn)行真空處理，以除去吸收的微量水分與剩余反應(yīng)物。
所述的敏感材料的壓制將聚省醌自由基高聚物粉末在溫度＞300℃，壓力60MPa，時(shí)間為24小時(shí)的條件下，在多個(gè)模具內(nèi)壓制成直徑φ＝0.8mm，厚度d＝0.1mm的片狀元件。
實(shí)施例5芘∶4，4′-氟異亞丙基二苯酐∶均苯四甲酸二酐＝2∶1∶1制備工藝a、敏感材料合成，敏感材料是一種聚省醌自由基高聚物，它利用不同芳香化合物單體三組份經(jīng)過共縮聚反應(yīng)，以ZnCl2做催化劑，通Freidel-Crafts?；磻?yīng)，在溫度310℃下進(jìn)行；b、敏感材料的純化將制備的黑色聚省醌自由基高聚物粉末材料用瑪瑙研缽研成30-40μm的粉末，然后放在Soxhlet裝置中細(xì)致地進(jìn)行萃取和提純，再將純化的聚省醌自由基高聚物粉末在280-310℃溫度條件下處理48小時(shí)，最后用精細(xì)研磨裝置研成20-30μm的粉末，將其貯放在干燥皿中備用。
所述的敏感材料的處理在壓制前，首先將聚省醌自由基高聚物在300℃溫度，時(shí)間為48小時(shí)的條件下進(jìn)行真空處理，以除去吸收的微量水分與剩余反應(yīng)物。
所述的敏感材料的壓制將聚省醌自由基高聚物粉末在溫度＞300℃，壓力60MPa，時(shí)間為24小時(shí)的條件下，在多個(gè)模具內(nèi)壓制成直徑φ＝0.8mm，厚度d＝0.1mm的片狀元件。
實(shí)施例6芘∶4，4′-氟異亞丙基二苯酐∶均苯四甲酸二酐＝4∶1∶3制備工藝a、敏感材料合成，敏感材料是一種聚省醌自由基高聚物，它利用不同芳香化合物單體三組份經(jīng)過共縮聚反應(yīng)，以ZnCl2做催化劑，通Freidel-Crafts?；磻?yīng)，在溫度310℃下進(jìn)行；b、敏感材料的純化將制備的黑色聚省醌自由基高聚物粉末材料用瑪瑙研缽研成30-40μm的粉末，然后放在Soxhlet裝置中細(xì)致地進(jìn)行萃取和提純，再將純化的聚省醌自由基高聚物粉末在280-310℃溫度條件下處理48小時(shí)，最后用精細(xì)研磨裝置研成20-30μm的粉末，將其貯放在干燥皿中備用。
所述的敏感材料的處理在壓制前，首先將聚省醌自由基高聚物在300℃溫度，時(shí)間為48小時(shí)的條件下進(jìn)行真空處理，以除去吸收的微量水分與剩余反應(yīng)物。
所述的敏感材料的壓制將聚省醌自由基高聚物粉末在溫度＞300℃，壓力60MPa，時(shí)間為24小時(shí)的條件下，在多個(gè)模具內(nèi)壓制成直徑φ＝0.8mm，厚度d＝0.1mm的片狀元件。
實(shí)施例7芘∶4，4′-氟異亞丙基二苯酐∶均苯四甲酸二酐＝5∶1∶4制備工藝a、敏感材料合成，敏感材料是一種聚省醌自由基高聚物，它利用不同芳香化合物單體三組份經(jīng)過共縮聚反應(yīng)，以ZnCl2做催化劑，通Freidel-Crafts?；磻?yīng)，在溫度310℃下進(jìn)行；b、敏感材料的純化將制備的黑色聚省醌自由基高聚物粉末材料用瑪瑙研缽研成30-40μm的粉末，然后放在Soxhlet裝置中細(xì)致地進(jìn)行萃取和提純，再將純化的聚省醌自由基高聚物粉末在280-310℃溫度條件下處理48小時(shí)，最后用精細(xì)研磨裝置研成20-30μm的粉末，將其貯放在干燥皿中備用。
所述的敏感材料的處理在壓制前，首先將聚省醌自由基高聚物在300℃溫度，時(shí)間為48小時(shí)的條件下進(jìn)行真空處理，以除去吸收的微量水分與剩余反應(yīng)物。
所述的敏感材料的壓制將聚省醌自由基高聚物粉末在溫度＞300℃，壓力60MPa，時(shí)間為24小時(shí)的條件下，在多個(gè)模具內(nèi)壓制成直徑φ＝0.8mm，厚度d＝0.1mm的片狀元件。
本發(fā)明提供的潛油電泵井下壓力及溫度傳感器的制作方法包括
1、敏感材料測(cè)試在模具內(nèi)直接進(jìn)行直流導(dǎo)電性測(cè)試。在20-300℃間，按升與降壓力(正、反程)測(cè)量電阻與壓力(0-60MPa)的關(guān)系。將測(cè)量結(jié)果按照精度1.5％，壓力靈敏度≥4mV/105Pa以及溫度靈敏度＞8mV/℃等條件初步挑選元件。
2、傳感器組裝在組裝前，必須自己設(shè)計(jì)傳感器的結(jié)構(gòu)，包括接觸電極形狀、尺寸、材料的選擇，因?yàn)殡姌O與元件直接接觸，承受很大的壓力，故必須將加工后的電極材料熱處理以消除熱應(yīng)力，并進(jìn)行精磨。傳感器結(jié)構(gòu)完全不同于硅力敏感器件與應(yīng)變片，且不能采用直壓式，故應(yīng)重新按敏感材料的壓阻、溫阻特性設(shè)計(jì)新的傳感器結(jié)構(gòu)。因此，材料的配方，合成方法處理及工藝路線，敏感元件壓制、處理，傳感器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)就構(gòu)成了新型傳感器的關(guān)鍵技術(shù)。因?yàn)槊舾袩o件是由粉末高壓而或，故必須在專門設(shè)計(jì)的器具及干燥室內(nèi)安放元件。以防止產(chǎn)生局部應(yīng)力及碰傷。傳感器在裝配后，應(yīng)立即進(jìn)行能承受高溫高壓作用的密封(例如，用金屬墊片與玻璃燒結(jié)等)，以防止工作環(huán)境與工藝環(huán)境的雜質(zhì)、油質(zhì)、水分、氣體等的進(jìn)入，從而改善它的工作穩(wěn)定性。
不同溫度及壓力下對(duì)應(yīng)各實(shí)施例1-7的聚省醌自由基高聚物的導(dǎo)電率數(shù)值表
權(quán)利要求
1.一種潛油電泵井下壓力及溫度傳感器敏感材料的配方，其份數(shù)比如下蒽∶9，10-二氫蒽∶均苯四甲酸二酐＝1∶1∶2。
2.按照權(quán)利要求1所述的潛油電泵井下壓力及溫度傳感器用敏感材料的制備工藝，其特征在于a、敏感材料合成，敏感材料是一種聚省醌自由基高聚物，它利用不同芳香化合物單體三組份經(jīng)過共縮聚反應(yīng)，以ZnCl2做催化劑，通Freidel-Crafts?；磻?yīng)，在溫度280-310℃之間進(jìn)行；b、敏感材料的純化將制備的黑色聚省醌自由基高聚物粉末材料用瑪瑙研缽研成30-40μm的粉末，然后放在Soxhlet裝置中細(xì)致地進(jìn)行萃取和提純，再將純化的聚省醌自由基高聚物粉末在280-310℃溫度條件下處理48小時(shí)，最后用精細(xì)研磨裝置研成20-30μm的粉末，將其貯放在干燥皿中備用。
3.按照權(quán)利要求1所述的潛油電泵井下壓力及溫度傳感器敏感材料的配方，其特征在于份數(shù)比為蒽∶9，10-二氫蒽∶均苯四甲酸二酐＝2∶1∶3。
4.按照權(quán)利要求1所述的潛油電泵井下壓力及溫度傳感器敏感材料的配方，其特征在于份數(shù)比為蒽∶9，10-二氫蒽∶均苯四甲酸二酐＝3∶1∶4。
5.按照權(quán)利要求1所述的潛油電泵井下壓力及溫度傳感器敏感材料的配方，其特征在于份數(shù)比為蒽∶9，10-二氫蒽∶均苯四甲酸二酐＝4∶1∶5。
6.按照權(quán)利要求1所述的潛油電泵井下壓力及溫度傳感器敏感材料的配方，其特征在于份數(shù)比為芘∶4，4′-氟異亞丙基二苯酐∶均苯四甲酸二酐＝2∶1∶1。
7.按照權(quán)利要求1所述的潛油電泵井下壓力及溫度傳感器敏感材料的配方，其特征在于份數(shù)比為芘∶4，4′-氟異亞丙基二苯酐∶均苯四甲酸二酐＝4∶1∶3。
8.按照權(quán)利要求1所述的潛油電泵井下壓力及溫度傳感器敏感材料的配方，其特征在于份數(shù)比為芘∶4，4′-氟異亞丙基二苯酐∶均苯四甲酸二酐＝5∶1∶4。
9.按照權(quán)利要求1或2所述潛油電泵井下壓力及溫度傳感器敏感材料的配方及其制備工藝，其特征在于敏感材料的處理在壓制前，首先將聚省醌自由基高聚物在300℃溫度，時(shí)間為48小時(shí)的條件下進(jìn)行真空處理，用以除去吸收的微量水分與剩余反應(yīng)物。
10.按照權(quán)利要求1或2所述潛油電泵井下壓力及溫度傳感器敏感材料的配方及其制備工藝，其特征在于敏感材料的壓制將PAQR粉末在溫度＞300℃，壓力60MPa，時(shí)間為24小時(shí)的條件下，在多個(gè)模具內(nèi)壓制成直徑φ＝0.8mm，厚度d＝0.1mm的片狀元件。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種潛油電泵井下壓力及溫度傳感器的制作方法,其敏感材料配方為蒽∶9,10－二氫蒽∶均苯四甲酸二酐=1∶1∶2,按上述配方進(jìn)行敏感材料的合成及純化,并在280—310℃溫度,壓力為60MPa,時(shí)間為48小時(shí)的條件下處理。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單,使用壽命長(zhǎng),價(jià)格低。
文檔編號(hào)G01L1/20GK1253229SQ9811442
公開日2000年5月17日 申請(qǐng)日期1998年10月29日 優(yōu)先權(quán)日1998年10月29日
發(fā)明者雷清泉, 范勇 申請(qǐng)人:哈爾濱理工大學(xué), 雷清泉, 范勇