專利名稱：微波等離子體炬原子發(fā)射光譜儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是檢測樣品中元素成分的光譜儀，特別涉及用微波等離子體作光源的原子發(fā)射光譜儀。
目前最成功且最常用的原子發(fā)射光譜儀是電感耦合等離子體作光源的原子發(fā)射光譜儀。它的結(jié)構(gòu)主要包括有電感耦合等離子體光源、溶液進樣系統(tǒng)、分光系統(tǒng)及光譜信號檢測系統(tǒng)。電感耦合等離子體具有很好的分析性能，但也有很大的局限性。這主要表現(xiàn)在兩個方面(1)難以形成氦等離子體，因而測不好鹵素等非金屬元素，這在用作色譜法的原子發(fā)射檢測器時是個很大的缺陷；(2)成本和維持費用太大，氣耗量在15L/min以上，功耗在800W以上。因此，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在實際應(yīng)用中也受到了很大的限制。微波等離子體能在較低的功率和等離子體氣體流量下形成氦等離子體，因而可很好地彌補電感耦合等離子體的上述兩個缺陷，但傳統(tǒng)的微波等離子體又有樣品承受力低的重大缺點。這個缺點成了傳統(tǒng)微波等離子體迄今未能被成功地商品化的最主要的原因。
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，設(shè)計出新的微波等離子體光源，大大提高了微波等離子體對樣品的承受能力，使光譜儀達到在較低功率和氣體流量下能夠測定包括電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測不好的鹵素等非金屬元素在內(nèi)的周期表中幾乎所有元素。
本發(fā)明的微波等離子體炬原子發(fā)射光譜儀，由溶液進樣系統(tǒng)，含樣品、載氣源、霧化系統(tǒng)和去溶系統(tǒng)等部分，等離子體光源，分光系統(tǒng)，主要含單色儀，以及光譜信號檢測系統(tǒng)組成。所說的等離子體光源是微波等離子體炬光源，它主要由三個同軸的圓管構(gòu)成。同軸圓管包括引入載氣和樣品的內(nèi)管，引入工作氣的中管及引入屏蔽氣的外管。微波傳輸線接頭的內(nèi)導(dǎo)體和外導(dǎo)體分別與中管和外管短接。所說的溶液進樣系統(tǒng)含有去溶系統(tǒng)，去溶系統(tǒng)由加熱汽化后水冷凝單元和濃硫酸吸收單元構(gòu)成。溶液樣品經(jīng)溶液傳輸系統(tǒng)傳輸至溶液霧化系統(tǒng)變成濕氣溶膠，經(jīng)去溶系統(tǒng)去掉絕大部分溶劑后隨載氣由微波等離子體炬的內(nèi)管進入等離子體接受等離子體的作用，被測元素在等離子體中產(chǎn)生的特征發(fā)射經(jīng)聚光系統(tǒng)聚集至單色儀的入射狹縫，并由此進入分光系統(tǒng)而被色散。單色儀中的步進電機驅(qū)動光柵旋轉(zhuǎn)，使經(jīng)光柵色散開的各譜線順次經(jīng)出射狹縫射出并進入光電檢轉(zhuǎn)換器件被轉(zhuǎn)換為電信號，再由光電檢測系統(tǒng)處理這些電信號，從而實現(xiàn)對樣品中元素成分的定性和定量分析。
具體結(jié)構(gòu)由圖1的方框圖給出。溶液進樣系統(tǒng)包括載氣源9，載氣可以是氬、氦等惰性氣體，經(jīng)載氣氣壓及流量控制系統(tǒng)12進入霧化系統(tǒng)15，樣品13經(jīng)輸液系統(tǒng)14進入霧化系統(tǒng)15霧化。霧化后的樣品和載氣經(jīng)去溶系統(tǒng)16被引入到微波等離子體炬光源2的內(nèi)管，去溶溫度由溫度測控系統(tǒng)17控制。7為工作氣源，通過工作氣壓力及流量控制系統(tǒng)10將工作氣體引入微波等離子體炬光源2的中管。1是微波源。3為聚光系統(tǒng)。分光系統(tǒng)主要由單色儀4，以及電機掃描限位保護系統(tǒng)18、步進電機19、步進電機驅(qū)動器20等組成。光譜信號檢測系統(tǒng)包括光電轉(zhuǎn)換器件5、光電轉(zhuǎn)換器驅(qū)動系統(tǒng)21、I/V轉(zhuǎn)換器6、程控信號放大及調(diào)節(jié)系統(tǒng)22、程控濾波器23等。多功能計算機插卡24及計算機系統(tǒng)25用來控制輸液系統(tǒng)、去溶溫度測控系統(tǒng)、步進電機驅(qū)動系統(tǒng)和光譜信號檢測系統(tǒng)的工作，26為附加的記錄儀，可不用。
當(dāng)微波等離子體炬光源2為帶屏蔽氣的微波等離子體炬光源時，儀器系統(tǒng)應(yīng)增加屏蔽氣源8和屏蔽氣氣壓及流量控制系統(tǒng)11。本發(fā)明中屏蔽氣為氧氣，還可視情況不同用氮氣等其它氣體作屏蔽氣。
本發(fā)明的微波等離子體炬原子發(fā)射光譜儀的溶液進樣系統(tǒng)可采用各種溶液霧化方法，包括氣動霧化、超聲霧化和熱霧化等；氣動霧化時可用蠕動泵泵入溶液，也可靠氣動霧化器自身的提升力提升溶液；可連續(xù)進樣，也可斷續(xù)或采用流動注射方式進樣，還可進行在線分離富集；可手動控制進樣，還可程控進樣。分光系統(tǒng)可以是單道順序掃描單色儀，其機械結(jié)構(gòu)可采用正弦結(jié)構(gòu)，也可采用渦輪渦桿結(jié)構(gòu)。光譜信號檢測系統(tǒng)的光電轉(zhuǎn)換器件5除可用光電倍增管外，還可采用光電二極管陣列和電荷轉(zhuǎn)移器件包括電荷耦合器件和電荷注入器件，其模數(shù)轉(zhuǎn)換可采用逐次比較式模數(shù)轉(zhuǎn)換方式，也可采用壓頻模數(shù)轉(zhuǎn)換方式。
本發(fā)明的氧屏蔽微波等離子體炬光源2的結(jié)構(gòu)如下供載氣和樣品引入的內(nèi)管、供工作氣引入的中管及供屏蔽氣引入的外管是依次同軸套裝的。微波傳輸線接頭的內(nèi)導(dǎo)體與中管短接，可以是在中管的外壁上裝一可上下滑動的導(dǎo)體環(huán)與微波傳輸線接頭的內(nèi)導(dǎo)體短接，也可以是中管與微波傳輸線接頭的內(nèi)導(dǎo)體直接連接。外管與中管之間有一與它們分別接觸良好且與外管的底部靠精密螺紋連接的調(diào)諧螺栓。在調(diào)諧螺栓端面之上的外管壁上有一氣體引入通道。
具體結(jié)構(gòu)由圖2給出。圖2中，27為內(nèi)管，與溶液進樣系統(tǒng)中的去溶系統(tǒng)16相連，用于引入載氣和樣品；28為中管，與工作氣壓力及流量控制系統(tǒng)10相連，用于引入工作氣體；29為外管，通過開在其管壁上的切向氣體引入通道30與屏蔽氣壓力及流量控制系統(tǒng)11相連，用于引入屏蔽氣；微波傳輸線接頭的內(nèi)導(dǎo)體31通過導(dǎo)體環(huán)32與中管28短接，導(dǎo)體環(huán)32可以在中管28外壁上下滑動；微波傳輸線接頭的外導(dǎo)體通過固定套33與外管29短接，固定套33套在外管29外側(cè)，與之短接，可上下滑動并可通過螺釘34加以固定。35為調(diào)諧螺栓，安裝在外管29與中管28之間，通過外管29底部的精密螺紋可在外管29底部和切向氣體引入通道30之間上下可調(diào)。36，37，38分別為等離子體的根部、等離子體核和等離子體尾焰。
本發(fā)明中的氧屏蔽微波等離子體炬光源2，內(nèi)管27內(nèi)徑可為0.1-5mm，管壁厚0.1-2mm，可以是金屬管，如銅管或不銹鋼管，也可以是非金屬管，如石英管。中管28內(nèi)徑可為6-25mm，管壁厚1-3mm，是金屬管，如銅管、鋁管或不銹鋼管。外管29內(nèi)徑可為10-100mm，管壁厚1-8mm，亦為金屬管。調(diào)諧螺栓35上端面距炬管頂部的距離可以是30-300mm，并可自由調(diào)節(jié)。氣體引入通道30的內(nèi)徑可為1-10mm，可以跟外管29切向安裝，也可非切向安裝。
本發(fā)明中的氧屏蔽微波等離子體炬光源2所用的導(dǎo)電材料表面均可鍍上一層導(dǎo)電性更好的金屬材料，如銀等；在外管底部內(nèi)表面距端口的距離合適的情況下，即在無調(diào)諧需要時，也可不必有調(diào)諧螺栓；在屏蔽氣引入通道30至炬管頂部之間的中管28和外管29間可填充一絕緣的氣阻，以增加屏蔽氣的線流速并降低其流量；可在外管上端的內(nèi)側(cè)或外側(cè)添加一屏蔽罩以進一步減少空氣對等離子體的擾動、增加屏蔽氣屏蔽和箍縮的效果。視情況不同，除可用O2作屏蔽氣外，還可用N2或其它氣體作屏蔽氣，甚至不使用屏蔽氣；除可用Ar和He等惰性氣體為工作氣體和載氣外，還可用N2等分子氣體作工作氣或載氣；除可用單一氣體作工作氣和載氣外，還可用空氣等混合氣作工作氣體或載氣。
工作時，微波功率在50W以上即可；載氣流量在10mL/min以上即可，工作氣體和屏蔽氣體流量分別在40mL/min和500mL/min以上即可。
本發(fā)明的微波等離子體炬跟傳統(tǒng)的微波等離子體相比，對濕氣溶膠和分子組分的可溶能力提高了2-3個數(shù)量級。本發(fā)明的氧屏蔽微波等離子體炬光源跟傳統(tǒng)的微波等離子體炬相比，由于等離子體與空氣之間形成一個氣體保護層，有效的阻止了空氣的卷入并對等離子體起到了箍縮作用，從而在多個方面均顯著改善了微波等離子體炬的分析性能。具體體現(xiàn)在(1)用O2屏蔽后，氬微波等離子體變得更亮，更白，等離子體核上移，這意味著最佳觀測區(qū)處被測組分的預(yù)熱時間增長，等離子體輪廓更加清晰，整個等離子體略變瘦，加長，更加穩(wěn)定；(2)等離子體參數(shù)發(fā)生了改變，如激發(fā)溫度增加約200K，轉(zhuǎn)動溫度增加200-400K，等離子體參數(shù)對觀察高度的依賴性均相對降低，最佳分析觀察區(qū)進一步擴大，等離子體相對地更接近于局部熱力學(xué)平衡；(3)背景發(fā)射和噪音大為降低，被測元素的發(fā)射信號未發(fā)生明顯變化，信背比和信噪比則普遍明顯提高，因而使對元素的檢出限和測定精密度都得到可觀的改善，如，用氧屏蔽微波等離子體炬作光源原子發(fā)射光譜法對Ti和Tl等元素的檢出限比用傳統(tǒng)微波等離子體炬作光源時分別改善了近10倍和近20倍，對元素的測定精密度則普遍改善了1.1-3.5倍，線性范圍進一步擴大，使微波等離子體炬在作元素成分的定性和定量分析方面具有更大的潛力；(4)氧屏蔽也使微波等離子體炬光源的基體效應(yīng)得到一定程度的緩解。本發(fā)明的氧屏蔽微波等離子體炬原子發(fā)射光譜儀與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀相比，所需功率僅為電感耦合等離子體光譜儀的約十分之一。等離子體氣體流量也僅為電感耦合等離子體光譜儀的約十分之一，可以測量電感耦合等離子體光譜儀測不好的鹵素等非金屬元素，因而具有卓越的性能價格比。本發(fā)明的氧屏蔽微波等離子體炬原子發(fā)射光譜儀可廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、科學(xué)研究、醫(yī)療衛(wèi)生、質(zhì)量檢控、勘探和刑偵等部門，用于實際樣品中元素成分的定性和定量分析，還可供各大專院校用作現(xiàn)代原子光譜分析的教學(xué)儀器。本發(fā)明的微波等離子體炬光源除可用作本發(fā)明的原子發(fā)射光譜儀的激發(fā)光源外，還可用作色譜，包括氣相色譜、液相色譜和超臨界流體色譜等用原子發(fā)射光譜檢測器的激發(fā)光源、原子熒光光譜儀的原子化器和原子質(zhì)譜儀的離子化源。另外，微波等離子體炬還有許多非光譜學(xué)用途，如可將其形成的等離子體用于氣態(tài)污染物的無害化處理，煤的氣化等。


圖1是本發(fā)明的氧屏蔽微波等離子體炬原子發(fā)射光譜儀的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是本發(fā)明中的氧屏蔽微波等離子體炬的結(jié)構(gòu)示意圖。
權(quán)利要求
1.一種微波等離子體炬原子發(fā)射光譜儀，主要由溶液進樣系統(tǒng)，含樣品(13)、載氣源(9)、霧化系統(tǒng)(15)、去溶系統(tǒng)(16)等部分，等離子體光源，分光系統(tǒng)，主要含單色儀(4)和光譜信號檢測系統(tǒng)組成；其特征在于，所說的等離子體光源是微波等離子體炬光源(2)，由三個同軸圓管構(gòu)成的炬管及微波源(1)構(gòu)成，同軸圓管包括引入樣品和載氣的內(nèi)管(29)，引入工作氣的中管(28)，及外管(29)，微波傳輸線接頭的內(nèi)導(dǎo)體和外導(dǎo)體分別短接在中管(28)和外管(29)外壁上；所說的溶液進樣系統(tǒng)含有去溶系統(tǒng)，去溶系統(tǒng)由加熱汽化后水冷凝單元和濃硫酸吸收單元構(gòu)成。
2.按照權(quán)利要求1所述的微波等離子體炬原子發(fā)射光譜儀，其特征在于，所說的微波等離子體炬光源(2)是氧屏蔽微波等離子體炬光源，其結(jié)構(gòu)是在外管(29)管壁上有一切向的氣體引入通道(30)，微波傳輸線接頭的內(nèi)導(dǎo)體(31)與中管(28)短接，微波傳輸線接頭的外導(dǎo)體通過固定套(33)與外管(29)短接；在外管(29)與中管(28)之間有一個與它們分別接觸良好且與外管底部靠精密螺紋連接的調(diào)諧螺栓(35)。
全文摘要
本發(fā)明屬檢測樣品中元素成分的原子發(fā)射光譜儀。由氧屏蔽微波等離子體炬作光源。光源由引入載氣和樣品的內(nèi)管(27)、引入工作氣的中管(28)和引入屏蔽氣的外管(29)等組成。外管(29)底部同軸安裝一調(diào)諧螺栓(35),在調(diào)諧螺栓(35)的端面之上的外管(29)壁上有一切向的氣體引入通道(30)。本發(fā)明的光譜儀能以卓越的性能價格比測定元素周期表中包括電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測不好的鹵素等非金屬元素在內(nèi)的幾乎所有元素。
文檔編號G01N21/71GK1174991SQ97111970
公開日1998年3月4日 申請日期1997年7月8日 優(yōu)先權(quán)日1997年7月8日
發(fā)明者金欽漢, 楊文軍, 張寒琦, 于愛民, 曹彥波, 梁楓 申請人:吉林大學(xué)