專利名稱：加碘酸鉀食鹽含碘量現(xiàn)場簡易快速監(jiān)測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及加碘鹽碘含量的測定方法。
目前，加碘食鹽碘含量檢測方法很多，歸納起來可分為定性檢驗，定性半定量檢驗，定量檢驗三類，定性檢驗的方法比較快速，檢測試劑一加入鹽樣中，幾秒鐘內(nèi)就可知道是否碘鹽，不足之處是現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法GB5009.42-85試劑易失效，需臨用前配，因此不方便。定性半定量檢驗有試驗法，粉劑法，試紙法，這些方法比較粗糙，測定誤差大，而且在固體鹽樣表面顯色，當(dāng)顯色很深時，鹽樣無法稀釋，從而無法判斷其碘含量。定量檢驗的方法有溴氧化容量法，GB5009、42-85，直接滴定法，比色法，紫外分光光度法等，其不足之處是有的試劑不夠穩(wěn)定，有的需臨時配制標(biāo)準(zhǔn)色列，較麻煩，有的需使用專用設(shè)備，不便攜帶，導(dǎo)致碘鹽含碘量現(xiàn)場監(jiān)測較困難。
本發(fā)明的目的是提供一種適于現(xiàn)場簡易快速的監(jiān)測加碘食鹽碘含量測定的方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是定性測定取少許鹽樣，稍壓平，在同一位置滴加試劑A、B各1滴，觀察鹽樣顏色變化，未加碘的鹽樣不顯黃色，含碘量5mg/kg的碘鹽顯微黃色，10mg/kg碘鹽顯淡黃色、含碘量越高、黃色越深。最低檢出濃度為5mg/kg。
半定量測定，將鹽樣裝入長75mm，內(nèi)徑約10mm，有刻度的玻璃比色管中，用塑料棒壓實，使鹽表面與試管2ml刻度平齊，加冷開水3ml，滴加試劑A、B各1滴，或加入試紙A和B各1片，用手指按住管口，顛倒搖動1分鐘，稍靜置，將上層清液與永久性標(biāo)準(zhǔn)色階比較，即為碘鹽含碘量。
本發(fā)明的半定量測定，若鹽樣含碘量高，則取1ml鹽樣測定，操作方法相同，比色結(jié)果乘以2，即為碘鹽含碘量。
以上所述試紙A即磷酸試紙；取100ml 3mol/L磷酸加磷酸二氫鉀飽和溶液20ml，浸泡濾紙，取出低溫烘干，剪成2×1cm大小，貯于密封塑料瓶中。試紙B即碘化鉀試紙取碘化鉀試劑浸泡濾紙，取出低溫烘干，剪成2×1cm大小，貯于密封黑色塑料瓶中。
比色法定量測定，稱取10克鹽樣，或?qū)Ⅺ}樣裝入內(nèi)容積為8.3ml的量鹽瓶至高出瓶面，用刮板壓實，再加鹽樣、再壓實，如此三次，最后用刮板沿瓶口刮去多余的鹽，將瓶中鹽用漏斗倒入已放有適量水的25ml具塞管中，適量水是指精鹽為12.5ml水，細粒鹽為12.0ml水，爾后加塞振搖1分鐘，然后將上清液倒入三支比色管中，其中第2管要求3.5ml，在第2管中加入試劑A、B各2滴，搖勻，放入比色架中，1.3管不加試劑，第5管是標(biāo)準(zhǔn)零管，再取色調(diào)相近的標(biāo)準(zhǔn)色管放在4和6的位置，從比色架前面迎光比較黃色深淺，記錄結(jié)果即為鹽樣含碘量。如遇鹽樣含碘量高，則將上清液用水對半稀釋后測定，比色結(jié)果乘以2即為碘鹽含碘量。
本發(fā)明的試劑A即磷酸試劑3mol/L，試劑B即碘化鉀試劑50g/L，內(nèi)含1ml 4mol/L NaOH。
本發(fā)明的永久性標(biāo)準(zhǔn)色階是重鉻酸鉀色階即是將1.36g重鉻酸鉀溶于1升1mol/L的硫酸氫鉀溶液中，再取適量用1mol/L硫酸氫鉀溶液稀釋，使色階為相當(dāng)于碘鹽含碘量為0，5，10，20，30，40，50，70mg/kg。而黃色色素色階取檸檬黃65mg和日落黃23mg共溶于1L水中，其色調(diào)與測定時碘所產(chǎn)生的黃色一致。取適量用水稀釋使色階為相當(dāng)于碘鹽含碘量為0，5，10，20，30，40，50，70mg/kg。
本發(fā)明的檢測原理是，碘鹽中碘酸鉀是人工加在食鹽表面，用量具量取定量鹽樣，用適量水將其溶出，加酸及碘化鉀后析出碘顯黃色，與永久性標(biāo)準(zhǔn)色階目視比較定量。
本發(fā)明中比色法定量檢測中取鹽樣與天平稱樣的比較；某量鹽瓶內(nèi)容積為8.25ml，42次稱重的均值×＝下表。這樣小的誤差在目視比色條件下是可以接受的。鹽樣類型 樣號 重量(7次)均 值 標(biāo)準(zhǔn)差 變異系數(shù)精鹽 1 9.903 9.867 9.854 9.843 9.907 9.943 9.892 9.901 0.0392 0.395％2 10.000 9.876 9.995 9.956 9.940 10.050 9.919 9.962 0.0578 0.580％3 10.123 10.277 10.185 10.183 10.115 10.257 10.218 10.196 0.0676 0.663％細鹽 4 9.667 9.732 9.537 9.692 9.519 9.740 9.609 9.642 0.0895 0.928％5 9.896 10.007 9.795 10.012 10.030 9.758 9.767 9.895 0.122 1.235％6 9.840 9.842 9.919 9.904 9.685 9.788 9.695 9.810 0.0931 0.949％6份鹽樣42次稱重均值9.901g S＝0.1823g CV＝1.84％本發(fā)明中碘鹽定量測定中的鹽樣加水量的計算；食鹽的主要成分是氯化鈉，氯化鈉有一個特點，就是常溫下溶解度變化很小。100ml水中加入氯化鈉、使成飽和溶液時，溶液體積變成112ml，體積增大1.12倍，12.5ml水，加10g食鹽成飽和溶液后體積變成14ml，(食鹽不能全部溶解)，而食鹽表面上的碘酸鉀則全部進入溶液中，通常，精鹽含水量小于1％，水份可忽略不計，細鹽含水量平均約5％，10g細鹽中約含0.5g(即0.5ml)水，因此，細鹽加水量為12.5-0.5＝12.0ml，這樣，取3.5ml樣液(14ml的四分之一)測定就相當(dāng)于取樣2.5克(10克的四分之一)鹽樣。
本發(fā)明比色法定量測定的準(zhǔn)確度可以通過與直接滴定法進行比較，通過比較兩者測定結(jié)果無顯著差異，見下表樣號1 2 3 4 5 6 7 8直接滴定法 18.3 18.6 46.8 54.1 40.5 21.3 27.4 32.8比色法 1818 46 55 40222832直接滴定法與比色法比較，經(jīng)統(tǒng)計學(xué)處理(配對秩和檢驗)T＝12.5 T0.10(8)＝5，P＞0.10兩者測定結(jié)果無顯著差異。
本發(fā)明半定量測定的準(zhǔn)確度可以通過與直接滴定法進行比較，見下表樣 號 123 4 5 6 7 8 9 10直接滴定法 18.3 18.6 46.8 54.1 40.5 21.3 27.4 32.8 36.6 123半 定 量法 20 20 50554525303540120*誤 差 +1.7 +1.4 +3.2 +0.9 +4.5 +3.7 +2.6 +2.2 +3.4 -3.0*注鹽樣含碘量太高，取1mL鹽樣測定的結(jié)果。
結(jié)果表明10份鹽樣半定量測定的結(jié)果與直接滴定法測定結(jié)果比較，誤差均小于5mg/kg，能符合全國地病辦制訂的“碘鹽檢測包”規(guī)定的半定量檢測的要求。
本發(fā)明重鉻酸鉀永久性標(biāo)準(zhǔn)色階放置時間的試驗經(jīng)反復(fù)目視比較1.36g/L重鉻酸鉀溶液(以1mol/L硫酸氫鉀為溶劑)產(chǎn)生的黃色與100mg/kg含碘量的碘鹽用本方法測定所產(chǎn)生的黃色色調(diào)一致(裝在試管中，從側(cè)面觀察)，然后，分別取此液適量，用1mol/L硫酸氫鉀溶液稀釋，使其色度與含碘量為0，5，10，20，30，40，50，70mg/kg碘鹽產(chǎn)生的色度一致。色階明顯，在室溫放置0～6個月，在此期間內(nèi)，將已知含碘量的碘鹽用本方法測定，顯示的顏色與標(biāo)準(zhǔn)色階比較無明顯差異。
本發(fā)明黃色色素永久性標(biāo)準(zhǔn)色階放置時間的試驗取65mg檸檬黃和23mg日落黃共溶于1L水中，其色調(diào)與測定時100mg/kg含碘量碘鹽產(chǎn)生的色調(diào)相同。(此溶液作為儲備溶液，密塞保存于暗處)。
取儲備溶液1.0ml和2.5ml，各加水至5.0ml，產(chǎn)生的色度相當(dāng)于20mg/kg和50mg/kg碘鹽產(chǎn)生的色度。將二種色管密塞，每種各5支，平時置于暗處，保存0～6個月，每個月取出一次，置實驗室臺面漫射光下放一天(模擬碘鹽每月監(jiān)測時使用一天)并與用儲備溶液新配的同濃度色管比較，6個月內(nèi)，目視比較，新配的與貯存的色管相同，沒有變化。說明標(biāo)準(zhǔn)色階至少可放置半年，現(xiàn)仍在繼續(xù)觀察之中。
本發(fā)明的優(yōu)點是適于現(xiàn)場簡易快速的監(jiān)測加碘酸鉀食鹽碘含量測定，本發(fā)明用量鹽瓶量樣，使取樣量比較準(zhǔn)確，用定量且適量的水溶解鹽樣，使鹽表面的碘溶出成為液態(tài)樣品，克服固態(tài)鹽樣表面顯色誤差大的缺點。永久性標(biāo)準(zhǔn)色列可使用半年，克服了用時才好配制的弊病，操作簡單，顯色只需二種試劑，且長久不變質(zhì)，不需特殊設(shè)備，試劑器其便于攜帶，適合于現(xiàn)場監(jiān)測。
下面對本發(fā)明的實施例進行描述本發(fā)明的定性測定取少許鹽樣，在同一位置分別滴加試劑A、B各1滴，立即顯黃色為陽性，即加碘化鉀食鹽，未加碘食鹽不顯色，含碘量越高，黃色越深，最低檢出濃度為5mg/kg。
本發(fā)明半定量測定，是將鹽樣裝入長75mm，內(nèi)徑約10mm，有刻度的玻璃比色管中，用塑料棒壓實，使鹽表面與試管2ml刻度平齊，加冷開水3ml，滴加試劑A、B各1滴， 或加入試紙A和B各1片，用手指按住管口，顛倒搖動1分鐘，稍靜置，將上層清液與永久性標(biāo)準(zhǔn)色階比較，即為碘鹽含碘量。
以上測定中如鹽樣含碘量高，則取鹽樣1ml進行測定，將比色結(jié)果乘以2，即為碘鹽含碘量。
本發(fā)明的試紙A即磷酸試紙；取100ml3mol/L磷酸加磷酸二氫鉀飽和溶液20ml，浸泡濾紙，取出低溫烘干，剪成2×1cm大小，貯于密封塑料瓶中。試紙B即碘化鉀試紙取碘化鉀試劑浸泡濾紙，取出低溫烘干，剪成2×1cm大小，貯于密封黑色塑料瓶中。
本發(fā)明的比色法定量測定，稱取10克鹽樣，或?qū)Ⅺ}樣裝入內(nèi)容積為8.3ml的量鹽瓶至高出瓶面，用刮板壓實，再加鹽樣、再壓實，如此三次，最后用刮板沿瓶口刮去多余的鹽，將瓶中鹽用漏斗倒入已放有適量水的25ml具塞管中，適量水是指精鹽為12.5ml水，細粒鹽為12.0ml水，爾后加塞振搖1分鐘，然后將上清液倒入三支比色管中，其中第2管要求3.5ml，在第2管中加入試劑A、B各2滴，搖勻，放入比色架中，1.3管不加試劑，第5管是標(biāo)準(zhǔn)零管，再取色調(diào)相近的標(biāo)準(zhǔn)色管放在4和6的位置，從比色架前面迎光比較黃色深淺，記錄結(jié)果即為鹽樣含碘量，如遇鹽樣含碘量高，則將上清液用水對半稀釋后測定，比色結(jié)果乘以2即為碘鹽含碘量。
以上本發(fā)明所述的試劑A即磷酸試劑3mol/L，試劑B即碘化鉀試劑50g/L，內(nèi)含1ml 4mol/L NaOH。
本發(fā)明的永久性標(biāo)準(zhǔn)色階重鉻酸鉀色階即是將1.36g重鉻酸鉀溶于1升1mol/L的硫酸氫鉀溶液中，再取適量用1mol/L硫酸氫鉀溶液稀釋，使色階為相當(dāng)于碘鹽含碘量為0，5，10，20，30，40，50，70mg/kg。而黃色色素色階取檸檬黃65mg和日落黃23mg共溶于1L水中，其色調(diào)與測定時碘所產(chǎn)生的黃色一致。取適量用水稀釋使色階為相當(dāng)于碘鹽含碘量為0，5，10，20，30，40，50，70mg/kg。
權(quán)利要求
1.加碘酸鉀食鹽含碘量現(xiàn)場簡易快速監(jiān)測方法，其特征是定性測定取少許鹽樣，在同一位置分別滴加試劑A、B各1滴，立即顯黃色者為陽性，即加碘酸鉀食鹽，未加碘食鹽不顯色，含碘量越高，黃色越深，最低檢出濃度為5mg/kg。
2.加碘酸鉀食鹽含碘量現(xiàn)場簡易快速監(jiān)測方法，其特征是半定量測定，將鹽樣裝入長75mm，內(nèi)徑約10mm有刻度的比色管中，用塑料棒壓實，使鹽表面與比色管2ml刻度平齊，加冷開水3ml，滴加試劑A、B各1滴，或加入試紙A、B各1片，按住管口，顛倒搖動1分鐘，稍靜置，將上層清液與永久性標(biāo)準(zhǔn)色階比較，即為碘鹽含碘量，如遇碘鹽含碘量高，則取鹽樣1ml進行測定，將比色結(jié)果乘以2，好為碘鹽含碘量。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的加碘酸鉀食鹽含碘量現(xiàn)場簡易快速監(jiān)測方法，其特征是試紙A即磷酸試紙；取100ml3mol/L磷酸加磷酸二氫鉀飽和溶液20ml，浸泡濾紙，取出低溫烘干，剪成2×1cm大小，貯于密封塑料瓶中。試紙B即碘化鉀試紙取碘化鉀試劑浸泡濾紙，取出低溫烘干，剪成2×1cm大小，貯于密封黑色塑料瓶中。
4.加碘酸鉀食鹽含碘量現(xiàn)場簡易快速監(jiān)測方法，其特征是比色法定量測定稱取10克鹽樣，或?qū)Ⅺ}樣裝入內(nèi)容積為8.3ml的量鹽瓶至高出瓶面，用刮板壓實，再加鹽樣、再壓實，如此三次，最后用刮板沿瓶口刮去多余的鹽，將瓶中鹽用漏斗倒入已放有適量水的25ml具塞管中，適量水是指精鹽為12.5ml水，細粒鹽為12.0ml水，爾后加塞振搖1分鐘，然后將上清液倒入三支比色管中，其中第2管要求3.5ml，在第2管中加入試劑A、B各2滴，搖勻，放入比色架中，1.3管不加試劑，第5管是標(biāo)準(zhǔn)零管，再取色調(diào)相近的標(biāo)準(zhǔn)色管放在4和6的位置，從比色架前面迎光比較黃色深淺，記錄結(jié)果即為鹽樣含碘量，如遇鹽樣含碘量高，則將上清液用水對半稀釋后測定，比色結(jié)果乘以2即為碘鹽含碘量。
5.加碘酸鉀食鹽含碘量現(xiàn)場簡易快速監(jiān)測方法，其特征是試劑A即磷酸試劑3mol/L試劑B即磷酸試劑50g/L，內(nèi)含1ml 4mol/L NaOH
6.加碘酸鉀食鹽含碘量現(xiàn)場簡易快速監(jiān)測方法，其特征是永久性標(biāo)準(zhǔn)色階。重鉻酸鉀色階即是將1.36g重鉻酸鉀溶于1升1mol/L的硫酸氫鉀溶液中，再取適量用1mol/L硫酸氫鉀溶液稀釋，使色階為相當(dāng)于碘鹽含碘量為0，5，10，20，30，40，50，70mg/kg。黃色色素色階取檸檬黃65mg和日落黃23mg共溶于1L水中，其色調(diào)與測定時碘所產(chǎn)生的黃色一致。取適量用水稀釋使色階為相當(dāng)于碘鹽含碘量為0，5，10，20，30，40，50，70mg/kg。
全文摘要
本發(fā)明涉及加碘酸鉀食鹽含碘量現(xiàn)場簡易快速監(jiān)測方法,其特征是有一個定性測定的直接比色法,有一個半定量測定法,有比色法定量測定法,以及有試劑A、B,有永久性色階的重鉻酸鉀與硫酸氫鉀溶液的色階,有取檸檬黃和日落黃共溶1升水中,取適量稀釋做成色階的黃色色素色階。
文檔編號G01N21/78GK1178322SQ9611915
公開日1998年4月8日 申請日期1996年9月27日 優(yōu)先權(quán)日1996年9月27日
發(fā)明者李全水 申請人:李全水