專利名稱：一種海藻碘及其從藻類中提取該海藻碘的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含碘產(chǎn)品及其提取方法，特別涉及一種海藻碘、其提取方法和由
海藻碘制成的海藻碘鹽。
背景技術(shù)：
目前，國內(nèi)外生產(chǎn)加碘鹽所用的碘劑，是無機(jī)碘劑_碘化鉀和碘酸鉀，這是世界衛(wèi) 生組織和我國政府明確規(guī)定采用的標(biāo)準(zhǔn)碘源。由于它們的穩(wěn)定性受多種環(huán)境因素的影響， 造成碘的損失，且價格較高。為此，提出采用新的天然碘劑以代替無機(jī)碘劑，用于食用鹽加 碘的研究非常必要。
國內(nèi)制碘的原料仍以海藻為主，提取方法為氧化-離子交換法，由于海藻產(chǎn)量有
限，碘的收率很低，所以碘的產(chǎn)量不多，主要依靠進(jìn)口碘來補(bǔ)充，如能擴(kuò)大海藻養(yǎng)殖資源，采 用海藻碘劑代替碘酸鉀生產(chǎn)加碘鹽，這就省出提碘和由碘生產(chǎn)碘酸鉀的工藝，生產(chǎn)加碘鹽
的成本將大幅度降低。所以研制與開發(fā)海藻碘劑，生產(chǎn)出穩(wěn)定性好的、優(yōu)質(zhì)的加碘鹽，作為 全民食用鹽，將有著重要的意義。 在2001年10月17日公告的CN1317267A的專利"海藻碘、海藻碘晶的制備方法以 及由它們生產(chǎn)的海藻碘鹽"中公開一種制備海藻碘液的方法，在2006年7月12日公告的 CN1799406A的專利"多元海藻碘營養(yǎng)片"公開一種天然海藻碘的制備方法，在2009年5月 13日公告的CN101428761A的專利"一種褐藻綜合利用提取海藻碘的方法"中公開一種提取 海藻碘的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種海藻碘及其提取方法，同時，發(fā)明提供一種海藻碘制成 的有機(jī)海藻碘鹽。本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。 本發(fā)明公開一種海藻碘，該海藻碘含碘量5. 5-10 % ，優(yōu)選含碘量6 % ， 8 % ， 10 % 。
海藻碘中還含有甘露醇5_10%，氯離子(Cl—)6_10%。
海藻碘的提取方法如下 1)取原料凈化，放置在水中浸泡，收集浸泡液A ; 2)過慮、收集濾過液B ; 3)蒸發(fā)、濃縮，冷卻，分離，得分離液C; 4)濃縮，冷卻，分離，滅菌，得海藻碘。 其中步驟1)用如下步驟替代取原料凈化，加醇溶液，浸泡，濃縮，冷卻，分離，得
分離液，加水，放置在水中浸泡，收集浸泡液A ; 其中步驟2)用如下步驟替代在浸泡液A中加堿浸泡、過慮、收集濾過液B，調(diào)整 至中性； 其中步驟3)用如下步驟替代在濾過液B中加入海藻酸鹽，攪拌、離心，取分離液，
蒸發(fā)、濃縮，分離，得分離液C;
4
其中步驟4)用如下步驟替代在分離液C中加醇溶液，浸泡，濃縮，冷卻，分離，得
海藻碘。
海藻碘的提取方法優(yōu)選如下 1)取原料凈化，放置在8-15倍的水中套泡1-4次，每次浸泡時間10-50分鐘，收集 浸泡液A ; 2)過濾1-4次，過慮除懸浮物和沉淀物、收集濾過液B ; 3)蒸發(fā)、濃縮1-3次，同時分離排出沉淀物，得分離液C ; 4)濃縮1-3次，冷卻，離心除去結(jié)晶物，得上清液；高溫滅菌，得海藻碘。 其中步驟1)用如下步驟替代取原料凈化，加醇溶液3-10倍(優(yōu)選5倍、8倍)，
浸泡10-50分鐘，濃縮，冷卻，分離，得分離液，加水，放置在水中浸泡，收集浸泡液A。 其中步驟2)用如下步驟替代在浸泡液A中加堿調(diào)HI值7. 5-12、浸泡12_24小
時、過慮、收集濾過液B，加酸調(diào)ra值6. 5-8. 0。 其中步驟3)用如下步驟替代在濾過液B中加入重量比為0. 1_1%的海藻酸鹽， 攪拌1-5小時，離心，取分離液，蒸發(fā)、濃縮1-3次，同時分離排出沉淀物，得分離液C。
其中步驟4)用如下步驟替代在分離液C中加3-10倍醇溶液，浸泡，濃縮，冷卻， 分離，得海藻碘。 上述方法中原料適合如下藻類中一種或幾種的混合物褐藻(海帶、馬尾藻、巨 藻、昆布、泡葉藻、羊棲菜、鹿角菜、鹿角尖、)、紅藻、綠藻、海大麥、墨角藻、叉支藻、角叉藻、 麒麟藻、紅毛藻、裙帶菜、海油菜、海木耳、龍須菜、海發(fā)菜、水云、海蘊(yùn)、條斑紫菜、壇紫菜、海 苔、青海苔、海青菜、海菠菜、條海苔、石莼、赤藻、剌松藻、水松、紅蜈蚣藻、綠蜈蚣藻、冰藻、
大紅藻、大雞冠藻、小雞冠藻、紅雞冠、綠雞冠、大石花菜、小石花菜、細(xì)毛石花菜、牛毛菜、雞
毛菜、鳳尾藻、短石花菜、寒天、天草、海螺藻、單條膠粘藻、海石礁、?；ń?。 上述方法中加入的醇溶液是指30-70%乙醇溶液，堿溶液是指氫氧化鈉溶液、氫氧
化鉀溶液、碳酸鈉溶液，酸溶液是指鹽酸溶液，海藻酸鹽是指海藻酸鈉、海藻酸^、海藻酸鉀
或海藻酸。。 本發(fā)明上述工藝步驟中的蒸發(fā)濃縮可以采用單效蒸發(fā)，雙效蒸發(fā)或三效蒸發(fā)。加 入水溶液、堿溶液時濃縮溫度是8(TC 12(TC，加醇溶液時濃縮溫度為30-7(TC，每次濃縮 的溫度可相同或不同。 本發(fā)明制備的海藻碘不同于海藻碘晶。本發(fā)明制備方法所得的海藻碘主要成
分是水和NaCl，還有部分甘露醇和海藻多糖、微量元素等復(fù)合營養(yǎng)成分，含碘量可達(dá)到
5.5-10%，氯離子(Cl—)6-10% (對應(yīng)的陽離子為Na+)而海藻碘晶的主要成分是海藻多糖
和其他微量元素，含碘量低，只有0. 3-0. 6%，而且制備工藝復(fù)雜，成本高。 本發(fā)明制備的海藻碘簡化了工藝及設(shè)備。與01115856. 5專利用三元提取法提取
海藻碘相比，本發(fā)明得提取方法精簡了提取得溶劑；簡化了提取步驟，01115856.5專利提
取步驟是三元提取，本發(fā)明的工藝是分別浸泡提取；簡化了除鹽步驟，原01115856. 5專利
工藝是用電滲析除鹽，現(xiàn)有工藝使用高、低溫度控制除鹽；縮短了生產(chǎn)時間，提高了生產(chǎn)率，
降低了能耗，而且同時得到了含碘量高于01115856. 5專利的海藻碘1-3倍。 本發(fā)明制備的海藻碘的方法節(jié)約成本和能耗。本發(fā)明最終產(chǎn)品是液體，成本較低。
而海藻碘晶需要添加多糖等成分，否則得不到，海藻碘晶的市場價格昂貴，而海藻碘的價格由于節(jié)約了成本和能耗，相對低廉。本發(fā)明所制備的海藻碘可以按現(xiàn)有技術(shù)的方法做為生 產(chǎn)海藻碘鹽的原料，或其它海藻碘制品的原料。本發(fā)明制備的有機(jī)海藻碘包括但不限于固 態(tài)海藻碘、液態(tài)海藻碘。 下面實(shí)驗(yàn)例用于進(jìn)一步說明本發(fā)明。 以下結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步說明但不限于本發(fā)明。 實(shí)施例1 :海藻碘的制備 精選淡干海帶，加入海帶重量8 10倍的自來水浸泡，浸泡30 45分鐘，浸泡水 放入蓄水罐，浸泡水放入鋪有尼龍濾布和120目蠶絲濾網(wǎng)的離心機(jī)中離心去除粗雜進(jìn)行一 次過濾，濾清液進(jìn)入預(yù)涂有硅藻土助濾劑的離心機(jī)中進(jìn)行二次過濾，濾清液進(jìn)入高效減壓 蒸發(fā)器，控制蒸發(fā)器真空度和料液高度防跑料，控制蒸發(fā)室溫度在8(TC 9(TC，隨被蒸發(fā) 液體量的減少，在蒸發(fā)器放料口處經(jīng)常觀察濃縮物結(jié)晶情況，及時排出鹽類和甘露醇，對濾 清液取樣檢測含碘量(ppm數(shù))，計(jì)算濃縮至含碘量5 %需蒸發(fā)去的水量以控制蒸發(fā)量，交于 蒸發(fā)工序指導(dǎo)蒸發(fā)，對濾清液取樣檢測含碘量(ppm數(shù))，計(jì)算濃縮至含碘量5 %需蒸發(fā)去的 水量以控制蒸發(fā)量，停止蒸發(fā)、取樣進(jìn)行碘含量檢測(含碘不足，繼續(xù)蒸發(fā))，達(dá)到含量，放 料并同時經(jīng)離心去除其中結(jié)晶物，將濃縮液轉(zhuǎn)入滅菌罐中開啟蒸汽升溫至120°C 125°C， 并恒溫30分鐘滅菌，然后停入蒸汽，待溫度降至90°C時向滅菌罐加溫層內(nèi)注入冷卻水降 溫，同時取樣做質(zhì)量指標(biāo)項(xiàng)目檢測，結(jié)果合格，包裝、稱重。
實(shí)施例2 :海藻碘的制備 取水份< 20%的海帶，洗凈除沙；放置在9倍的水中浸泡4次，每次浸泡時間15 分鐘，收集浸泡液A ;過濾1次，過慮除懸浮物和沉淀物、收集澄清液B ;將澄清液B蒸發(fā)、濃 縮，(濃縮溫度是8(TC 12(TC，隨著濃縮的溫度不同可析出不同的結(jié)晶物或沉淀物。)同 時排出結(jié)晶物質(zhì)和沉淀物物質(zhì)；濃縮至碘含量達(dá)到0. 5-4. 5%，濃縮液再離心除去沉淀物 得上清液；高溫滅菌，得海藻碘，冷卻包裝。
實(shí)施例3 :海藻碘的制備 取水份< 20%的海帶，洗凈除沙；放置在14倍的水中浸泡1次，每次浸泡時間45 分鐘，收集浸泡液A ;過濾4次，過慮除懸浮物和沉淀物、收集澄清液B ;將澄清液B三效蒸 發(fā)、濃縮，同時排出結(jié)晶物質(zhì)和沉淀物物質(zhì)；濃縮至碘含量達(dá)到10%，濃縮液再離心除去沉 淀物得上清液；高溫滅菌，得海藻碘，冷卻包裝。
實(shí)施例4 :海藻碘的制備 取水份< 20%的海帶，洗凈除沙；放置在12倍的水中浸泡3次，每次浸泡時間30 分鐘，收集浸泡液A ;過濾2次，過慮除懸浮物和沉淀物、收集澄清液B ;將澄清液B雙效蒸 發(fā)、濃縮，同時排出結(jié)晶物質(zhì)和沉淀物物質(zhì)；濃縮至碘含量達(dá)到4_8%，濃縮液再離心除去 沉淀物得上清液；高溫滅菌，得海藻碘，冷卻包裝。
實(shí)施例5 :海藻碘的制備 取水份< 20%的海帶，洗凈除沙；加入乙醇溶液8倍，浸泡30分鐘，分離上層乙醇 浸泡液，3(TC _701:蒸發(fā)回收乙醇，將上層浸泡液與下層浸泡液混合，放置在12倍的水中浸 泡3次，每次浸泡時間30分鐘，收集浸泡液A ;過濾2次，過慮除懸浮物和沉淀物、收集澄 清液B;將澄清液B單效蒸發(fā)、濃縮，同時排出結(jié)晶物質(zhì)和沉淀物物質(zhì)；濃縮至碘含量達(dá)到 8 % ，高溫滅菌，得海藻碘，冷卻包裝。
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實(shí)施例6 :海藻碘的制備 取水份< 20%的海帶，洗凈除沙；放置在8倍的水中浸泡4次，每次浸泡時間50分 鐘，收集浸泡液A ;在浸泡液A中加濃度為0. 5% NaOH，加堿量達(dá)到ffl值7. 5，浸泡24小時， 過慮除漂浮物和沉淀物、收集澄清液B ;將澄清液B雙效蒸發(fā)、濃縮，同時排出結(jié)晶物質(zhì)和沉 淀物物質(zhì)；上清液再濃縮、離心除去沉淀物至碘含量達(dá)到9%，高溫滅菌，得海藻碘，冷卻包裝。
實(shí)施例7 :海藻碘的制備 取水份< 20%的海帶，洗凈除沙；放置在15倍的水中浸泡4次，每次浸泡時間10 分鐘，收集浸泡液A ;在浸泡液A中加濃度為2% Na0H，加堿量達(dá)到ra值9，浸泡12小時，加 酸調(diào)整至中性，過慮除漂浮物和沉淀物、收集澄清液B ;將澄清液B雙效蒸發(fā)、濃縮，同時排 出結(jié)晶物質(zhì)和沉淀物物質(zhì)；濃縮至碘含量達(dá)到5. 5%，高溫滅菌，得海藻碘，冷卻包裝。
實(shí)施例8 :海藻碘的制備 取水份< 20%的海帶，洗凈除沙；放置在10倍的水中浸泡2次，每次浸泡時間30 分鐘，收集浸泡液A ;在浸泡液A中加濃度為1 % NaOH，加堿量達(dá)到ffl值8，浸泡20小時，過 慮除漂浮物和沉淀物、收集澄清液B ;將澄清液B三效蒸發(fā)、濃縮，同時排出結(jié)晶物質(zhì)和沉淀 物物質(zhì)；濃縮至碘含量達(dá)到8%，；高溫滅菌，得海藻碘，冷卻包裝。
實(shí)施例9 :海藻碘的制備 取水份< 20%的海帶，洗凈除沙；加入乙醇溶液8倍，浸泡30分鐘，分離、套泡一 次，分離，蒸發(fā)乙醇，將浸泡液放置在12倍的水中浸泡3次，每次浸泡時間30分鐘，收集浸 泡液A ;在浸泡液A中加濃度為1 % NaOH，加堿量達(dá)到ffl值8，浸泡20小時，過慮除漂浮物 和沉淀物、收集澄清液B ;將澄清液B，4(TC蒸發(fā)、濃縮，同時回收乙醇，排出結(jié)晶物質(zhì)和沉淀 物物質(zhì)；濃縮至碘含量達(dá)到8%，濃縮液再離心除去沉淀物得上清液；高溫滅菌，得海藻碘， 冷卻包裝。
實(shí)施例10 :海藻碘的制備 加入干海帶量8倍的水浸泡40分鐘，收集浸泡液A ;過濾2次，過慮除漂浮物和沉
淀物、收集澄清液B ;將澄清液B蒸發(fā)，在蒸發(fā)過程中排出結(jié)晶物質(zhì)(沉淀物)，蒸發(fā)至對濾
清液取樣檢測含碘量(PPm數(shù))，離心去除剩余結(jié)晶物，計(jì)算濾清液濃縮至含碘量6% ;高溫
滅菌，得海藻碘，冷卻包裝。 實(shí)施例11 :海藻碘的制備 加入海帶量10倍的水浸泡45分鐘，收集浸泡液A ;用120目濾網(wǎng)或?yàn)V布離心過慮 一次，再加入硅藻土助濾劑二次離心過慮，收集澄清液B;在8(TC 9(rC蒸發(fā)，排出鹽類和 甘露醇，離心去除剩余結(jié)晶物，蒸發(fā)至對濾清液取樣檢測含碘量(ppm數(shù))，計(jì)算濾清液濃縮 至含碘量5% ;并高溫30分鐘滅菌，得海藻碘，冷卻包裝。
實(shí)施例12 :海藻碘的制備 取海帶，洗凈除沙，放置在10倍的水中浸泡2次，每次浸泡時間10分鐘，收集浸泡 液A ;將浸泡液A中加濃度為0. 5 % NaOH，加堿量視海帶而定，ffl值8，浸泡12小時，去除 上層漂浮物和下層沉淀物，收集澄清液B ;將浸泡液A與澄清液B混合，蒸發(fā)、濃縮2次，第 一次在125t:濃縮至比重達(dá)1 : 1.40濃縮液、結(jié)晶析鹽；第二次在7(TC真空濃縮至比重達(dá) 1 : 1.35濃縮液、結(jié)晶析鹽；濃縮液離心除去沉淀物得上清液，碘含量8%，滅菌、冷卻包裝。
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實(shí)施例13 :海藻碘的制備 取海帶，洗凈除沙，放置在15倍的水中浸泡2次，每次浸泡時間20分鐘，收集浸 泡液A ;將浸泡液A中加濃度為2% NaOH，加堿量視海帶而定，ffl值7. 5，浸泡24小時，去 除上層漂浮物和下層沉淀物，收集澄清液B ;將浸泡液A與澄清液B混合，蒸發(fā)、濃縮2次， 第一次在9(TC濃縮至比重達(dá)1 : 1.30濃縮液、結(jié)晶析鹽；第二次在ll(TC濃縮至比重達(dá) 1 : 1.25濃縮液、結(jié)晶析鹽；濃縮液離心除去沉淀物得上清液；抽真空濃縮，6(TC滅菌到碘 含量5. 8%，冷卻包裝。
實(shí)施例14 :海藻碘的制備 取海帶，洗凈除沙；加入乙醇溶液8倍，2次浸泡30分鐘，凈化、除渣、分離、蒸發(fā)乙 醇得浸泡液，蒸發(fā)、濃縮2次，第一次在6(TC濃縮至比重達(dá)1 : 1.30濃縮液、結(jié)晶析鹽；第 二次在5(TC濃縮至比重達(dá)1 : 1.25濃縮液、結(jié)晶析鹽；濃縮液離心除去沉淀物得上清液； 高溫滅菌到碘含量6. 4%，冷卻包裝。
實(shí)施例15 :海藻碘的制備 取海帶，洗凈除沙；加入海帶重量8倍的50%乙醇溶液，浸泡30分鐘，分離上層 乙醇浸泡液，蒸發(fā)乙醇，將上層浸泡液與下層浸泡液混合，加入干海帶量10倍的水浸泡45 分鐘，收集浸泡液A;用120目濾網(wǎng)或?yàn)V布離心過慮一次，再加入硅藻土助濾劑二次離心過 慮，收集澄清液B ;在6(TC蒸發(fā)，排出鹽類和甘露醇，蒸發(fā)至對濾清液取樣檢測含碘量(ppm 數(shù))，計(jì)算濾清液濃縮至含碘量7. 5% ;30分鐘滅菌，得海藻碘，冷卻包裝。
實(shí)施例16 :海藻碘的具體生產(chǎn)方法如下 1)加入干海帶量8 10倍的水浸泡30 45分鐘，收集浸泡液A ; 2)過濾1-4次，過慮除漂浮物和沉淀物、收集澄清液B ; 3)將澄清液B蒸發(fā)，在蒸發(fā)過程中排出結(jié)晶物質(zhì)(沉淀物)； 4)離心去除剩余結(jié)晶物，蒸發(fā)至對濾清液取樣檢測含碘量5。 5%;高溫滅菌，得海
藻碘，冷卻包裝。
實(shí)施例17 :本發(fā)明海藻碘的制備方法詳細(xì)步驟如下 1)加入干海帶量8 10倍的水浸泡30 45分鐘，收集浸泡液A ; 2)用120目濾網(wǎng)或?yàn)V布離心過慮一次，再加入硅藻土助濾劑二次離心過慮，收集
澄清液B; 3)在80°C 9(TC蒸發(fā)，排出鹽類和甘露醇，加使清液含碘量濃縮至5. 5% ;
4)離心去除剩余結(jié)晶物，120°C 125°C，并恒溫30分鐘滅菌，得海藻碘，冷卻包 裝。 實(shí)施例18 1)取海螺藻凈化，加30%乙醇溶液3倍，浸泡15分鐘，濃縮，冷卻，分離，得分離 液，加水，放置在水中浸泡，收集浸泡液A。 2)在浸泡液A中加氫氧化鉀溶液調(diào)ra值8、浸泡22小時、過慮、收集濾過液B，加
鹽酸調(diào)ra值7.5。 3)在濾過液B中加入重量比0. 5%的海藻酸鉀溶液，攪拌1-5小時，離心，取分離 液，蒸發(fā)、濃縮1-3次，同時分離排出沉淀物，得分離液C。 4)在分離液C中加7倍60X乙醇溶液，浸泡，4(TC濃縮，冷卻，分離，得海藻碘。例19 :本發(fā)明的制備方法詳細(xì)步驟如下 1)取水份< 20%的海帶，洗凈除沙，放置在10-15倍的水中浸泡2次，每次浸泡時 間10-20分鐘，收集浸泡液A ; 2)將浸泡液A中加濃度為0. 5% -2% Na0H，加堿量視海帶而定，ra值7. 5-8，浸泡 12-24小時，去除上層漂浮物和下層沉淀物，收集澄清液B ; 3)將浸泡液A與澄清液B混合，蒸發(fā)、濃縮2次，第一次在IO(TC濃縮至比重達(dá) 1 : 1.30-1.40濃縮液、結(jié)晶析鹽；第二次在90-ll(TC濃縮至比重達(dá)1 : 1.25-1. 35濃縮 液、結(jié)晶析鹽； 4)濃縮液離心除去沉淀物得上清液；抽真空濃縮，60-75t:下高溫滅菌到碘含量 5. 5_10%，冷卻包裝。
實(shí)施例20 1)取海帶原料凈化，放置在8-15倍的水中套泡2次，每次浸泡時間30分鐘，收集 浸泡液A ; 2)過濾2次，過慮除懸浮物和沉淀物、收集濾過液B ; 3)蒸發(fā)、8(TC濃縮2次，同時分離排出沉淀物，得分離液C; 4)濃縮1次，冷卻，離心除去結(jié)晶物，得上清液；高溫滅菌，得海藻碘。 實(shí)施例21 1)取馬尾藻凈化，加30%乙醇溶液5倍，浸泡10分鐘，浸泡液循環(huán)浸泡三次，每次
10分鐘，分離，得分離液，加水，放置在水中浸泡，收集浸泡液A。 2)過濾2次，過慮除懸浮物和沉淀物、收集濾過液B ; 3)蒸發(fā)、7(TC濃縮1次，回收乙醇、同時分離排出沉淀物，得分離液C ; 4)濃縮1次，冷卻，離心除去結(jié)晶物，得上清液；高溫滅菌，得海藻碘。 實(shí)施例22 1)取巨藻凈化，放置在10倍的水中套泡2次，每次浸泡時間10-50分鐘，收集浸泡
液A ; 2)在浸泡液A中加氫氧化鈉溶液調(diào)PH值10、浸泡15小時、過慮、收集濾過液B，加
鹽酸溶液調(diào)ra值6.5。 3)蒸發(fā)、濃縮2次，同時分離排出沉淀物，得分離液C; 4)濃縮3次，冷卻，離心除去結(jié)晶物，得上清液；高溫滅菌，得海藻碘。 實(shí)施例23 1)取昆布凈化，加70%乙醇溶液液8倍，3(TC浸泡50分鐘，濃縮，冷卻，分離，得分 離液，加水，放置在水中浸泡，收集浸泡液A。 2)在浸泡液A中加氫氧化鉀溶液調(diào)ra值12、浸泡24小時、過慮、收集濾過液B，加
鹽酸溶液調(diào)ra值8.0。 3)蒸發(fā)、濃縮1次，同時分離排出沉淀物，得分離液C; 4)濃縮3次，冷卻，離心除去結(jié)晶物，得上清液；高溫滅菌，得海藻碘。 實(shí)施例24 1)取泡葉藻凈化，放置在15倍的水中套泡4次，每次浸泡時間50分鐘，收集浸泡
液A ;
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2)過濾4次，過慮除懸浮物和沉淀物、收集濾過液B ; 3)蒸發(fā)、12(TC濃縮1次，同時分離排出沉淀物，得分離液C; 4)在分離液C中加10倍50^醇溶液，4(TC浸泡80分鐘，濃縮，冷卻，分離，得海藻鵬。 實(shí)施例25 1)取羊棲菜凈化，加50%乙醇溶液8倍，浸泡20分鐘，4(TC濃縮，冷卻，分離，得分
離液，加水，放置在水中浸泡，收集浸泡液A。 2)過濾2次，過慮除懸浮物和沉淀物、收集濾過液B ; 3)蒸發(fā)、濃縮2次，同時分離排出沉淀物，得分離液C; 4)在分離液C中加5倍60 %醇溶液，30°C浸泡80分鐘，30°C濃縮，冷卻，分離，得
海藻碘。 實(shí)施例26 1)取鹿角菜凈化，放置在13倍的水中套泡3次，每次浸泡時間40分鐘，收集浸泡
液A ; 2)在浸泡液A中加碳酸鈉溶液調(diào)ra值9、7(TC浸泡13小時、過慮、收集濾過液B，
加鹽酸溶液調(diào)ra值7.0。 3)蒸發(fā)、濃縮2次，同時分離排出沉淀物，得分離液C;4)在分離液C中加8倍70%乙醇溶液，7(TC浸泡80分鐘，5(TC濃縮，冷卻，分離，
得海藻碘。 實(shí)施例27 1)取鹿角尖凈化，加40%乙醇溶液4倍，浸泡IO分鐘，濃縮，冷卻，分離，得分離 液，加水，放置在水中浸泡，收集浸泡液A。 2)在浸泡液A中加氫氧化鈉溶液調(diào)ra值ll、浸泡12小時、過慮、收集濾過液B，加
鹽酸調(diào)ra值7.5。 3)蒸發(fā)、10(TC濃縮2次，同時分離排出沉淀物，得分離液C; 4)在分離液C中加7倍60X醇溶液，5(TC浸泡80分鐘，濃縮，冷卻，分離，得海藻鵬。 實(shí)施例28 1)取綠藻凈化，放置在12倍的水中套泡2次，每次浸泡時間20分鐘，收集浸泡液 2)過濾4次，過慮除懸浮物和沉淀物、收集濾過液B ; 3)蒸發(fā)、濃縮3次，同時分離排出沉淀物，得分離液C; 4)濃縮4次，冷卻，離心除去結(jié)晶物，得上清液；高溫滅菌，得海藻碘。 實(shí)施例29 1)取海大麥凈化，加60%乙醇溶液5倍，60。C浸泡50分鐘，60。C濃縮，冷卻，分離，
得分離液，加水，放置在水中浸泡，收集浸泡液A。 2)過濾1次，過慮除懸浮物和沉淀物、收集濾過液B ; 3)蒸發(fā)、濃縮3次，同時分離排出沉淀物，得分離液C; 4)濃縮1次，冷卻，離心除去結(jié)晶物，得上清液；高溫滅菌，得海藻碘。
實(shí)施例30 1)取裙帶菜凈化，放置在8倍的水中套泡1次，每次浸泡時間30分鐘，收集浸泡液
2)在浸泡液A中加碳酸鈉溶液調(diào)ra值7. 5、6(TC浸泡14小時、過慮、收集濾過液
B，加鹽酸溶液調(diào)ra值8.0。 3)蒸發(fā)、8(TC濃縮1次，同時分離排出沉淀物，得分離液C; 4)濃縮3次，冷卻，離心除去結(jié)晶物，得上清液；高溫滅菌，得海藻碘。 實(shí)施例31 1)取海木耳凈化，加50%乙醇溶液8倍，浸泡30分鐘，濃縮，冷卻，分離，得分離 液，加水，放置在水中浸泡，收集浸泡液A。 2)在浸泡液A中加碳酸鈉溶液調(diào)ra值10、浸泡22小時、過慮、收集濾過液B，加鹽 酸調(diào)ra值7.0。 3)蒸發(fā)、9(TC濃縮2次，同時分離排出沉淀物，得分離液C; 4)9(TC濃縮3次，冷卻，離心除去結(jié)晶物，得上清液；高溫滅菌，得海藻碘。 實(shí)施例32 1)取海發(fā)菜凈化，放置在13倍的水中套泡2次，每次浸泡時間20分鐘，收集浸泡
液A ; 2)過濾2次，過慮除懸浮物和沉淀物、收集濾過液B ; 3)蒸發(fā)、濃縮3次，同時分離排出沉淀物，得分離液C; 4)在分離液C中加5倍40X醇溶液，5(TC浸泡，6(rC濃縮，冷卻，分離，得海藻碘。 實(shí)施例33 1)取小石花菜凈化，加40%乙醇溶液4倍，浸泡40分鐘，濃縮，冷卻，分離，得分離
液，加水，放置在水中浸泡，收集浸泡液A。 2)過濾2次，過慮除懸浮物和沉淀物、收集濾過液B ; 3)蒸發(fā)、濃縮3次，同時分離排出沉淀物，得分離液C; 4)在分離液C中加10倍30^醇溶液，4(TC浸泡80分鐘，7(rC濃縮，冷卻，分離，得
海藻碘。 實(shí)施例34 1)取赤藻凈化，放置在11倍的水中套泡3次，每次浸泡時間50分鐘，收集浸泡液 2)在浸泡液A中加氫氧化鈉溶液調(diào)ra值8、浸泡18小時、過慮、收集濾過液B，加
鹽酸調(diào)ra值6.0。 3)蒸發(fā)、10(TC濃縮3次，同時分離排出沉淀物，得分離液C; 4)在分離液C中加3倍60 %醇溶液，30°C浸泡，50分鐘，30°C濃縮，冷卻，分離，得
海藻碘。 實(shí)施例35 1)取海螺藻凈化，加30%乙醇溶液3倍，浸泡15分鐘，濃縮，冷卻，分離，得分離 液，加水，放置在水中浸泡，收集浸泡液A。 2)在浸泡液A中加氫氧化鉀溶液調(diào)ra值8、浸泡22小時、過慮、收集濾過液B，加鹽酸調(diào)ra值7.5。 3)蒸發(fā)、濃縮1-3次，同時分離排出沉淀物，得分離液C; 4)在分離液C中加7倍50X醇溶液，浸泡，5(TC濃縮，冷卻，分離，得海藻碘。 實(shí)施例36 1)取小石花菜凈化，加40%乙醇溶液4倍，浸泡40分鐘，濃縮，冷卻，分離，得分離
液，加水，放置在水中浸泡，收集浸泡液A。 2)過濾2次，過慮除懸浮物和沉淀物、收集濾過液B ; 3)在濾過液B中加入重量比1%的海藻酸鈉溶液，攪拌l-5小時，離心，取分離液， 8(TC蒸發(fā)、濃縮1-3次，同時分離排出沉淀物，得分離液C。 4)在分離液C中加10倍60 %醇溶液，浸泡，50分鐘，70°C濃縮，冷卻，分離，得海藻碘。 實(shí)施例37 1)取赤藻凈化，放置在11倍的水中套泡3次，每次浸泡時間50分鐘，收集浸泡液 A ; 2)在浸泡液A中加氫氧化鈉溶液調(diào)ra值8、浸泡18小時、過慮、收集濾過液B，加
鹽酸調(diào)ra值6. 5 3)在濾過液B中加入重量比0. 1%的海藻酸鈣溶液，攪拌1-5小時，離心，取分離 液，蒸發(fā)、濃縮1-3次，同時分離排出沉淀物，得分離液C。 4)在分離液C中加3倍50%乙醇溶液，3(TC浸泡，80分鐘，濃縮，分離，冷卻，得海藻碘。 實(shí)施例38 :有機(jī)海藻碘鹽的制備 實(shí)施例1-37中的任一海藻碘加入100公斤粉碎的有機(jī)鹽中，在混合罐中混合攪拌 均勻，采用等量遞增或逐級遞混法，再依次加入900公斤有機(jī)鹽，攪拌均勻，制得海藻碘鹽， 得到含量符合國家衛(wèi)生部食品標(biāo)準(zhǔn)GB14880-94， GB2760-96， GB/T13025. 7的海藻碘鹽。
1權(quán)利要求
一種海藻碘，其特征在于該海藻碘含碘量5.5-10％。
2. 如權(quán)利要求1所述的海藻碘，其特征在于該海藻碘含碘量5. 5-10%，甘露醇5-10%， 氯離子(Cl—)6-10%。
3. —種海藻碘的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟 1) 取原料凈化，放置在水中浸泡，收集浸泡液A ;2) 過慮、收集濾過液B ;3) 蒸發(fā)、濃縮，冷卻，分離，得分離液C;4) 濃縮，冷卻，分離，滅菌，得海藻碘。
4. 如權(quán)利要求3所述的海藻碘的制備方法，其特征在于其中步驟1)用如下步驟替代取原料凈化，加醇溶液，浸泡，濃縮，冷卻，分離，得分離液，加水，放置在水中浸泡，收集浸泡液A。
5. 如權(quán)利要求3所述的海藻碘的制備方法，其特征在于其中步驟2)用如下步驟替 代在浸泡液A中加堿調(diào)ra值7. 5-12、浸泡12-24小時、過慮、收集濾過液B，加酸調(diào)ffl值 6. 0-8. 0。
6. 如權(quán)利要求3所述的海藻碘的制備方法，其特征在于其中步驟3)用如下步驟替代 在濾過液B中加入海藻酸鹽，攪拌、離心，取分離液，蒸發(fā)、濃縮，分離，得分離液C。
7. 如權(quán)利要求3所述的海藻碘的制備方法，其特征在于其中步驟4)用如下步驟替代 在分離液C中加醇溶液，浸泡，濃縮，冷卻，分離，得海藻碘。
8. 如權(quán)利要求3、4、5、6或7所述的海藻碘的制備方法，其特征在于該方法包括如下步 驟1)取原料凈化，放置在8-15倍的水中套泡1-4次，每次套泡時間10-50分鐘，收集浸泡液A ;2) 過濾1-4次，過慮除懸浮物和沉淀物、收集濾過液B ;3) 蒸發(fā)、濃縮1-3次，同時分離排出沉淀物，得分離液C ;4) 濃縮1-3次，冷卻，離心除去結(jié)晶物，得上清液；高溫滅菌，得海藻碘。
9. 如權(quán)利要求8所述的海藻碘的制備方法，其特征在于其中步驟1)用如下步驟替代取原料凈化，加醇溶液3-10倍(優(yōu)選5倍、8倍)，浸泡10-50分鐘，濃縮，冷卻，分離，得分 離液，加水，放置在水中浸泡，收集浸泡液A。
10. 如權(quán)利要求9所述的海藻碘的制備方法，其特征在于其中步驟2)用如下步驟替 代在浸泡液A中加堿調(diào)ra值7. 5-12、浸泡12-24小時、過慮、收集濾過液B，加酸調(diào)ffl值 6. 0-8. 0。
11. 如權(quán)利要求9所述的海藻碘的制備方法，其特征在于其中步驟3)用如下步驟替代在濾過液B中加入海藻酸鹽，攪拌1-5小時，離心，取分離液，蒸發(fā)、濃縮1-3次，同時分離排 出沉淀物，得分離液C。
12. 如權(quán)利要求9所述的海藻碘的制備方法，其特征在于其中步驟4)用如下步驟替代 在分離液C中加3-10倍醇溶液，浸泡，濃縮，冷卻，分離，得海藻碘。
13. 如權(quán)利要求3、4、5、6、7、9、10、11或12所述的海藻碘的制備方法，其特征在于該方 法中蒸發(fā)是單效蒸發(fā)，雙效蒸發(fā)或三效蒸發(fā)。
14. 如權(quán)利要求3、4、5、6、7、9、10、11或12所述的海藻碘的制備方法，其特征在于該方 法中加入水溶液、堿溶液時濃縮溫度是8(TC 12(TC，加醇溶液時濃縮溫度為30-7(TC，每次濃縮的溫度可相同或不同。
15. 如權(quán)利要求3、4、5、6、7、9、10、11或12所述的海藻碘的制備方法，其特征在于其中 加入的醇溶液是指30-70%乙醇溶液，堿溶液是指氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、碳酸鈉溶 液，酸溶液是指鹽酸溶液，海藻酸鹽是指海藻酸鈉、海藻酸^、海藻酸鉀或海藻酸。
16. —種有機(jī)海藻碘鹽，其特征是含有權(quán)利要求15制備方法所得的海藻碘。
全文摘要
本發(fā)明公開一種海藻碘及其從藻類中提取該海藻碘的方法。該方法主要的步驟是加水浸泡入海帶，過慮除漂浮物和沉淀物、蒸發(fā)、排出結(jié)晶物質(zhì)濃縮高溫滅菌得海藻碘，冷卻包裝。本發(fā)明還公開由海藻碘制備的海藻碘鹽。
文檔編號A23L1/337GK101774545SQ20091026542
公開日2010年7月14日 申請日期2009年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月30日
發(fā)明者劉樹軍, 宋愛然, 張俊華 申請人:哈爾濱三樂生物工程有限公司