專利名稱:利用坩鍋進(jìn)行樣品元素分析的方法及其分析裝置的制作方法
本發(fā)明涉及一種分析樣品中元素的方法。此方法是將一樣品，如金屬放入一坩鍋中，對(duì)所述坩鍋直接通電以熔化所述樣品，此時(shí)對(duì)其產(chǎn)生的氣體進(jìn)行分析。
本發(fā)明也涉及一種分析樣品中所含元素的裝置，在該裝置中可將諸如金屬一類樣品放置于坩鍋中，然后坩鍋直接通電以熔化所述樣品，此時(shí)可對(duì)所產(chǎn)生的氣體進(jìn)行分析。
一般說(shuō)，在利用坩鍋進(jìn)行樣品元素分析的過(guò)程中，須將這樣一些金屬，如錫、鎳，鐵和鉑等作為助熔劑(熔劑)預(yù)先放入到坩鍋中。首先需對(duì)坩鍋施加較分析時(shí)為大的電動(dòng)率，以使坩鍋和助熔劑脫氣，隨后將樣品投入到坩鍋中，再對(duì)坩鍋施以電功率，以使樣品和助熔劑熔化(見(jiàn)圖7)。
在利用助熔劑的情況下便會(huì)產(chǎn)生下述優(yōu)點(diǎn)(1)、樣品中的元素會(huì)與助熔劑結(jié)合，并產(chǎn)生一低熔點(diǎn)的“合金狀態(tài)”，這樣便易于使元素呈氣態(tài)析出;(2)、熔化的樣品與熔化的助熔劑混合之后，便會(huì)降低粘性，從而可加速氣體及類似物的析出;(3)、利用錫Sn作為助熔劑以提高蒸氣壓可防止一種“消氣現(xiàn)象”的產(chǎn)生，從而使氣體及類似物能順利析出?！跋麣猬F(xiàn)象”指一種金屬蒸氣，例如錳的氣體在高溫下(2500-3000℃)可以與其他金屬氣體再次結(jié)合。
圖8示出了上述方法通常采用的坩鍋分別樣品元素的常用裝置。在圖6中，71表示上電極，72表示下電極，坩鍋73置于所述上電極71和所述下電極72之間，通過(guò)電源74對(duì)所述坩鍋供電。75代表樣品容器，它放置于所述坩鍋73之上，并可傾轉(zhuǎn)地安裝于一加料室76之中。還有，加料室76上裝有一開(kāi)關(guān)活門77，可通過(guò)它向加料室76中加樣品，并向坩鍋73周圍充以惰性氣體(例如氦)。78表示密封O型圈。
然而，對(duì)這種通常的分析來(lái)說(shuō)，因?yàn)橹蹌拿摎膺^(guò)程一開(kāi)始即已放入到坩鍋中，因而是在大電流，長(zhǎng)時(shí)間條件下加熱的。對(duì)錫之類的具有低熔點(diǎn)和低沸點(diǎn)的助熔劑來(lái)說(shuō)，在熔化過(guò)程中將會(huì)劇烈地飛濺出來(lái)，而對(duì)鎳、鐵和鉑之類的助熔劑來(lái)講，將會(huì)滲入到坩鍋中，或飛濺出來(lái)，這樣，在分析過(guò)程中便不會(huì)充分發(fā)揮其作用，氣體的析出就不順利，因而對(duì)分析產(chǎn)生極不利的影響。
還有，使用上述結(jié)構(gòu)的常用裝置時(shí)，在坩鍋脫氣之后，活門77即打開(kāi)，然后將規(guī)定數(shù)量的樣品S放到樣品容器75中，關(guān)上活門77之后，樣品容器即傾轉(zhuǎn)，從而使樣品S落入坩鍋73之中。但是，有這種可能性，即當(dāng)樣品的形態(tài)特殊時(shí)，例如帶棱角的塊狀，粉末或顆粒，樣品S便可能卡在樣品容器75上，或者掉在樣品容器的外面。這樣便無(wú)法保證使全部樣品放到坩鍋73之中，這樣導(dǎo)致分析結(jié)果產(chǎn)生誤差，并對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重的影響。
根據(jù)上述問(wèn)題提出了本發(fā)明，目的是提出一種分析樣品中元素的方法，利用這種方法，放入到坩鍋中的助熔劑在進(jìn)行加熱時(shí)，不會(huì)劇烈分濺出來(lái)，或大量滲入到坩鍋中，這樣便可充分發(fā)揮助熔劑的作用，并使樣品中元素分析工作能穩(wěn)定而準(zhǔn)確地進(jìn)行。
本發(fā)明另一個(gè)目的是提出這樣一種分析元素的裝置既使在脫氣過(guò)程的中途，也可將助熔劑放進(jìn)坩鍋之中，另外，樣品和助熔劑可準(zhǔn)確地放到坩鍋中。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提出，首先僅對(duì)坩鍋進(jìn)行高溫加熱，以實(shí)現(xiàn)最初階段的脫氣，然后將助熔劑投入到所述坩鍋中，此時(shí)的坩鍋溫度低于最初階段時(shí)的溫度，以進(jìn)行第二階段脫氣。
因?yàn)樵谧畛蹼A段僅對(duì)坩鍋以高于分析時(shí)的溫度進(jìn)行加熱以實(shí)現(xiàn)最初階段的脫氣，隨后才將助熔劑投入到坩鍋中，此時(shí)坩鍋的加熱溫度低于最初階段的加熱溫度，因而可以縮短助熔劑的加熱時(shí)間，降低其加熱溫度，這樣助熔劑飛濺現(xiàn)象和助熔劑滲入到坩鍋中的現(xiàn)象都可以明顯地減少。其結(jié)果是，在分析中，助熔劑便可充分發(fā)揮其作用。
為了能達(dá)到上述另一個(gè)目的，根據(jù)本發(fā)明，將一加料室安裝在上電極的上方，該加料室中裝有一導(dǎo)向桿和一套在導(dǎo)向桿上的圓筒形活門，所述導(dǎo)向桿上有一放料通孔，它可與上電極中的一豎直通孔連通，所述圓筒形活門的在其圓周壁上設(shè)有一頂部長(zhǎng)孔和一下端開(kāi)口。僅當(dāng)所述的圓筒形活門進(jìn)行滑動(dòng)，并使所述的下端開(kāi)口與所述的放料孔重合時(shí)，所述放料孔的底端才是開(kāi)啟的。
現(xiàn)對(duì)附圖作筒要說(shuō)明。
圖1-3示出了為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明提出的方法所用的分析元素裝置的主要部件，其中圖1所示為正視斷面圖;
圖2所示為側(cè)視斷面圖;
圖3所示為部分俯視斷面圖;
圖4所示為分解透視圖，表示出加料裝置的主要部件;
圖5、6表示了工作原理圖;
圖7表示了常用方法的示意圖;
圖8表示了常用裝置的示意圖。
下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明提出的較優(yōu)實(shí)施方案予以說(shuō)明。
圖1-4所示為根據(jù)本發(fā)明提出的一用于分析樣品中元素的裝置，特別是表示出了用于向坩鍋中添加助熔劑F和樣品S的加料裝置。
10表示上電極，它固定在提煉爐體1上、20表示下電極，它可借助氣缸2上下移動(dòng)。上電極10的端面11與坩鍋C的端口頂面接觸而下電極20的端面21與坩鍋C的底接觸。坩鍋C就放置在電極端面11和21之間，所述坩鍋C可直接通電以產(chǎn)生焦耳熱，這樣可以將放置于坩鍋中的樣品S和助熔劑F熔化，同時(shí)將所產(chǎn)生的氣體送至分析儀(未示出)中。產(chǎn)生的氣體需隨同惰性載氣一起送出。12代表在上電極10中加工出的直通豎直通孔。
30代表位于所述上電極10之上的加料室，其中有二呈水平且彼此平行的，從前端面(圖2的X一側(cè))通至后端面(圖2的Y一側(cè))的橫向通孔31，32;有二上垂直孔33U，34U，它們從上端面(圖2的U一側(cè))通至下端面(圖2的V一側(cè))，并分別穿過(guò)橫向通孔31和32，還有二下垂直孔33D，34D，它們的下端繼續(xù)向下伸展，并合并成一個(gè)垂直孔35。上垂直孔和下垂直孔，在通常情況下可合稱為垂直孔(以33表示33U和33D，以34表示34U和34D)。
垂直孔35還與所述上電極10的所述豎直通孔12連通。還有，垂直孔33，34，35和豎直通孔12，除了可分別地通過(guò)由加料機(jī)構(gòu)40F和40S加進(jìn)的助熔劑F和樣品S之外，還可通過(guò)所述載氣。
40F，40S分別代表插在所述橫向通孔31，32中的加料機(jī)構(gòu)。該加料機(jī)構(gòu)可將在加料位置上加進(jìn)的助熔劑F和樣品S，短時(shí)間地保留一下，然后將助熔劑F和樣品S通過(guò)所述垂直孔33，34，35和豎直通孔12，送至坩鍋C處，這點(diǎn)，下面將予以說(shuō)明。由于加料機(jī)構(gòu)40F，40S具有相同的部件和結(jié)構(gòu)，因而為方便起見(jiàn)，下面僅對(duì)樣品一側(cè)的加料機(jī)構(gòu)40S予以說(shuō)明。
41表示一導(dǎo)向桿，在其前端有一凸緣41a，在其后端有一外螺紋41b和一切槽41c。在所述導(dǎo)向桿41的中間部位，有一沿直徑直通的放料孔41d。42表示一圓筒形活門，套在所述導(dǎo)向桿41上，并在所述導(dǎo)向桿上可進(jìn)行相對(duì)滑移運(yùn)動(dòng)，一彈簧支撐板42a位于其前端，一連接桿43位于其后端，該連接桿通過(guò)支承銷44與其連接。所述圓筒形活門42的上端開(kāi)有一長(zhǎng)孔42b，其下端設(shè)有一開(kāi)口42c，它們都位于圓筒形圓周壁42′上并相隔180°。45表示一彈簧，放置于所述導(dǎo)向桿41的臺(tái)階41e與圓筒形活門42的彈簧支承板42a之間，它可以在Y方向頂住圓筒形活門42。46表示一止動(dòng)環(huán)，它旋在導(dǎo)向桿41的外螺紋41b上，用以防止圓筒形活門42在Y方向上脫落。47表示一O型圈。
按上述方式制造的加料機(jī)構(gòu)40S，插在所述加料室30的橫向通孔32中，并用一定位螺釘48固定在加料室30上。導(dǎo)向桿41的放料孔41d的上端口，通過(guò)圓筒形活門42的上端長(zhǎng)孔42b，與上垂直孔34U連通，而放料孔41d的下端口則被圓筒形活門42的圓形管壁封住。放料孔41d，上端長(zhǎng)孔42b和下端開(kāi)口42c間的位置關(guān)系是這樣的僅當(dāng)所述圓筒形活門42沿X方向以指定的距離滑移之后，放料孔41d的下端口才能通過(guò)下端開(kāi)口42c與下垂直孔34d的上端口連通。支承銷44安裝在導(dǎo)向桿41的切槽41c內(nèi)并在其中運(yùn)動(dòng)，以防止圓筒形活門42轉(zhuǎn)動(dòng)。
50F，50S表示二氣缸，安裝于加料室30的后側(cè)，用于使所述加料機(jī)構(gòu)40F，40S的圓筒活門42在水平方向上可彼此獨(dú)立地進(jìn)行滑移，桿51F，51S分別地與加料機(jī)構(gòu)40F，40S的連接桿43連接。
60表示任于加料室30上方的加料部分，自此處可分別向所述加料機(jī)構(gòu)40F，40S加進(jìn)助熔劑和樣品，其結(jié)構(gòu)如下述。61表示一底板，由樹脂類材料(如氟化樹脂)制成，它由止動(dòng)件36，37固定在加料室30的上端面上，其表面應(yīng)是光滑的。底板61的上表面由彼此鄰接的凸表面61a和凹表面61b組成。凸表面61a的端頭為一傾斜面61a′。在凹表面61b上有二孔61b′，61b′，它們與加料室30的上垂直孔33U，34U連通。在孔61b′的端口周圍設(shè)有一O型圈槽61b″。62，62表示O型圈。
63表示一平板活門，它可在所述底板61的凸表面和凹表面上滑動(dòng)，用以開(kāi)閉孔口61b′。平板活門63在其下表面上也有形狀幾乎與所述底板61的凸表面和凹表面相同的凹表面63a和凸表面63b。凹表面63a上有二孔63a′，63a′，其位置與所述底板61的凹表面61上的二孔61b′，61b′對(duì)應(yīng)。63c表示連接部位，氣缸70的連桿71與其連接，該部位上有一凹槽63c′，這樣便可在其中放入連桿71的端部。
64表示一蓋板，其平面64a上設(shè)有二加料管64b，64c，加料管上又設(shè)有加料口64b′，64c′，分別供助熔劑F和樣品S加料用。在其二側(cè)有二裙部64d，它們垂直地向下延伸。所述裙部64d可將所述底板61和所述平板活門63的側(cè)邊限定住。
65表示蓋板，其平面65a上有二孔65b，65c，二所述加料管64b，64c可從其中穿過(guò)，在該平面的兩側(cè)還裝有帶有卡鉤件的二固定件65d，它們可將加料室30上端面上安裝的一對(duì)導(dǎo)向板66，67上的固定件66a，67a鉤緊。所述導(dǎo)向板66，67可防止平板活門63向側(cè)面偏移。68表示一彈簧，放置在蓋板65和蓋板64之間，以使蓋板64可借助此彈簧的向下壓緊力，將蓋板64緊壓在平板活門63的上端面63d上，這樣即可使蓋板64與所述平板活門63成整體地滑動(dòng)。69表示O型圈，可放在O型圈槽38，39之中。此槽位于加料室30的上垂直孔33U，34U的上端進(jìn)料口的端口周邊處。
再有，具有上述結(jié)構(gòu)的裝置的操作過(guò)程，可參照?qǐng)D5和圖6說(shuō)明如下。
(1)起始時(shí)，由于加料機(jī)構(gòu)40F，40S的圓筒形活門42，42的下端開(kāi)口42c，42c的所在位置使其不能分別與下垂直孔33D，34D的上面部分連通，所述圓筒形活門42是封住的。還有另一種情況，即因?yàn)槠桨寤铋T63的位置固定在使其上的二孔63a′，63a′不能與底板61上的二孔61b′，61b′連通的位置上，所以它也是不通的〔參閱圖5(A)〕。
(2)之后，通過(guò)操縱氣缸70，使平極活門63沿X方向以規(guī)定的距離移動(dòng)(圖2)，所述孔63a′，63a′即可與孔61b′，61b′連通，平板活門63即開(kāi)啟。這樣，加料管64b，64e，二孔63a′，63a′，二孔61b′，61b′，上垂直孔33U，34U和二放料孔41d，41d連通。不言而喻，此刻的圓筒形活門42的下端開(kāi)口是封住的〔參見(jiàn)圖5(B)和圖2〕。
如上所述，因?yàn)樵谒龌铋T63的下表面上和所述底板61的上表面上加工有凹、凸表面，所以當(dāng)平板活門63滑動(dòng)時(shí)，放置于底板61O型圈槽61b″，61b″中的密封用O型圈不會(huì)與所述平板活門63的下表面產(chǎn)生摩擦。
(3)當(dāng)平板活門63開(kāi)啟后，即可將助熔劑F和樣品S，通過(guò)加料孔64b′和64c′分別加進(jìn)來(lái)，此時(shí)由于導(dǎo)向桿41的二放料孔41d，41d的底側(cè)是封閉的〔參見(jiàn)圖5(B)〕，所以，所加料將暫時(shí)停留在加料機(jī)構(gòu)40F和40S中。
(4)然后，氣缸2將下電極20降下，將分析用的坩鍋C放置于電極端面21上，氣缸2再升起，并使坩鍋C放置于上電極10和電極20之間，并且二電極10，20都閉合住。
然后，將一控制開(kāi)關(guān)(未示出)閉合，對(duì)坩鍋C進(jìn)行通電。此時(shí)，通過(guò)坩鍋C以使其加熱的電功率值是這樣確定的，即此值須大于分析時(shí)的電功率值，坩鍋C須長(zhǎng)時(shí)間地通電(見(jiàn)圖6)。最初的脫氣過(guò)程就是這樣進(jìn)行的。此過(guò)程中的溫度可達(dá)約2，500-3000℃。
從另一方面看，當(dāng)所述上電極10和所述下電極20閉合后，氣缸70即退回，以使平板活門63沿Y方向滑動(dòng)，從而將其再次封閉。很明顯，平板活門63的下表面既使在滑動(dòng)時(shí)，也不會(huì)與O型圈62，62產(chǎn)生摩擦。這樣，當(dāng)平板活門63被封住時(shí)，即可將載氣通過(guò)上垂直孔33U，34U充進(jìn)來(lái)，于是加料機(jī)構(gòu)40F，40S中的助熔劑F和樣品將隨著載氣而沖走。
(5)完成了最初的脫氣過(guò)程之后，氣缸50F即動(dòng)作，以使加料機(jī)構(gòu)40F的圓筒形活門42沿X方向，以規(guī)定的距離滑動(dòng)，從而將圓筒形活門42打開(kāi)，下端開(kāi)口42c與導(dǎo)向桿41的放料孔41d的下端口可重合，還可與加料室30的下垂直孔33d的上端重合。這樣，放料孔41d即可通過(guò)上電極10的豎直通孔12與坩鍋C的端口連通。其結(jié)果是，保留在所述放料孔41d中的助熔劑F即可落入到充分加熱的坩鍋C之中〔見(jiàn)圖5(C)〕。于是，即開(kāi)始了第二個(gè)脫氣過(guò)程。在此過(guò)程中，對(duì)坩鍋C施加的電功率值低于最初階段的值，時(shí)間也較最初階段的短。助熔劑的脫氣過(guò)程就是這樣完成的(參見(jiàn)圖6)。第二個(gè)脫氣過(guò)程的溫度較最初階段的要低，約為2，000-2，500℃。
在加了助熔劑F之后，圓筒形活門42退回至封閉狀態(tài)。
(6)隨后，再次對(duì)坩鍋C進(jìn)行加熱，以便對(duì)樣品進(jìn)行分析。氣缸50S動(dòng)作，使加料機(jī)構(gòu)40S的圓筒形活門42打開(kāi)，其情況如同上述添加助熔劑的情況一樣，這樣，樣品S即落入到坩鍋C之中〔見(jiàn)圖5(d)〕。當(dāng)將樣品S加熱到約2，000-2，500℃時(shí)，即可與坩鍋中已有的助熔劑一起熔化，并產(chǎn)生氣體(如圖6所示，在此實(shí)施方案中，盡管在分析過(guò)程中，坩鍋C的加熱溫度與第二個(gè)脫氣過(guò)程中的溫度幾乎是相同的，然而，這不是非要如此不可)。所產(chǎn)生的氣體將隨同載氣進(jìn)入到分析儀(未示出)中，并在其中進(jìn)行規(guī)定的氣體分析。
在上述的實(shí)施方案中，除了金屬之外，陶瓷也可用作樣品S。惰性氣體，例如氦也可用作載氣。
盡管在上述的實(shí)施方案中二加料機(jī)構(gòu)40F，40S是分別驅(qū)動(dòng)的，在坩鍋C通電之后，助熔劑F和樣品S也是分別放進(jìn)坩鍋C中的。但在下述條件下，僅可以使用一個(gè)加料機(jī)構(gòu)來(lái)加熱坩鍋C，所述條件是將助熔劑F放進(jìn)加料機(jī)構(gòu)，對(duì)坩鍋C進(jìn)行加熱以完成最初的脫氣過(guò)程，在完成最初的脫氣過(guò)程之后，所述助熔劑F即可落入到坩鍋C中，以繼續(xù)完成第二個(gè)脫氣過(guò)程，同時(shí)樣品S即可放入到加料機(jī)構(gòu)中，在安成了第二個(gè)脫氣過(guò)程之后，所述樣品S即可落入到坩鍋C中。此時(shí)，施加的電功率和通電時(shí)間，可按上述實(shí)施方案中的那樣來(lái)確定。
本發(fā)明提出的方法并不僅僅能應(yīng)用于如上述實(shí)施方案中所說(shuō)明的那樣，還可以應(yīng)用于下述不同的實(shí)施方案中(1)在完成了最初階段和第二個(gè)脫氣過(guò)程之后，不僅可以將樣品，還可以將第二助熔劑(不是指在第二脫氣過(guò)程中投入的那個(gè))同時(shí)投入到坩鍋中。
(2)在完成了最初階段的脫氣之后，便可以將樣品隨同助熔劑一起投入到坩鍋中。這樣做有這樣一個(gè)優(yōu)點(diǎn)，即在第二個(gè)脫氣過(guò)程中，可以將樣品中的背景元素(干擾元素)去掉。還有，必須使第二個(gè)脫氣過(guò)程中的溫度低于樣品分析過(guò)程中的溫度，這樣，待分析的成分便不會(huì)在第二個(gè)脫氣過(guò)程中呈氣態(tài)逸出。
另外，在所用的助熔劑空白值很小且是恒定的情況下，則無(wú)須對(duì)所述助熔劑進(jìn)行脫氣即可進(jìn)行分析。在這種情況下，在對(duì)坩鍋C進(jìn)行加熱以進(jìn)行規(guī)定的脫氣過(guò)程之后，僅需要將樣品S和助熔劑F同時(shí)放入到坩鍋C之中，而后進(jìn)行規(guī)定的分析。
正如上面已詳細(xì)說(shuō)明了本發(fā)明所提出的方法那樣，一開(kāi)始僅對(duì)坩鍋進(jìn)行加熱，溫度最高，以實(shí)現(xiàn)最初階段的脫氣過(guò)程，然后將助熔劑放入到坩鍋中，此時(shí)，坩鍋的加熱溫度低于最初階段的脫氣溫度，以進(jìn)行第二個(gè)脫氣過(guò)程。坩鍋本身的脫氣過(guò)程主要是在最初階段的脫氣過(guò)程中完成的，而助熔劑是在第二個(gè)脫氣過(guò)程中完成其脫氣的，這樣便有效地實(shí)現(xiàn)了脫氣過(guò)程。還有，因?yàn)榈诙€(gè)脫氣過(guò)程是在加進(jìn)助熔劑之后，施加電功率小于最初階段脫氣過(guò)程的電功率的情況下進(jìn)行的，因而可防止熔化的助熔劑從坩鍋中飛濺出來(lái)，或者滲入到坩鍋中去。而這種現(xiàn)象對(duì)常規(guī)方法來(lái)講是常發(fā)生的。這樣，助熔劑便可在樣品分析過(guò)程充分發(fā)揮其熔劑作用，因而可穩(wěn)定地和準(zhǔn)確地進(jìn)行分析。根據(jù)本發(fā)明提出的方法，除了高純度和高質(zhì)量的助熔劑可以使用外，還可使用多種其他的助熔劑，并且助熔劑的空白值可明顯地降低，就是說(shuō)，不僅提高了分析的準(zhǔn)確性，還可降低分析的運(yùn)行成本。
另外，如上所詳述的，本發(fā)明將一加料室放置于上電極之上，加料室中有一導(dǎo)向桿，一可套在導(dǎo)向桿上的圓筒活門，所述導(dǎo)向桿上有一放料孔，此孔可與上電極中的一豎直通孔連通，而所述的圓筒形活門的沿其圓周上設(shè)有一上端長(zhǎng)形孔和一下端口，這樣，僅當(dāng)圓筒形活門滑動(dòng)使所述下端口與所述的放料孔重合時(shí)，所述放料孔的下端口才開(kāi)啟。助熔劑可短時(shí)地放置于放料孔之中，此放料孔是由圓筒形活門控制其開(kāi)啟和關(guān)閉的。因此，即便在坩鍋脫氣過(guò)程的中途，也可將助熔劑放進(jìn)所述坩鍋中，這樣便可對(duì)助熔劑進(jìn)行加熱而無(wú)損于其本來(lái)的功用，從而使氣體析出過(guò)程能平穩(wěn)地和有效地進(jìn)行。
另外，由于是通過(guò)滑動(dòng)圓筒形活門打開(kāi)放料孔的下端口的，因而，暫時(shí)放置于所述放料孔中的樣品和助熔劑即可全部落入到坩鍋中，這樣，便可以消除通常這類裝置中所碰到的，將樣品落在坩鍋外面或卡在中途的缺點(diǎn)。規(guī)定數(shù)量的樣品或類似物總可以落在坩鍋中。這樣便可以得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。
權(quán)利要求
1.一種利用坩鍋分析樣品中元素的方法，該方法可將樣品，例如金屬和助熔劑放置于坩鍋之中，此坩鍋放置于上電極和下電極之間，可以用對(duì)所述坩鍋直接進(jìn)行通電的方法，熔化所述樣品和分析所述樣品中的元素，其特征在于首先，坩鍋在高溫下進(jìn)行加熱，以實(shí)現(xiàn)最初階段的脫氣，然后將助熔劑放置于所述坩鍋之中，隨后對(duì)坩鍋進(jìn)行加熱，其溫度低于最初階段脫氣過(guò)程中的溫度，以實(shí)現(xiàn)第二脫氣過(guò)程。
2.一種使用坩鍋進(jìn)行樣品中元素分析的裝置，其特征是在上電極上方安裝有一加料室，該室中設(shè)有一導(dǎo)向桿，一圓筒形活門，該活門套在所述的導(dǎo)向桿上，所述的導(dǎo)向桿上有一放料通孔，它可與上電極中的一豎直通孔連通，所述圓筒形活門沿其圓周上有一上端長(zhǎng)孔和一下端開(kāi)口，這樣，所述放料孔的下端僅在所述圓筒形活門滑動(dòng)到使其下端開(kāi)口與所述放料孔重合之時(shí)才開(kāi)啟。
專利摘要
一種用直接對(duì)坩鍋進(jìn)行通電以加熱坩鍋并熔化坩鍋中樣品來(lái)對(duì)樣品中的元素進(jìn)行分析的方法及其裝置。首先對(duì)坩鍋進(jìn)行高溫加熱以實(shí)現(xiàn)最初階段的脫氣，然后將助熔劑投入所述坩鍋中再次加熱，但加熱溫度低于最初階段脫氣的溫度，以實(shí)現(xiàn)第二脫氣過(guò)程。分析裝置有一加料室，其中裝有一導(dǎo)向桿和一套在其上的圓筒形活門，導(dǎo)桿上有一放料通孔，它可以與上電極中的一通孔連通，圓筒形活門沿其圓周上設(shè)有上端長(zhǎng)孔和一下端開(kāi)口，僅當(dāng)圓筒形活門滑動(dòng)到下端開(kāi)口與放料孔重合時(shí)，放料孔的下端口才開(kāi)啟。
文檔編號(hào)G01N33/20GK86100438SQ86100438
公開(kāi)日1987年9月2日 申請(qǐng)日期1986年2月20日
發(fā)明者谷本正博, 辻勝也 申請(qǐng)人:株式會(huì)社堀場(chǎng)制作所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan