本發(fā)明涉及膽紅素的檢測，尤其涉及萬氏牛黃清心丸游離膽紅素的檢測方法。

背景技術(shù)：

1、《中國藥典》2015年版第一增補本增加了萬氏牛黃清心丸的游離膽紅素的檢查，目前該檢查出現(xiàn)一次性成功率低的問題，同一批次樣品不同人檢測結(jié)果差異較大，同一檢驗人員同一次操作雙樣偏差較大，從而影響產(chǎn)品的質(zhì)量的判斷，影響生產(chǎn)任務(wù)的推進(jìn)。

2、經(jīng)過調(diào)查，該標(biāo)準(zhǔn)起草單位上海市藥檢院對游離膽紅素的正向影響因素為：水分、溫度、酸堿度等。但仍然不能確定哪個因素是導(dǎo)致檢驗偏差大的主要因素。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供一種萬氏牛黃清心丸游離膽紅素的檢測方法，通過控制樣品研磨時間以及環(huán)境濕度，控制樣品水分，以提高檢查一次性成功率。

2、具體地，萬氏牛黃清心丸游離膽紅素的檢測方法，包括供試品溶液配制，取萬氏牛黃清心丸樣品，研磨至細(xì)至粉末無顆粒并且顏色不再加深，藥粉顏色均勻，加入溶劑溶解，然后冰浴超聲處理，離心，取上清液，過濾，得供試品溶液。

3、研磨時間優(yōu)選2h。

4、研磨中，加入無水碳酸鈣，分散樣品，令樣品充分被提取。

5、無水碳酸鈣使用前需要在105℃烘干6小時。

6、進(jìn)一步地，研磨過程中，使用抽濕機進(jìn)行控濕，保持環(huán)境40％濕度狀態(tài)。

7、本發(fā)明還包括對照品溶液配制：取膽紅素對照品加二氯甲烷制成每1ml含6.5μg膽紅素對照品的溶液。

8、超聲處理時，水溫控制在0℃左右。

9、本發(fā)明的優(yōu)點：

10、1.提高樣品檢驗準(zhǔn)確性和可靠性，掌握各個因素的可控性，有助于生產(chǎn)各環(huán)境銜接。

11、2.產(chǎn)生積極經(jīng)濟效益

12、目前，實驗室氏牛黃清心丸的游離膽紅素檢查單價為：400元/次。每完成1批萬氏牛黃清心丸的游離膽紅素檢查，現(xiàn)有技術(shù)需要完成實驗次數(shù)3.8次，一次性成功率僅為68.2％，而本發(fā)明則只需1次檢測，節(jié)約的費用＝現(xiàn)有技術(shù)的檢驗費-本發(fā)明檢驗費＝400×3.8-400×1＝1120元。若1年完成20批萬氏牛黃清心丸及中間產(chǎn)品的游離膽紅素檢查，可節(jié)約總費用為1120×20＝22400元。

技術(shù)特征：

1.萬氏牛黃清心丸游離膽紅素的檢測方法，包括供試品溶液配制，其特征是，取萬氏牛黃清心丸樣品，研磨至細(xì)至粉末無顆粒并且顏色不再加深，藥粉顏色均勻，加入溶劑溶解，而后冰浴超聲處理，離心，取上清液，過濾，得供試品溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述萬氏牛黃清心丸游離膽紅素的檢測方法，其特征是，所述研磨時間為2h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述萬氏牛黃清心丸游離膽紅素的檢測方法，其特征是，所述研磨中，加入無水碳酸鈣。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述萬氏牛黃清心丸游離膽紅素的檢測方法，其特征是，所述無水碳酸鈣使用前需要在105℃烘干6小時。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述萬氏牛黃清心丸游離膽紅素的檢測方法，其特征是，所述研磨過程中，保持環(huán)境40％濕度狀態(tài)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述萬氏牛黃清心丸游離膽紅素的檢測方法，其特征是，還包括對照品溶液配制：取膽紅素對照品加二氯甲烷制成每1ml含6.5μg膽紅素對照品的溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述萬氏牛黃清心丸游離膽紅素的檢測方法，其特征是，所述超聲處理時，水溫控制在0℃左右。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了萬氏牛黃清心丸游離膽紅素的檢測方法，包括供試品溶液配制，取萬氏牛黃清心丸樣品，研磨至細(xì)至粉末無顆粒并且顏色不再加深，藥粉顏色均勻，加入溶劑溶解，而后冰浴超聲處理，離心，取上清液，過濾，得供試品溶液。本發(fā)明提高樣品檢驗準(zhǔn)確性和可靠性，掌握各個因素的可控性，有助于生產(chǎn)各環(huán)境銜接，而且大大節(jié)約了成本，產(chǎn)生積極經(jīng)濟效益。

技術(shù)研發(fā)人員：林佩賢,霍嘉茵,林淑明,袁麗潔
受保護(hù)的技術(shù)使用者：國藥集團(tuán)馮了性（佛山）藥業(yè)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6