本發(fā)明屬于核材料元素測(cè)量，具體涉及一種測(cè)量鈾钚產(chǎn)品雜質(zhì)元素含量的快速分析方法。

背景技術(shù)：

1、在核材料鈾钚產(chǎn)品中含有微量或痕量的雜質(zhì)元素，包括mg、al、p、k、ca、ti、v、cr、mn、fe、ni、cu、zn、as、mo、pb、li、b、na、sr、ag、sn、sb、ba、bi、be、cd、th等。雜質(zhì)元素的含量對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量控制和產(chǎn)品性能至關(guān)重要。因此，鈾钚產(chǎn)品雜質(zhì)元素含量的分析在核材料相關(guān)工藝及流程中具有非常重要的意義。

2、目前，核行業(yè)中采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(icp-oes)測(cè)定鈾钚產(chǎn)品雜質(zhì)元素(ej/t?20163-0183)，但這種方法過程復(fù)雜，因核材料鈾钚產(chǎn)品中鈾钚基體含量高且干擾大，icp-oes分析含量較低(μg/g)的雜質(zhì)元素時(shí)均需經(jīng)過雜質(zhì)元素分離的過程(含雜質(zhì)元素吸附、脫附、柱浸泡及淋洗等步驟)，整個(gè)分離過程時(shí)間長(zhǎng)、易造成一定測(cè)量誤差且人力成本高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的以上不足，提供一種測(cè)量鈾钚產(chǎn)品雜質(zhì)元素含量的快速分析方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，不用經(jīng)歷雜質(zhì)元素分離過程，具備簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速等優(yōu)勢(shì)，對(duì)提升鈾钚產(chǎn)品雜質(zhì)元素含量分析的技術(shù)水平，具有重要意義。

2、本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案是：

3、一種測(cè)量鈾钚產(chǎn)品雜質(zhì)元素含量的快速分析方法，包括：

4、s1，用酸將鈾钚產(chǎn)品溶解，定容，得到鈾钚產(chǎn)品溶液；

5、s2，建立工作標(biāo)準(zhǔn)曲線，判斷鈾钚產(chǎn)品溶液中待測(cè)元素的濃度是否與該元素的工作標(biāo)準(zhǔn)曲線契合，若契合，則直接將鈾钚產(chǎn)品溶液作為待測(cè)樣品溶液，若不契合，則取一定體積的鈾钚產(chǎn)品溶液并稀釋一定倍數(shù)，配制成待測(cè)樣品溶液；

6、s3，取一定體積的待測(cè)樣品溶液送至具備多重質(zhì)量篩選和多種反應(yīng)模式的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)試，根據(jù)測(cè)試結(jié)果計(jì)算得到鈾钚產(chǎn)品雜質(zhì)元素含量。

7、可選的是，所述酸為1.0-8.0mol/l硝酸。

8、可選的是，所述契合是指待測(cè)元素的濃度是在工作標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度點(diǎn)以內(nèi)。

9、可選的是，所述不契合是指待測(cè)元素的濃度是在工作標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度點(diǎn)以外。

10、可選的是，所述稀釋采用超純水作為稀釋劑，稀釋后的鈾钚產(chǎn)品溶液的濃度為g/l級(jí)至mg/l級(jí)。

11、可選的是，所述多重質(zhì)量篩選包括第一重篩選和第二重篩選。

12、可選的是，所述多種反應(yīng)模式包括普通模式、冷卻模式、氨氣/氦氣/氧氣模式。

13、可選的是，所述取一定體積的待測(cè)樣品溶液送至具備多重質(zhì)量篩選和多種反應(yīng)模式的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)試，步驟包括：

14、首先根據(jù)待測(cè)元素設(shè)置第一重篩選的理論質(zhì)量數(shù)；

15、然后根據(jù)待測(cè)元素的種類，設(shè)置反應(yīng)合適的反應(yīng)模式；

16、再然后根據(jù)待測(cè)元素和反應(yīng)氣的耦合情況，設(shè)置第二重篩選的理論質(zhì)量數(shù)；

17、最后進(jìn)樣，開始測(cè)試。

18、可選的是，當(dāng)待測(cè)元素為b、be、ag時(shí)，設(shè)置反應(yīng)模式為普通模式。

19、可選的是，當(dāng)待測(cè)元素為li、na、mg時(shí)，設(shè)置反應(yīng)模式為冷卻模式。

20、可選的是，當(dāng)待測(cè)元素為al、k、ca時(shí)，設(shè)置反應(yīng)模式為氨氣模式。

21、可選的是，當(dāng)待測(cè)元素為p、ti、v時(shí)，設(shè)置反應(yīng)模式為氦氣/氧氣模式。

22、有益效果：

23、本發(fā)明的測(cè)量鈾钚產(chǎn)品雜質(zhì)元素含量的快速分析方法，充分考慮了鈾钚產(chǎn)品的特性，通過采用硝酸將鈾钚產(chǎn)品樣品溶解，并稀釋至一定濃度，直接采用具備多重質(zhì)量篩選和多種反應(yīng)模式的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，與現(xiàn)有技術(shù)相比，不用經(jīng)歷雜質(zhì)元素分離過程的前處理操作，至少具備簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速等優(yōu)勢(shì)，對(duì)提升鈾钚產(chǎn)品雜質(zhì)元素含量分析的技術(shù)水平，具有重要意義，具體來說：

24、(1)本方法所涉及的前處理操作中無需雜質(zhì)元素的分離，僅涉及溶解、稀釋操作，前處理的耗時(shí)約0.2h，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分析多項(xiàng)雜質(zhì)(約28種)耗時(shí)約0.3h，整個(gè)雜質(zhì)元素分析過程(含前處理)耗時(shí)縮短至0.5h，快速，高效。

25、(2)本方法的精確度較高，在重復(fù)性條件下測(cè)定多種雜質(zhì)元素(al、p、k、ca等)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差優(yōu)于5％。

26、(3)本方法節(jié)約了分離操作的設(shè)備、裝置、耗材和人力，可大幅度節(jié)約鈾钚產(chǎn)品雜質(zhì)元素含量分析的建設(shè)和運(yùn)行成本。

27、(4)可拓展場(chǎng)景多，利于輻射防護(hù)，比如，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀可與手套箱結(jié)合，可實(shí)現(xiàn)有效生物屏蔽和手套箱放射性包容功能，可適應(yīng)鈾钚產(chǎn)品和多種含鈾钚放射性料液。

技術(shù)特征：

1.一種測(cè)量鈾钚產(chǎn)品雜質(zhì)元素含量的快速分析方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)量鈾钚產(chǎn)品雜質(zhì)元素含量的快速分析方法，其特征在于，所述酸為1.0-8.0mol/l硝酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)量鈾钚產(chǎn)品雜質(zhì)元素含量的快速分析方法，其特征在于，所述契合是指待測(cè)元素的濃度是在工作標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度點(diǎn)以內(nèi)；

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)量鈾钚產(chǎn)品雜質(zhì)元素含量的快速分析方法，其特征在于，所述稀釋采用超純水作為稀釋劑，稀釋后的鈾钚產(chǎn)品溶液的濃度為g/l級(jí)至mg/l級(jí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)量鈾钚產(chǎn)品雜質(zhì)元素含量的快速分析方法，其特征在于，所述多重質(zhì)量篩選包括第一重篩選和第二重篩選；

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的測(cè)量鈾钚產(chǎn)品雜質(zhì)元素含量的快速分析方法，其特征在于，當(dāng)待測(cè)元素為b、be、ag時(shí)，設(shè)置反應(yīng)模式為普通模式；

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開一種測(cè)量鈾钚產(chǎn)品雜質(zhì)元素含量的快速分析方法，包括：S1，用酸將鈾钚產(chǎn)品溶解，定容，得到鈾钚產(chǎn)品溶液；S2，建立工作標(biāo)準(zhǔn)曲線，判斷鈾钚產(chǎn)品溶液中待測(cè)元素的濃度是否與該元素的工作標(biāo)準(zhǔn)曲線契合，若契合，則直接將鈾钚產(chǎn)品溶液作為待測(cè)樣品溶液，若不契合，則取一定體積的鈾钚產(chǎn)品溶液并稀釋一定倍數(shù)，配制成待測(cè)樣品溶液；S3，取一定體積的待測(cè)樣品溶液送至具備多重質(zhì)量篩選和多種反應(yīng)模式的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)試，根據(jù)測(cè)試結(jié)果計(jì)算得到鈾钚產(chǎn)品雜質(zhì)元素含量。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明不用經(jīng)歷雜質(zhì)元素分離過程，具備簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速等優(yōu)勢(shì)，對(duì)提升鈾钚產(chǎn)品雜質(zhì)元素含量分析的技術(shù)水平，具有重要意義。

技術(shù)研發(fā)人員：趙宇菲,李力,陳靖,劉權(quán)衛(wèi),李思凡
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國(guó)核電工程有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9