本實(shí)用新型屬于熱分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種試驗(yàn)儀器，尤其涉及一種用于凝固點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)的冰浴裝置。

背景技術(shù)：

凝固點(diǎn)是物質(zhì)的重要理化參數(shù)，測(cè)定物質(zhì)的凝固點(diǎn)有著重要的意義。凝固點(diǎn)降低法測(cè)定物質(zhì)的分子量，是物質(zhì)分子量測(cè)定的經(jīng)典方法之一。凝固點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)需要用到冰浴裝置，傳統(tǒng)的冰浴裝置，是在冰浴槽中放入冰水混合物，溫度基本上控制在零度附近，測(cè)量時(shí)，在冰浴中放入大試管，在大試管中放入裝好被測(cè)溶液的測(cè)定管。

根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理，本實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵之一是控制溶液的過(guò)冷程度。過(guò)冷現(xiàn)象是由于溶液中的溶劑在溫度下降到凝固點(diǎn)時(shí)，沒(méi)有溶劑凝固，新相難生成而達(dá)到過(guò)冷的現(xiàn)象，原因一般是由于降溫過(guò)快或攪拌速度不當(dāng)引起的。若過(guò)冷嚴(yán)重，溫度回升的最高溫度會(huì)比原來(lái)初測(cè)溶液凝固點(diǎn)偏底。破除過(guò)冷現(xiàn)象可以通過(guò)采取加入晶種或控制攪拌速度的方法。

在向測(cè)定管中加入晶種時(shí)，需要將測(cè)定管上的塞子取出，外界空氣同時(shí)進(jìn)入到測(cè)定管中與溶液接觸，溶液與外界的熱量交換就會(huì)變快，影響溶液的溫度，一旦溫度變化過(guò)大，可能會(huì)引起溶劑凝固無(wú)法形成，最終導(dǎo)致重復(fù)操作，既浪費(fèi)時(shí)間又影響效率。

因此，需要設(shè)計(jì)一種冰浴裝置，這種冰浴裝置應(yīng)該能夠在向測(cè)定管中加入晶種時(shí)，可以降低外界對(duì)溶液溫度的影響，以保障實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供了一種用于凝固點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)的冰浴裝置，這種冰浴裝置能夠方便的向被測(cè)樣品中加入晶種，同時(shí)減少外界空氣與被測(cè)樣品的熱量交換，降低外界因素對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案： 用于凝固點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)的冰浴裝置，包括冰浴槽、測(cè)定管、插入測(cè)定管內(nèi)的測(cè)定管攪拌棒、插入冰浴槽內(nèi)的冰浴槽攪拌棒、插設(shè)于測(cè)定管內(nèi)的貝克曼溫度計(jì)和用于測(cè)量冰浴槽溫度的水銀溫度計(jì)，所述冰浴槽的上端設(shè)有冰浴槽上蓋，水銀溫度計(jì)穿過(guò)冰浴槽上蓋插入冰浴槽中，冰浴槽上蓋設(shè)有大試管孔和與測(cè)定管相匹配的小試管孔，大試管孔中插設(shè)有空氣套管，空氣套管上端設(shè)有用于密封空氣套管的空氣套管塞，測(cè)定管穿過(guò)空氣套管塞插設(shè)于空氣套管內(nèi)，測(cè)定管的外壁與空氣套管的內(nèi)壁之間設(shè)有間隙；測(cè)定管的上端設(shè)有測(cè)定管上蓋，貝克曼溫度計(jì)穿過(guò)測(cè)定管上蓋插入測(cè)定管中，冰浴槽攪拌棒和測(cè)定管攪拌棒的底端均設(shè)有環(huán)形攪拌部，測(cè)定管攪拌棒底端的環(huán)形攪拌部間隔套設(shè)于貝克曼溫度計(jì)的外部，冰浴槽攪拌棒底端的環(huán)形攪拌部間隔套設(shè)于空氣套管和水銀溫度計(jì)的外部；所述測(cè)定管向外連通有向上傾斜的投料支管，投料支管設(shè)于空氣套管塞和測(cè)定管上蓋之間，投料支管頂端設(shè)有用于密封投料支管的支管塞。

所述測(cè)定管上蓋設(shè)有攪拌孔和密封塊，密封塊固定連接于攪拌孔內(nèi)，測(cè)定管攪拌棒穿過(guò)密封塊并與密封塊滑動(dòng)連接。

采用上述技術(shù)方案，本實(shí)用新型具有以下有益效果：

空氣套管的作用是使測(cè)定管處于一個(gè)溫度比較均勻的空間，減緩降溫速率，防止過(guò)冷過(guò)度現(xiàn)象的發(fā)生。如果不用空氣套管，測(cè)定管直接插入冰浴槽中，溫度下降過(guò)快，不易產(chǎn)生新生相，容易產(chǎn)生強(qiáng)烈的過(guò)冷現(xiàn)象，溶劑凝固無(wú)法形成，最終導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。

相比直接向測(cè)定管中加入晶種，使用投料支管可以減少外界空氣與被測(cè)樣品的接觸，減少被測(cè)樣品與外界的熱量交換，降低實(shí)驗(yàn)受外界因素的影響，并且通過(guò)投料支管加晶種更加方便，不需再將測(cè)定管取出，易操作，效率更高。

測(cè)定管攪拌棒可通過(guò)密封塊在測(cè)定管內(nèi)上下滑動(dòng)，密封塊可防止在使用測(cè)定攪拌棒時(shí)外界空氣與被測(cè)樣品的接觸，以減少不必要的熱量交換。

附圖說(shuō)明

圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本實(shí)用新型圖1中A處的局部放大圖。

具體實(shí)施方式

如圖1和圖2所示，本實(shí)用新型的用于凝固點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)的冰浴裝置，包括冰浴槽1、測(cè)定管12、插入測(cè)定管12內(nèi)的測(cè)定管攪拌棒9、插入冰浴槽1內(nèi)的冰浴槽攪拌棒6、插設(shè)于測(cè)定管12內(nèi)的貝克曼溫度計(jì)10和用于測(cè)量冰浴槽1溫度的水銀溫度計(jì)16，所述冰浴槽1的上端設(shè)有冰浴槽上蓋5，水銀溫度計(jì)16穿過(guò)冰浴槽上蓋5插入冰浴槽1中，冰浴槽上蓋5設(shè)有大試管孔14和與測(cè)定管12相匹配的小試管孔15，大試管孔14中插設(shè)有空氣套管2，空氣套管2上端設(shè)有用于密封空氣套管2的空氣套管塞13，測(cè)定管12穿過(guò)空氣套管塞13插設(shè)于空氣套管2內(nèi)，測(cè)定管12的外壁與空氣套管2的內(nèi)壁之間設(shè)有間隙；

測(cè)定管12的上端設(shè)有測(cè)定管上蓋11，貝克曼溫度計(jì)10穿過(guò)測(cè)定管上蓋11插入測(cè)定管12中，冰浴槽攪拌棒6和測(cè)定管攪拌棒9的底端均設(shè)有環(huán)形攪拌部，測(cè)定管攪拌棒9底端的環(huán)形攪拌部間隔套設(shè)于貝克曼溫度計(jì)10的外部，冰浴槽攪拌棒6底端的環(huán)形攪拌部間隔套設(shè)于空氣套管2和水銀溫度計(jì)16的外部；

所述測(cè)定管12向外連通有向上傾斜的投料支管3，投料支管3設(shè)于空氣套管塞13和測(cè)定管上蓋11之間，投料支管3頂端設(shè)有用于密封投料支管3的支管塞4。

所述測(cè)定管上蓋11設(shè)有攪拌孔8和密封塊7，密封塊7固定連接于攪拌孔8內(nèi)，測(cè)定管攪拌棒9穿過(guò)密封塊7并與密封塊7滑動(dòng)連接。

測(cè)量時(shí)，將空氣套管2通過(guò)大試管孔14放入冰浴槽1中，先將裝好被測(cè)樣品的測(cè)定管12通過(guò)小試管孔15放入冰浴槽1中與冰浴直接接觸，使測(cè)定管12中的被測(cè)樣品的溫度降至略高于初測(cè)凝固點(diǎn)時(shí)，迅速將測(cè)定管12取出，擦干，再插入空氣套管2中，空氣套管2與測(cè)定管12之間有一段空氣隔離，能夠起到減緩熱量傳遞和均勻溫度的作用，防止過(guò)冷過(guò)度現(xiàn)象的發(fā)生，如果不用空氣套管2，測(cè)定管12直接插入冰浴槽1中，測(cè)定管12內(nèi)的被測(cè)樣品溫度下降過(guò)快，不易產(chǎn)生新生相，容易產(chǎn)生強(qiáng)烈的過(guò)冷現(xiàn)象，溶劑凝固無(wú)法形成，最終導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。

在溫度下降到溶液中溶劑的凝固點(diǎn)時(shí)，發(fā)現(xiàn)被測(cè)樣品中沒(méi)有冰析出，需要向測(cè)定管12中加入晶種，此時(shí)，將支管塞4取下，從投料支管3處向測(cè)定管12內(nèi)投放晶種即可，相比取下測(cè)定管上蓋11，從測(cè)定管12上方投放晶種，這樣可以減少外界空氣與被測(cè)樣品的接觸，減少被測(cè)樣品與外界的熱量交換，降低實(shí)驗(yàn)受外界因素的影響。

冰浴槽攪拌棒6和測(cè)定管攪拌棒9分別用來(lái)進(jìn)行手動(dòng)攪拌冰浴槽1內(nèi)的冰浴和測(cè)定管12內(nèi)的被測(cè)樣品。測(cè)定管攪拌棒9可通過(guò)密封塊7在測(cè)定管12內(nèi)上下滑動(dòng)，密封塊7可防止在使用測(cè)定攪拌棒時(shí)外界空氣與被測(cè)樣品的接觸，以減少不必要的熱量交換，所述密封塊7選用橡膠材料等具有彈性的材料制成，這樣在測(cè)定管攪拌棒9通過(guò)密封塊7上下滑動(dòng)時(shí)，密封塊7仍能夠很好的密封攪拌孔8。

本實(shí)施例并非對(duì)本實(shí)用新型的形狀、材料、結(jié)構(gòu)等作任何形式上的限制，凡是依據(jù)本實(shí)用新型的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均屬于本實(shí)用新型技術(shù)方案的保護(hù)范圍。