一種測(cè)定金屬微滴快速凝固過(guò)冷度的裝置制造方法
【專利摘要】一種測(cè)定金屬微滴快速凝固過(guò)冷度的裝置，屬于金屬物理性能測(cè)試【技術(shù)領(lǐng)域】，該裝置包括真空系統(tǒng)、液滴噴射系統(tǒng)、圖像采集系統(tǒng)和液滴溫度測(cè)試系統(tǒng)，所述液滴溫度測(cè)試系統(tǒng)安裝于真空系統(tǒng)內(nèi)部，液滴噴射系統(tǒng)安裝于液滴溫度測(cè)試系統(tǒng)的正上方，圖像采集系統(tǒng)連接于真空系統(tǒng)的真空腔體上。本實(shí)用新型裝置可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)測(cè)定金屬微滴快速凝固的過(guò)冷度，解決了現(xiàn)有熱分析設(shè)備冷卻速度不高無(wú)法對(duì)快速凝固過(guò)程進(jìn)行實(shí)時(shí)測(cè)試的局限。本實(shí)用新型提供的裝置通過(guò)脈沖小孔噴射產(chǎn)生大小均一可控的金屬液滴，工藝可控性強(qiáng)，液滴熱履歷一致，尤其是利用圖像采集系統(tǒng)調(diào)整信號(hào)發(fā)生器的參數(shù)，減小金屬液滴與設(shè)定液滴尺寸的誤差，提高了計(jì)算的精確度。
【專利說(shuō)明】-種測(cè)定金屬微滴快速凝固過(guò)冷度的裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型屬于金屬物理性能測(cè)試【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種金屬快速凝固過(guò)冷度 的測(cè)定裝置。

【背景技術(shù)】
[0002] 無(wú)容器快速凝固是在比常規(guī)工藝過(guò)程中快得多的冷卻速度下，使金屬及合金以極 快的速度從液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)的過(guò)程，該過(guò)程遠(yuǎn)遠(yuǎn)偏離平衡態(tài)，對(duì)凝固過(guò)程中的形核及凝固 后的組織形態(tài)有極大的影響，可望獲得成分均勻、晶粒細(xì)小的組織。
[0003] 脈沖微孔法（POEM)制備的微粒子具有大小一致、圓球度高等特點(diǎn)，又因?yàn)橐旱谓?落過(guò)程為無(wú)容器快速凝固，避免了液滴因器壁誘發(fā)導(dǎo)致異質(zhì)形核等不可控因素的發(fā)生，從 而進(jìn)一步保證液滴凝固過(guò)程的熱狀態(tài)一致，最終得到微觀組織一致的均勻球形微粒子。
[0004] 過(guò)冷度是快速凝固過(guò)程的重要表征參數(shù)，通過(guò)合理控制熔體的凝固過(guò)冷度，可以 獲得不同形態(tài)的凝固組織，并獲得不同的材料性能。因此，如何對(duì)快速凝固過(guò)程的過(guò)冷度進(jìn) 行評(píng)價(jià)與表征是其中的關(guān)鍵。
[0005] 然而，通常金屬過(guò)冷度可以采用示差掃描量熱（DSC)或熱分析儀（DTA)等手段進(jìn) 行測(cè)量，但只能是在材料制備完成之后才能進(jìn)行，并且由于設(shè)備局限，金屬熔體冷卻速度均 不高，無(wú)法對(duì)快速凝固過(guò)程的過(guò)冷度進(jìn)行測(cè)試。 實(shí)用新型內(nèi)容
[0006] 本實(shí)用新型的目的是提供一種測(cè)定金屬微滴快速凝固過(guò)冷度的裝置，通過(guò)該裝 置，用脈沖微孔法制備金屬液滴，然后在液滴下落軌道的不同位置固定保溫瓶量熱器，通過(guò) 熱平衡分析得到微滴在不同位置處的液相含量，進(jìn)而得到液滴形核點(diǎn)，再通過(guò)理論計(jì)算得 到形核溫度和過(guò)冷度，據(jù)此測(cè)定方法設(shè)計(jì)了測(cè)定的配套設(shè)備，該實(shí)用新型裝置可以實(shí)時(shí)監(jiān) 測(cè)金屬微滴快速凝固的過(guò)冷度，解決了現(xiàn)有熱分析設(shè)備冷卻速度不高無(wú)法對(duì)快速凝固過(guò)程 進(jìn)行實(shí)時(shí)測(cè)試的局限。
[0007] 本實(shí)用新型為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是：一種測(cè)定金屬微滴快速凝固過(guò) 冷度的裝置，其特征在于：該裝置包括真空系統(tǒng)、液滴噴射系統(tǒng)、圖像采集系統(tǒng)和液滴溫度 測(cè)試系統(tǒng)，所述液滴溫度測(cè)試系統(tǒng)安裝于真空系統(tǒng)內(nèi)部，液滴噴射系統(tǒng)安裝于液滴溫度測(cè) 試系統(tǒng)的正上方，圖像采集系統(tǒng)連接于真空系統(tǒng)的真空腔體之上。
[0008] 所述真空系統(tǒng)包括真空腔體、機(jī)械泵和擴(kuò)散泵，擴(kuò)散泵安裝于真空腔體側(cè)壁之上， 機(jī)械泵連接于擴(kuò)散泵之上，真空腔體上還安裝有腔體進(jìn)氣管和坩堝進(jìn)氣管。
[0009] 所述液滴噴射系統(tǒng)采用坩堝固定安裝于真空腔體內(nèi)部，中心開(kāi)有圓形小孔的陶瓷 片固定安裝于坩堝底部，傳動(dòng)棒下端位于陶瓷片上表面，傳動(dòng)棒上端依次穿過(guò)坩堝頂部和 真空腔體頂部與壓電陶瓷相連，壓電陶瓷與信號(hào)發(fā)生器相連接，信號(hào)發(fā)生器與電腦連接；所 述坩堝外圍安裝有加熱器，控溫?zé)犭娕嘉挥谯釄鍍?nèi)部，溫度控制器分別與控溫?zé)犭娕?、加?器連接，溫度控制器另一端與電腦連接。
[0010] 所述小孔孔徑范圍在0. 020-1. 500mm之間，所述壓電陶瓷的振動(dòng)頻率在lHz-2kHz 之間。
[0011] 所述液滴溫度測(cè)試系統(tǒng)采用支撐架活動(dòng)安裝于真空腔體側(cè)壁上，外絕熱屏固定于 支撐架之上，內(nèi)絕熱屏固定于外絕熱屏內(nèi)部，外絕熱屏和內(nèi)絕熱屏之間形成絕熱室，內(nèi)絕熱 屏上部開(kāi)口，且其內(nèi)部形成保溫腔室，絕熱密封蓋安裝于內(nèi)絕熱屏上部開(kāi)口之上，絕熱密封 蓋中心開(kāi)有微滴入口孔，微滴入口孔位于小孔正下方，微滴入口孔上方蓋有密封片，密封片 通過(guò)支架活動(dòng)安裝于真空腔體之上，測(cè)溫?zé)犭娕嘉挥诒厍皇覂?nèi)部，測(cè)溫儀連接于測(cè)溫?zé)?電偶另一端，測(cè)溫儀與電腦相連。
[0012] 所述圖像采集系統(tǒng)采用(XD攝像機(jī)安裝于真空腔體側(cè)壁之上，圖像采集卡與(XD 攝像機(jī)相連，電腦與圖像采集卡相連。
[0013] 所述液滴噴射系統(tǒng)與液滴溫度測(cè)試系統(tǒng)之間有檔板，所述檔板活動(dòng)安裝于上支架 之上，上支架活動(dòng)安裝于真空腔體側(cè)壁之上。
[0014] 本實(shí)用新型的方法及其裝置具有如下的有益效果：
[0015] (1)本實(shí)用新型所提供的一種時(shí)實(shí)測(cè)量金屬微滴快速凝固過(guò)冷度的裝置，將脈沖 微孔噴射技術(shù)與保溫瓶量熱系統(tǒng)相結(jié)合，時(shí)實(shí)測(cè)量液滴快速凝固過(guò)程的形核點(diǎn)，克服了現(xiàn) 有熱分析設(shè)備冷卻速度不高，無(wú)法對(duì)快速凝固過(guò)程的過(guò)冷度進(jìn)行實(shí)時(shí)測(cè)試的局限。
[0016] (2)本實(shí)用新型提供的裝置通過(guò)脈沖小孔噴射產(chǎn)生大小均一可控的金屬液滴，工 藝可控性強(qiáng)，液滴熱履歷一致，尤其是利用圖像采集系統(tǒng)調(diào)整信號(hào)發(fā)生器的參數(shù)，減小金屬 液滴與設(shè)定液滴尺寸的誤差，提高了計(jì)算的精確度。
[0017] (3)本實(shí)用新型方裝置通過(guò)脈沖微孔噴射產(chǎn)生的液滴降落過(guò)程為無(wú)容器快速凝 固，避免了液滴因器壁誘發(fā)導(dǎo)致異質(zhì)形核等不可控因素的發(fā)生，從而進(jìn)一步保證液滴凝固 過(guò)程的熱狀態(tài)一致，最終得到微觀組織一致的均勻球形微粒子，測(cè)定過(guò)程可重復(fù)性強(qiáng)。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0018] 圖1是一種測(cè)定金屬微滴快速凝固過(guò)冷度的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0019] 圖中：1壓電陶瓷，2傳動(dòng)棒，3坩堝，4加熱器，5控溫?zé)犭娕迹?金屬熔體，7真空腔 體，8小孔，9陶瓷片，10金屬微粒子液滴，11檔板，12上支架，13信號(hào)發(fā)生器，14溫度控制 器，15電腦，16圖像采集卡，17CCD攝像機(jī)，18測(cè)溫儀，19測(cè)溫?zé)犭娕迹?0密封片，21微滴入 口孔，22絕熱密封蓋，23外絕熱屏，24絕熱室，25內(nèi)絕熱屏，26油，27支撐架，28支架，29擴(kuò) 散泵，30機(jī)械泵，31腔體進(jìn)氣管，32坩堝進(jìn)氣管

【具體實(shí)施方式】
[0020] 以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步說(shuō)明，但本實(shí)用新型并不局限于具體實(shí)施 例。
[0021] 實(shí)施例1
[0022] 如圖1所示的一種測(cè)定金屬微滴快速凝固過(guò)冷度的方法所采用的裝置，該裝置包 括真空系統(tǒng)、液滴噴射系統(tǒng)、圖像采集系統(tǒng)和液滴溫度測(cè)試系統(tǒng)，所述液滴溫度測(cè)試系統(tǒng)安 裝于真空系統(tǒng)內(nèi)部，液滴噴射系統(tǒng)安裝于液滴溫度測(cè)試系統(tǒng)的正上方，圖像采集系統(tǒng)連接 于真空系統(tǒng)的真空腔體之上。
[0023] 真空系統(tǒng)包括真空腔體7、機(jī)械泵30和擴(kuò)散泵29,擴(kuò)散泵安裝于真空腔體側(cè)壁之 上，機(jī)械泵連接于擴(kuò)散泵之上，真空腔體上還安裝有腔體進(jìn)氣管31和坩堝進(jìn)氣管32,抽真 空之前，通過(guò)閥門(mén)關(guān)閉腔體進(jìn)氣管和坩堝進(jìn)氣管，真空腔體內(nèi)的真空度可以達(dá)到l〇_ 3Pa以 下。
[0024] 液滴噴射系統(tǒng)采用坩堝3固定安裝于真空腔體7內(nèi)部，中心開(kāi)有圓形小孔8的 陶瓷片9固定安裝于坩堝底部，傳動(dòng)棒2下端位于陶瓷片上表面，傳動(dòng)棒上端依次穿過(guò)坩 堝頂部和真空腔體頂部與壓電陶瓷1相連，小孔孔徑為〇. 020mm，壓電陶瓷的振動(dòng)頻率在 2000Hz，壓電陶瓷與信號(hào)發(fā)生器13相連接，信號(hào)發(fā)生器與電腦15連接；所述坩堝外圍安裝 有加熱器4,控溫?zé)犭娕?位于坩堝內(nèi)部，溫度控制器14分別與控溫?zé)犭娕?、加熱器連接，溫 度控制器另一端與電腦連接。
[0025] 液滴溫度測(cè)試系統(tǒng)采用支撐架活動(dòng)安裝于真空腔體側(cè)壁上，外絕熱屏固定于支撐 架之上，內(nèi)絕熱屏固定于外絕熱屏內(nèi)部，外絕熱屏和內(nèi)絕熱屏之間形成絕熱室，內(nèi)絕熱屏上 部開(kāi)口，且其內(nèi)部形成保溫腔室，絕熱密封蓋安裝于內(nèi)絕熱屏上部開(kāi)口之上，絕熱密封蓋中 心開(kāi)有微滴入口孔，微滴入口孔位于小孔正下方，微滴入口孔上方蓋有密封片，密封片通過(guò) 支架活動(dòng)安裝于真空腔體之上，測(cè)溫?zé)犭娕嘉挥诒厍皇覂?nèi)部，測(cè)溫儀連接于測(cè)溫?zé)犭娕?另一端，測(cè)溫儀與電腦相連。
[0026] 圖像采集系統(tǒng)采用CCD攝像機(jī)安裝于真空腔體側(cè)壁之上，圖像采集卡與CCD攝像 機(jī)相連，電腦與圖像采集卡相連。
[0027] 液滴噴射系統(tǒng)與液滴溫度測(cè)試系統(tǒng)之間有檔板11，所述檔板活動(dòng)安裝于上支架 12之上，上支架12活動(dòng)安裝于真空腔體側(cè)壁之上。
[0028] 采用上述方法測(cè)定金屬微滴快速凝固的過(guò)冷度，包括以下具體順序步驟：
[0029] 1、脈沖微孔法制備金屬微粒子液滴
[0030] (1)裝料：將帶有小孔8的陶瓷片9固定于坩堝3底部，打開(kāi)坩堝3上蓋，在坩堝3 中加入需要測(cè)量的金屬材料，并密封；
[0031] (2)抽真空：利用機(jī)械泵30和擴(kuò)散泵29對(duì)坩堝3和真空腔體7抽真空至真空度為 0. OOlPa，并充入惰性保護(hù)氣體Ar，反復(fù)進(jìn)行，最后使真空腔體7內(nèi)壓力達(dá)到一個(gè)大氣壓；
[0032] (3)熔化金屬：加熱坩堝3,利用加熱器4熔化坩堝3內(nèi)的金屬材料，并用控溫?zé)犭?偶5實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)坩堝3內(nèi)的溫度，金屬材料完全熔化后保溫10分鐘；
[0033] (4)脈沖噴射：通過(guò)坩堝進(jìn)氣管32向坩堝3中通入惰性氣體，使坩堝3與真空腔 體7之間達(dá)到穩(wěn)定差壓OkPa，利用信號(hào)發(fā)生器13編輯脈沖信號(hào)并施加給壓電陶瓷1，壓電 陶瓷1在脈沖信號(hào)的驅(qū)動(dòng)下產(chǎn)生微小位移，并帶動(dòng)傳動(dòng)棒2運(yùn)動(dòng)，此微小位移由傳動(dòng)棒2作 用在坩堝3底部的金屬熔體6,從而使得金屬微粒子液滴10從小孔8中射出；
[0034] (5)獲得均勻液滴：電腦15利用計(jì)算機(jī)圖像分析軟件，根據(jù)CCD攝像機(jī)17所拍攝 的金屬微粒子液滴圖象計(jì)算出金屬微粒子液滴的直徑，反饋調(diào)整振蕩器產(chǎn)生的頻率、波形 參數(shù)，從而獲得設(shè)定尺寸的均勻金屬微粒子液滴。
[0035] 2、測(cè)定落入油中的溫度
[0036] 待金屬微粒子液滴穩(wěn)定后，將保溫瓶量熱器固定在金屬微粒子液滴下落路徑上距 坩堝3底部小孔8的距離為H的高度位置上，移開(kāi)微滴入口孔21上的密封片20,同時(shí)移開(kāi) 檔板11，待n個(gè)金屬微粒子液滴落入保溫瓶量熱器的油中后立即移入密封片20,同時(shí)停止 噴射金屬微粒子液滴，電腦分別實(shí)時(shí)記錄金屬微粒子液滴落入油中的開(kāi)始落入時(shí)刻的溫度 為T(mén)i和平衡時(shí)刻保溫瓶量熱器中油的溫度為T(mén)f ;
[0037] 3、計(jì)算液相含量
[0038] 重復(fù)步驟（2)得到不同位置處金屬微粒子液滴落入油中的開(kāi)始落入時(shí)刻和平衡 時(shí)刻保溫瓶量熱器中油的溫度。
[0039] 由(XD攝像機(jī)17測(cè)出金屬微粒子液滴下落初速度為v
[0040] 金屬微粒子液滴（以下簡(jiǎn)稱液滴）下落受到的阻力與速度成正比，k是阻力系數(shù)。

【權(quán)利要求】
1. 一種測(cè)定金屬微滴快速凝固過(guò)冷度的裝置，其特征在于：該裝置包括真空系統(tǒng)、液 滴噴射系統(tǒng)、圖像采集系統(tǒng)和液滴溫度測(cè)試系統(tǒng)，所述液滴溫度測(cè)試系統(tǒng)安裝于真空系統(tǒng) 內(nèi)部，液滴噴射系統(tǒng)安裝于液滴溫度測(cè)試系統(tǒng)的正上方，圖像采集系統(tǒng)連接于真空系統(tǒng)的 真空腔體（7)之上，所述液滴溫度測(cè)試系統(tǒng)采用支撐架（27)活動(dòng)安裝于真空腔體（7)側(cè)壁 上，外絕熱屏（23)固定于支撐架（27)之上，內(nèi)絕熱屏（25)固定于外絕熱屏內(nèi)部，外絕熱屏 和內(nèi)絕熱屏之間形成絕熱室（24)，內(nèi)絕熱屏上部開(kāi)口，且其內(nèi)部形成保溫腔室，絕熱密封蓋 (22)安裝于內(nèi)絕熱屏上部開(kāi)口之上，絕熱密封蓋中心開(kāi)有微滴入口孔（21)，微滴入口孔位 于小孔（8)正下方，微滴入口孔上方蓋有密封片（20)，密封片通過(guò)支架（28)活動(dòng)安裝于真 空腔體之上，測(cè)溫?zé)犭娕迹?9)位于保溫腔室內(nèi)部，測(cè)溫儀連接于測(cè)溫?zé)犭娕剂硪欢?，測(cè)溫 儀與電腦相連。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定金屬微滴快速凝固過(guò)冷度的裝置，其特征在于：所 述真空系統(tǒng)包括真空腔體（7)、機(jī)械泵（30)和擴(kuò)散泵（29)，擴(kuò)散泵安裝于真空腔體（7)側(cè) 壁之上，機(jī)械泵連接于擴(kuò)散泵之上，真空腔體上還安裝有腔體進(jìn)氣管（31)和坩堝進(jìn)氣管 (32)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定金屬微滴快速凝固過(guò)冷度的裝置，其特征在于：所 述液滴噴射系統(tǒng)采用坩堝（3)固定安裝于真空腔體（7)內(nèi)部，中心開(kāi)有圓形小孔（8)的陶 瓷片（9)固定安裝于坩堝（3)底部，傳動(dòng)棒（2)下端位于陶瓷片上表面，傳動(dòng)棒上端依次穿 過(guò)坩堝頂部和真空腔體頂部與壓電陶瓷（1)相連，壓電陶瓷與信號(hào)發(fā)生器（13)相連接，信 號(hào)發(fā)生器與電腦連接；所述坩堝外圍安裝有加熱器（4)，控溫?zé)犭娕迹?)位于坩堝內(nèi)部，溫 度控制器（14)分別與控溫?zé)犭娕?、加熱器連接，溫度控制器（14)另一端與電腦（15)連接。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種測(cè)定金屬微滴快速凝固過(guò)冷度的裝置，其特征在于：所 述小孔（8)孔徑范圍在0. 020-1. 500mm之間，所述壓電陶瓷（1)的振動(dòng)頻率在lHz-2kHz之 間。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定金屬微滴快速凝固過(guò)冷度的裝置，其特征在于：所 述圖像采集系統(tǒng)采用CCD攝像機(jī)（17)安裝于真空腔體（7)側(cè)壁之上，圖像采集卡（16)與 (XD攝像機(jī)（17)相連，電腦（15)與圖像采集卡相連。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定金屬微滴快速凝固過(guò)冷度的裝置，其特征在于：所 述液滴噴射系統(tǒng)與液滴溫度測(cè)試系統(tǒng)之間有檔板（11)，所述檔板活動(dòng)安裝于上支架（12) 之上，上支架活動(dòng)安裝于真空腔體側(cè)壁之上。
【文檔編號(hào)】G01N25/06GK204188551SQ201420401517
【公開(kāi)日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年7月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月18日
【發(fā)明者】董偉, 許富民, 趙麗, 李穎 申請(qǐng)人:大連理工常州研究院有限公司