本發(fā)明涉及一種紡織品禁用偶氮染料的檢測方法，屬于紡織品偶氮染料檢測技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
偶氮染料，是紡織品服裝在印染工藝中應(yīng)用最廣泛的一類合成染料，用于多種天然和合成纖維的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡膠等的著色。在特殊條件下，偶氮染料能分解產(chǎn)生20多種致癌的芳香胺化合物，這種化合物會被人體吸收，經(jīng)過一系列活化作用使人體細(xì)胞的dna發(fā)生結(jié)構(gòu)與功能的變化，引起人體病變和誘發(fā)癌癥。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
（一）要解決的技術(shù)問題
為解決上述問題，本發(fā)明提出了一種大大縮短了檢測時間，解決了目前檢測標(biāo)準(zhǔn)所存在的測試流程長的問題，且檢測成本低，耗費少，大大降低了紡織品禁用偶氮燃料的檢測成本，提高了紡織品禁用偶氮燃料的檢測效率的紡織品禁用偶氮染料的檢測方法。
（二）技術(shù)方案
本發(fā)明的一種紡織品禁用偶氮染料的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：
1）樣品準(zhǔn)備：取1～10克紡織品面料于反應(yīng)器中，制備樣品溶液；
2）還原：在反應(yīng)器中加15～30ml預(yù)熱至70～80℃的檸檬酸鹽緩沖溶液，將反應(yīng)器密封并在60～70℃下保持25～30min，然后加入3.0ml200mg/ml還原裂解劑連二亞硫酸鈉水溶液，用力振搖后直接在65～75℃下保持30～35min，將反應(yīng)器去除并在2min內(nèi)冷卻至室溫；然后，在反應(yīng)溶液中加入0.2ml10%m/m氫氧化鈉溶液并用力振搖，轉(zhuǎn)移反應(yīng)溶液到硅藻土柱，充分吸收15min，同時加10ml甲基叔丁基醚到反應(yīng)器中，用力振搖，15分鐘后把甲基叔丁基醚和纖維轉(zhuǎn)移到柱的上面，用100ml的標(biāo)準(zhǔn)口徑圓底燒瓶收集洗出液，反應(yīng)器內(nèi)加10ml甲基叔丁基醚，并將溶液轉(zhuǎn)移至柱里，最后用60ml甲基叔丁基醚直接加入到柱中，在不超過50℃下將甲基叔丁基醚萃取液旋蒸濃縮至約1ml，快速用甲基叔丁基醚將剩余物定容到2.0ml，得樣品濃縮液；
3）將樣品濃縮液中加15ml預(yù)熱到65～70℃的檸檬酸鹽緩沖液，然后放入樣品瓶密封，在65～70℃下保持35min，接著在樣品瓶中加2.0ml還原裂解劑連二亞硫酸鈉水溶液，用力搖動樣品瓶，直接在65～70℃下保持30min，然后冷卻至室溫，獲得還原裂解液；
4）液液萃取：在還原裂解液中加入0.5ml氫氧化鈉、7g氯化鈉、5ml濃度為6mg/l的氘代萘標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后將樣品瓶放在水平振蕩器上振蕩15min，獲得液液萃取液；
5）禁用偶氮染料測定：移取少量液液萃取液至自動進(jìn)樣瓶中，通過氣相色譜儀采用gc/msd法進(jìn)行禁用偶氮染料測定
6）氣相色譜質(zhì)譜分析條件：以氦氣為載氣，采用梯度升溫模式；以db-35毛細(xì)管柱為色譜柱；以ei為離子源，電離模式為正模式；流速為1ml/min，分流比為15:1；以全掃描方式為數(shù)據(jù)采集方式；
7）將步驟2）所得的樣品濃縮液注入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的分析條件按照步驟3）；
8）定性與定量分析：根據(jù)禁用偶氮化合物在色譜柱上的保留時間和質(zhì)譜圖對其進(jìn)行定性分析，根據(jù)禁用偶氮化合物在色譜柱上的峰面積，并采用內(nèi)標(biāo)法對其進(jìn)行定量分析。
進(jìn)一步地，所述的禁用偶氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量為11.2mg～12.5mg。
進(jìn)一步地，所述的甲基叔丁基醚液為60～100ml。
（三）有益效果
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，其具有以下有益效果：本發(fā)明大大縮短了檢測時間，解決了目前檢測標(biāo)準(zhǔn)所存在的測試流程長的問題，且檢測成本低，耗費少，大大降低了紡織品禁用偶氮燃料的檢測成本，提高了紡織品禁用偶氮燃料的檢測效率。
具體實施方式
實施例1
一種紡織品禁用偶氮染料的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：
1）樣品準(zhǔn)備：取1克紡織品面料于反應(yīng)器中，制備樣品溶液；
2）還原：在反應(yīng)器中加15ml預(yù)熱至70℃的檸檬酸鹽緩沖溶液，將反應(yīng)器密封并在60℃下保持25min，然后加入3.0ml200mg/ml還原裂解劑連二亞硫酸鈉水溶液，用力振搖后直接在65℃下保持30min，將反應(yīng)器去除并在2min內(nèi)冷卻至室溫；然后，在反應(yīng)溶液中加入0.2ml10%m/m氫氧化鈉溶液并用力振搖，轉(zhuǎn)移反應(yīng)溶液到硅藻土柱，充分吸收15min，同時加10ml甲基叔丁基醚到反應(yīng)器中，用力振搖，15分鐘后把甲基叔丁基醚和纖維轉(zhuǎn)移到柱的上面，用100ml的標(biāo)準(zhǔn)口徑圓底燒瓶收集洗出液，反應(yīng)器內(nèi)加10ml甲基叔丁基醚，并將溶液轉(zhuǎn)移至柱里，最后用60ml甲基叔丁基醚直接加入到柱中，在不超過50℃下將甲基叔丁基醚萃取液旋蒸濃縮至約1ml，快速用甲基叔丁基醚將剩余物定容到2.0ml，得樣品濃縮液；
3）將樣品濃縮液中加15ml預(yù)熱到65℃的檸檬酸鹽緩沖液，然后放入樣品瓶密封，在65℃下保持35min，接著在樣品瓶中加2.0ml還原裂解劑連二亞硫酸鈉水溶液，用力搖動樣品瓶，直接在65℃下保持30min，然后冷卻至室溫，獲得還原裂解液；
4）液液萃取：在還原裂解液中加入0.5ml氫氧化鈉、7g氯化鈉、5ml濃度為6mg/l的氘代萘標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后將樣品瓶放在水平振蕩器上振蕩15min，獲得液液萃取液；
5）禁用偶氮染料測定：移取少量液液萃取液至自動進(jìn)樣瓶中，通過氣相色譜儀采用gc/msd法進(jìn)行禁用偶氮染料測定；
6）氣相色譜質(zhì)譜分析條件：以氦氣為載氣，采用梯度升溫模式；以db-35毛細(xì)管柱為色譜柱；以ei為離子源，電離模式為正模式；流速為1ml/min，分流比為15:1；以全掃描方式為數(shù)據(jù)采集方式；
7）將步驟2）所得的樣品濃縮液注入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的分析條件按照步驟3）；
8）定性與定量分析：根據(jù)禁用偶氮化合物在色譜柱上的保留時間和質(zhì)譜圖對其進(jìn)行定性分析，根據(jù)禁用偶氮化合物在色譜柱上的峰面積，并采用內(nèi)標(biāo)法對其進(jìn)行定量分析；
其中，所述的禁用偶氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量為11.2mgmg；
所述的甲基叔丁基醚液為60ml。
實施例2
一種紡織品禁用偶氮染料的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：
1）樣品準(zhǔn)備：取10克紡織品面料于反應(yīng)器中，制備樣品溶液；
2）還原：在反應(yīng)器中加30ml預(yù)熱至80℃的檸檬酸鹽緩沖溶液，將反應(yīng)器密封并在70℃下保持30min，然后加入3.0ml200mg/ml還原裂解劑連二亞硫酸鈉水溶液，用力振搖后直接在75℃下保持35min，將反應(yīng)器去除并在2min內(nèi)冷卻至室溫；然后，在反應(yīng)溶液中加入0.2ml10%m/m氫氧化鈉溶液并用力振搖，轉(zhuǎn)移反應(yīng)溶液到硅藻土柱，充分吸收15min，同時加10ml甲基叔丁基醚到反應(yīng)器中，用力振搖，15分鐘后把甲基叔丁基醚和纖維轉(zhuǎn)移到柱的上面，用100ml的標(biāo)準(zhǔn)口徑圓底燒瓶收集洗出液，反應(yīng)器內(nèi)加10ml甲基叔丁基醚，并將溶液轉(zhuǎn)移至柱里，最后用60ml甲基叔丁基醚直接加入到柱中，在不超過50℃下將甲基叔丁基醚萃取液旋蒸濃縮至約1ml，快速用甲基叔丁基醚將剩余物定容到2.0ml，得樣品濃縮液；
3）將樣品濃縮液中加15ml預(yù)熱到70℃的檸檬酸鹽緩沖液，然后放入樣品瓶密封，在70℃下保持35min，接著在樣品瓶中加2.0ml還原裂解劑連二亞硫酸鈉水溶液，用力搖動樣品瓶，直接在70℃下保持30min，然后冷卻至室溫，獲得還原裂解液；
4）液液萃?。涸谶€原裂解液中加入0.5ml氫氧化鈉、7g氯化鈉、5ml濃度為6mg/l的氘代萘標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后將樣品瓶放在水平振蕩器上振蕩15min，獲得液液萃取液；
5）禁用偶氮染料測定：移取少量液液萃取液至自動進(jìn)樣瓶中，通過氣相色譜儀采用gc/msd法進(jìn)行禁用偶氮染料測定；
6）氣相色譜質(zhì)譜分析條件：以氦氣為載氣，采用梯度升溫模式；以db-35毛細(xì)管柱為色譜柱；以ei為離子源，電離模式為正模式；流速為1ml/min，分流比為15:1；以全掃描方式為數(shù)據(jù)采集方式；
7）將步驟2）所得的樣品濃縮液注入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的分析條件按照步驟3）；
8）定性與定量分析：根據(jù)禁用偶氮化合物在色譜柱上的保留時間和質(zhì)譜圖對其進(jìn)行定性分析，根據(jù)禁用偶氮化合物在色譜柱上的峰面積，并采用內(nèi)標(biāo)法對其進(jìn)行定量分析；
其中，所述的禁用偶氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量為12.5mg；
所述的甲基叔丁基醚液為100ml。
實施例3
一種紡織品禁用偶氮染料的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：
1）樣品準(zhǔn)備：取5克紡織品面料于反應(yīng)器中，制備樣品溶液；
2）還原：在反應(yīng)器中加25ml預(yù)熱至75℃的檸檬酸鹽緩沖溶液，將反應(yīng)器密封并在65℃下保持28min，然后加入3.0ml200mg/ml還原裂解劑連二亞硫酸鈉水溶液，用力振搖后直接在70℃下保持33min，將反應(yīng)器去除并在2min內(nèi)冷卻至室溫；然后，在反應(yīng)溶液中加入0.2ml10%m/m氫氧化鈉溶液并用力振搖，轉(zhuǎn)移反應(yīng)溶液到硅藻土柱，充分吸收15min，同時加10ml甲基叔丁基醚到反應(yīng)器中，用力振搖，15分鐘后把甲基叔丁基醚和纖維轉(zhuǎn)移到柱的上面，用100ml的標(biāo)準(zhǔn)口徑圓底燒瓶收集洗出液，反應(yīng)器內(nèi)加10ml甲基叔丁基醚，并將溶液轉(zhuǎn)移至柱里，最后用60ml甲基叔丁基醚直接加入到柱中，在不超過50℃下將甲基叔丁基醚萃取液旋蒸濃縮至約1ml，快速用甲基叔丁基醚將剩余物定容到2.0ml，得樣品濃縮液；
3）將樣品濃縮液中加15ml預(yù)熱到68℃的檸檬酸鹽緩沖液，然后放入樣品瓶密封，在68℃下保持35min，接著在樣品瓶中加2.0ml還原裂解劑連二亞硫酸鈉水溶液，用力搖動樣品瓶，直接在68℃下保持30min，然后冷卻至室溫，獲得還原裂解液；
4）液液萃取：在還原裂解液中加入0.5ml氫氧化鈉、7g氯化鈉、5ml濃度為6mg/l的氘代萘標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后將樣品瓶放在水平振蕩器上振蕩15min，獲得液液萃取液；
5）禁用偶氮染料測定：移取少量液液萃取液至自動進(jìn)樣瓶中，通過氣相色譜儀采用gc/msd法進(jìn)行禁用偶氮染料測定；
6）氣相色譜質(zhì)譜分析條件：以氦氣為載氣，采用梯度升溫模式；以db-35毛細(xì)管柱為色譜柱；以ei為離子源，電離模式為正模式；流速為1ml/min，分流比為15:1；以全掃描方式為數(shù)據(jù)采集方式；
7）將步驟2）所得的樣品濃縮液注入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的分析條件按照步驟3）；
8）定性與定量分析：根據(jù)禁用偶氮化合物在色譜柱上的保留時間和質(zhì)譜圖對其進(jìn)行定性分析，根據(jù)禁用偶氮化合物在色譜柱上的峰面積，并采用內(nèi)標(biāo)法對其進(jìn)行定量分析；
其中，所述的禁用偶氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量為11.3mg；
所述的甲基叔丁基醚液為80ml。
本發(fā)明大大縮短了檢測時間，解決了目前檢測標(biāo)準(zhǔn)所存在的測試流程長的問題，且檢測成本低，耗費少，大大降低了紡織品禁用偶氮燃料的檢測成本，提高了紡織品禁用偶氮燃料的檢測效率。
上面所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進(jìn)行描述，并非對本發(fā)明的構(gòu)思和范分圍進(jìn)行限定。在不脫離本發(fā)明設(shè)計構(gòu)思的前提下，本領(lǐng)域普通人員對本發(fā)明的技術(shù)方案做出的各種變型和改進(jìn)，均應(yīng)落入到本發(fā)明的保護(hù)范圍，本發(fā)明請求保護(hù)的技術(shù)內(nèi)容，已經(jīng)全部記載在權(quán)利要求書中。