本發(fā)明涉及一種石墨烯漿料中石墨烯含量的準確測定方法，屬于檢測方法領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

石墨烯漿料是一類核心功能成分為石墨烯的液態(tài)復合物，根據(jù)應(yīng)用功能分為導電漿料、散熱涂料、導靜電涂料等。石墨烯漿料現(xiàn)已廣泛商業(yè)化，應(yīng)用于能源、光電等多個功能領(lǐng)域。然直至今日，仍然缺乏準確測定漿料中石墨烯含量的方法和標準，而石墨烯漿料的應(yīng)用和發(fā)展與日俱增，因此如何準確測定石墨烯漿料中的石墨烯含量這一方法需求迫在眉睫。

石墨烯漿料中的石墨烯含量，不等于投料比中的石墨烯含量，因為在生產(chǎn)過程中，會發(fā)生溶劑揮發(fā)、固體黏附在機械中、轉(zhuǎn)移損失等，因此最終漿料產(chǎn)品中的石墨烯含量不可用投料比來簡單替代。石墨烯含量也不等于不揮發(fā)物的總固含，現(xiàn)有國家標準規(guī)定了對油漆、涂料中不揮發(fā)物總含量的測定方法，按照此方法可以測定石墨烯漿料中的不揮發(fā)物含量，但是該不揮發(fā)物中除去了溶劑后仍然含有大量的助劑殘留物，該殘留物與石墨烯混合在一起，較難進行分離，故不能由此得到石墨烯組分的含量。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對以上技術(shù)空白，提供一種使用熱重分析法測定石墨烯漿料中石墨烯含量的方法。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來具體實現(xiàn)：

一種石墨烯漿料中石墨烯含量的精測方法，包括：

漿料中不揮發(fā)物含量nall的測定；

制作漿料中不揮發(fā)物熱分解曲線，不揮發(fā)物的殘量百分比為x％；

制作漿料中所用石墨烯粉體原料的熱分解曲線，石墨烯粉體殘量百分比為a％；

制作漿料中所用助劑原料的熱分解曲線，助劑殘量百分比為b％；

和，計算石墨烯在漿料中的質(zhì)量百分比ng。

上述方法的一個方面，所述計算石墨烯在漿料中的質(zhì)量百分比ng的方法為：

在熱分解平衡后的同一溫度下讀取x％、a％和b％的值，并套入公式ⅰ，得到石墨烯占不揮發(fā)物中的質(zhì)量百分比ag，再根據(jù)公式ⅱ計算得出石墨烯在漿料中的質(zhì)量百分比ng；

a％·ag+b％·(1-ag)＝x％(ⅰ)，

ng＝nall·ag×100％(ⅱ)。

上述方法的一個方面，所述漿料中不揮發(fā)物含量nall的測定的方法為：

稱取質(zhì)量為m1的漿料，干燥除去溶劑至不揮發(fā)物為恒重，稱重不揮發(fā)物質(zhì)量為m2，不揮發(fā)物含量記為nall，nall＝m2/m2×100％；

優(yōu)選地，所述干燥條件為70℃以上、小于300℃；

進一步優(yōu)選的，所述干燥條件是：

當漿料中的溶劑為水、乙醇、苯乙烯等易干燥體系，干燥溫度優(yōu)選為70-90℃；

當漿料中的溶劑為乙二醇、正丁醇、dmf、nmp等高沸點溶劑，干燥溫度優(yōu)選為90-120℃；

當漿料中所用石墨烯粉的碳含量≥90.0％的情況，干燥溫度最高不宜超過300℃；當漿料中所用石墨烯粉的碳含量70.0％-90.0％情況，干燥溫度最高不宜超過200℃。

優(yōu)選地，m1為5.000-50.000g。

上述方法的一個方面，所述制作漿料中不揮發(fā)物熱分解曲線并讀取殘量百分比x％的方法為：

將不揮發(fā)物研磨均勻，作為待測樣品；使用熱重分析儀，將待測樣品置于熱重分析儀樣品坩堝中，在氮氣氛圍下測試樣品的熱分解曲線，獲得樣品隨溫度的重量變化、失重百分比、殘量百分比，該殘量百分比記為x％。

上述方法的一個方面，所述制作漿料中所用石墨烯粉體原料的熱分解曲線的方法為：

石墨烯粉體原料干燥后作為待測樣品，使用熱重分析儀，將待測石墨烯樣品置于熱重分析儀樣品坩堝中，在氮氣氛圍下測試助劑的熱分解曲線，獲得石墨烯隨溫度的重量變化、失重百分比、殘量百分比；該殘量百分比記為a％。

優(yōu)選地，所述干燥條件與干燥漿料得到不揮發(fā)物的干燥條件一致。

上述方法的一個方面，所述制作漿料中所用助劑原料的熱分解曲線的方法為：

助劑原料干燥后作為待測樣品，使用熱重分析儀，將待測助劑樣品置于熱重分析儀樣品坩堝中，在氮氣氛圍下測試助劑的熱分解曲線，獲得助劑隨溫度的重量變化、失重百分比、殘量百分比，該殘量百分比記為b％。

優(yōu)選地，所述干燥條件與干燥漿料得到不揮發(fā)物的干燥條件一致。

為了保證本發(fā)明分析測定方法更加的準確，干燥漿料得到不揮發(fā)物與作為原料的石墨烯和助劑在熱分解前的干燥的溫度、時間以及干燥方式應(yīng)保持一致。

優(yōu)選地，所述熱重分析儀中的熱重分析天平至少精確到0.001mg。

優(yōu)選地，用于熱重分析的不揮發(fā)物、石墨烯粉體原料、助劑原料的樣品質(zhì)量相同或相近，優(yōu)選兩種樣品的質(zhì)量差控制在±0.5mg內(nèi)；該質(zhì)量滿足熱重分析天平的最佳稱量范圍，優(yōu)選地，用于熱重分析的不揮發(fā)物、石墨烯粉體原料、助劑原料的樣品質(zhì)量均為4.000-8.000mg。

本發(fā)明方法適用于各種石墨烯漿料，尤其針對以下類型的石墨烯漿料更為適用。具體如下：

所述石墨烯漿料中的石墨烯碳含量為70.0％，優(yōu)選90.0％以上；

和/或，所述石墨烯漿料中的助劑的熱分解溫度為700℃以下，優(yōu)選500℃以下；

和/或，所述石墨烯漿料中的溶劑是水、乙醇、乙二醇、正丁醇、苯乙烯、n,n-二甲基甲酰胺(dmf)、n-甲基吡咯烷酮(nmp)等單一溶劑、或者多種復配的溶劑體系，可使用鼓風干燥箱或者真空干燥箱進行烘干。

所述石墨烯漿料中的助劑可以是一種，或者按照比例復配的多種。

為了進一步說明本發(fā)明的實質(zhì)，發(fā)明人將上述方法的原理進行了詳細闡述和舉例說明。

漿料經(jīng)過干燥后得到不揮發(fā)物，測得不揮發(fā)物的質(zhì)量百分比nall＝5.12％。

不揮發(fā)物中含有石墨烯和助劑，石墨烯在氮氣保護下結(jié)構(gòu)較為穩(wěn)定，不發(fā)生顯著的熱失重，而助劑中的有機物發(fā)生顯著熱分解，造成不揮發(fā)物的熱失重。如圖1所舉例，石墨烯加熱到600℃仍然保持99％以上的殘量百分比，而助劑在250-450℃發(fā)生顯著的熱分解，在450-600℃后達到分解平衡。二者存在較大的差別，例如以500℃作為節(jié)點，石墨烯殘量百分比a％＝99.43％，而助劑殘量百分比b％＝4.57％，如圖1所示。

同樣方法測定不揮發(fā)物的熱分解曲線，如圖2所示，其中含有百分比為ag的石墨烯和百分比為(1-ag)的助劑，助劑分解導致不揮發(fā)物發(fā)生分解，在500℃不揮發(fā)物的殘量百分比為x％＝83.99％，存在，

99.43％·ag+4.57％·(1-ag)＝83.99％

從而計算得石墨烯在不揮發(fā)物中質(zhì)量百分比為ag＝81.72％

進一步計算石墨烯在漿料中的質(zhì)量百分比為ng＝81.72％×5.12％＝4.18％

本發(fā)明有益效果：

本發(fā)明方法使用熱重分析準確測定石墨烯漿料中石墨烯含量的方法，該方法運用石墨烯與其它不揮發(fā)物的熱分解性質(zhì)的差別，運用精密天平監(jiān)測物質(zhì)的熱失重百分比，通過建立石墨烯熱失重百分比、助劑熱失重百分比、混合物熱失重百分比三者之間的計算模型，從而準確計算出石墨烯漿料中石墨烯的含量。使用該方法，可以有效、準確地測定石墨烯漿料中的石墨烯含量。具有以下優(yōu)點：

1)該方法的測試準確度較高，重復性好。

2)該方法中建立了石墨烯、助劑、不揮發(fā)物的殘量百分比的計算模型，可廣泛地用于多種漿料體系，不限于特定體系。

3)可使用不同型號、不同環(huán)境的熱重分析儀器，不限于特定儀器。

附圖說明

圖1是石墨烯和助劑的熱分解曲線示意圖；

圖2是不揮發(fā)物的熱分解曲線示意圖。

具體實施方式

以下對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行說明，應(yīng)當理解，此處所描述的優(yōu)選實施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明的提供了一種石墨烯漿料中石墨烯含量的精測方法，包括：

漿料中不揮發(fā)物含量nall的測定；

制作漿料中不揮發(fā)物熱分解曲線，不揮發(fā)物的殘量百分比為x％；

制作漿料中所用石墨烯粉體原料的熱分解曲線，石墨烯粉體殘量百分比為a％；

制作漿料中所用助劑原料的熱分解曲線，助劑殘量百分比為b％；

和，計算石墨烯在漿料中的質(zhì)量百分比ng。

所述計算石墨烯在漿料中的質(zhì)量百分比ng的方法為：

在熱分解平衡后的同一溫度下讀取x％、a％和b％的值，并套入公式ⅰ，得到石墨烯占不揮發(fā)物中的質(zhì)量百分比ag，再根據(jù)公式ⅱ計算得出石墨烯在漿料中的質(zhì)量百分比ng；

a％·ag+b％·(1-ag)＝x％(ⅰ)，

ng＝nall·ag×100％(ⅱ)。

本發(fā)明的一個實施方式中，所述漿料中不揮發(fā)物含量nall的測定的方法為：

稱取質(zhì)量為m1的漿料，干燥除去溶劑至不揮發(fā)物為恒重，稱重不揮發(fā)物質(zhì)量為m2，不揮發(fā)物含量記為nall，nall＝m2/m2×100％。

所述干燥條件為70℃以上、小于300℃，例如70℃、80℃、90℃、100℃、120℃、130℃、150℃、160℃、180℃、200℃、230℃、240℃、250℃、280℃、290℃、298℃，等。

為了更好的得到熱重分析樣品，本發(fā)明發(fā)明人對干燥條件更進一步的精確研究，條件是：

當漿料中的溶劑為水、乙醇、苯乙烯等易干燥體系，干燥溫度優(yōu)選為70-90℃，例如：70℃、72℃、75℃、78℃、80℃、83℃、85℃、87℃、89℃、90℃，等；

當漿料中的溶劑為乙二醇、正丁醇、dmf、nmp等高沸點溶劑，干燥溫度優(yōu)選為90-120℃，例如90℃、91℃、93℃、95℃、96℃、97℃、99℃、100℃、103℃、105℃、107℃、109℃、110℃、111℃、112℃、114℃、115℃、117℃、118℃、120℃。等；

當漿料中所用石墨烯粉的碳含量≥90.0％的情況，干燥溫度最高不宜超過300℃；當漿料中所用石墨烯粉的碳含量70.0％-90.0％情況，干燥溫度最高不宜超過200℃。

m1為5.000-50.000g，例如：5.000g、6.000g、8.000g、10.000g、12.000g、15.000g、18.000g、20.000g、22.000g、23.000g、25.000g、26.000g、28.000g、30.000g、33.000g、35.000g、37.000g、40.000g、42.000g、43.000g、46.000g、48.000g、50.000g，等。

本發(fā)明的一個實施方式中，所述制作漿料中不揮發(fā)物熱分解曲線并讀取殘量百分比x％的方法為：

將干燥后的不揮發(fā)物研磨均勻，作為待測樣品；使用熱重分析儀，將待測樣品置于熱重分析儀樣品坩堝中，在氮氣氛圍下測試樣品的熱分解曲線，獲得樣品隨溫度的重量變化、失重百分比、殘量百分比，該殘量百分比記為x％。

本發(fā)明的一個實施方式中，所述制作漿料中所用石墨烯粉體原料的熱分解曲線的方法為：

干燥石墨烯粉體原料，使用熱重分析儀，將石墨烯置于熱重分析儀樣品坩堝中，在氮氣氛圍下測試助劑的熱分解曲線，獲得石墨烯隨溫度的重量變化、失重百分比、殘量百分比；該殘量百分比記為a％。

本發(fā)明的一個實施例中，所述制作漿料中所用助劑原料的熱分解曲線的方法為：

干燥漿料中所用助劑原料，使用熱重分析儀，將待測助劑置于熱重分析儀樣品坩堝中，在氮氣氛圍下測試助劑的熱分解曲線，獲得助劑隨溫度的重量變化、失重百分比、殘量百分比，該殘量百分比記為b％。

為了保證本發(fā)明分析測定方法更加的準確，干燥漿料得到不揮發(fā)物與作為原料的石墨烯和助劑在熱分解前的干燥的溫度、時間以及干燥方式應(yīng)保持一致。

所述熱重分析儀中的熱重分析天平至少精確到0.001mg。

用于熱重分析的不揮發(fā)物、石墨烯粉體原料、助劑原料的樣品質(zhì)量相同或相近，兩種樣品的質(zhì)量差控制在±0.5mg內(nèi)；該質(zhì)量滿足熱重分析天平的最佳稱量范圍。優(yōu)選地，用于熱重分析的不揮發(fā)物、石墨烯粉體原料、助劑原料的樣品質(zhì)量均為4.000-8.000mg。例如，三種樣品的質(zhì)量均為4.000mg、4.200mg、4.500mg、5.000mg、5.500mg、6.500mg、7.000mg、7.500mg、8.000mg，等。

本發(fā)明方法適用于各種石墨烯漿料，尤其針對以下類型的石墨烯漿料更為適用。具體如下：

所述石墨烯漿料中的石墨烯碳含量為70.0％，優(yōu)選90.0％以上；

和/或，所述石墨烯漿料中的助劑的熱分解溫度為700℃以下，優(yōu)選500℃以下；

和/或，所述石墨烯漿料中的溶劑是水、乙醇、乙二醇、正丁醇、苯乙烯、n,n-二甲基甲酰胺(dmf)、n-甲基吡咯烷酮(nmp)等單一溶劑、或者多種復配的溶劑體系，可使用鼓風干燥箱或者真空干燥箱進行烘干。

所述石墨烯漿料中的助劑可以是一種，或者按照比例復配的多種

實施例1

漿料sh-1是一款水系的石墨烯漿料，含有石墨烯se1和助劑zj1。

漿料sn-1是一款nmp系的石墨烯漿料，含有石墨烯se1和助劑zj1。

漿料se-1是一款乙二醇系的石墨烯漿料，含有石墨烯se1和助劑zj1。

測試三個漿料中石墨烯的含量。

(1)取五個潔凈的表面皿，分別編號和記重為1#-5#，準確稱石墨烯se1于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于95℃干燥，記錄重量隨干燥時間的變化，干燥2.5小時后樣品質(zhì)量變化在0.05g以內(nèi)，認為達到恒重。稱量烘干后的總重，從而計算石墨烯中不揮發(fā)物的質(zhì)量百分比。數(shù)值如表1中所示。

分別測試1#-5#中石墨烯的熱分解曲線，儀器為netzsch，sta449f5，測試條件為：升溫速率10℃/min，30-1000℃，吹掃氣n2，30ml/min，保護氣n2，20ml/min。讀取分解曲線中800℃處的殘量百分比。

其中，標準差的計算公式為

(2)取五個潔凈的表面皿，分別編號和記重為6#-10#，準確稱助劑zj1于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于95℃干燥2.5小時。稱量烘干后的總重，從而計算助劑中不揮發(fā)物的質(zhì)量百分比。數(shù)值如表2中所示。

分別測試6#-10#中助劑的熱分解曲線，儀器為netzsch，sta449f5，測試條件為：升溫速率10℃/min，30-1000℃，吹掃氣n2，30ml/min，保護氣n2，20ml/min。讀取分解曲線中800℃處的殘量百分比。

(3)取五個潔凈的表面皿，分別編號和記重為11#-15#，準確稱漿料sh-1于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于95℃干燥2.5小時。稱量烘干后的總重，從而計算漿料sh-1中不揮發(fā)物的質(zhì)量百分比nall。數(shù)值如表3中所示。

分別測試11#-13#中不揮發(fā)物的熱分解曲線，儀器為netzsch，sta449f5，測試條件為：升溫速率10℃/min，30-1000℃，吹掃氣n2，30ml/min，保護氣n2，20ml/min。讀取分解曲線中800℃處的殘量百分比x％。

按照公式計算漿料中石墨烯的含量，

ag＝(x％-b％)/(a％-b％)

ng＝nall·ag×100％

其中a％＝99.59％，b％＝4.02％

計算石墨烯在漿料中的質(zhì)量百分比ng，

ng＝nall·[(x％-4.02％)/(99.59％-4.02％)]×100％

(4)取五個潔凈的表面皿，分別編號和記重為16#-20#，準確稱漿料sn-1于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于95℃干燥2.5小時。稱量烘干后的總重，從而計算漿料sn-1中不揮發(fā)物的質(zhì)量百分比nall。數(shù)值如表4中所示。

分別測試16#-20#中不揮發(fā)物的熱分解曲線，儀器為netzsch，sta449f5，測試條件為：升溫速率10℃/min，30-1000℃，吹掃氣n2，30ml/min，保護氣n2，20ml/min。讀取分解曲線中800℃處的殘量百分比x％。

按照公式計算漿料中石墨烯的含量，

ag＝(x％-b％)/(a％-b％)

ng＝nall·ag×100％

其中a％＝99.59％，b％＝4.02％

計算石墨烯在漿料中的質(zhì)量百分比ng，

ng＝nall·[(x％-4.02％)/(99.59％-4.02％)]×100％

(5)取五個潔凈的表面皿，分別編號和記重為21#-25#，準確稱漿料se-1于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于95℃干燥2.5小時。稱量烘干后的總重，從而計算漿料se-1中不揮發(fā)物的質(zhì)量百分比nall。數(shù)值如表5中所示。

分別測試21#-25#中不揮發(fā)物的熱分解曲線，儀器為netzsch，sta449f5，測試條件為：升溫速率10℃/min，30-1000℃，吹掃氣n2，30ml/min，保護氣n2，20ml/min。讀取分解曲線中800℃處的殘量百分比x％。

按照公式計算漿料中石墨烯的含量，

ag＝(x％-b％)/(a％-b％)

ng＝nall·ag×100％

其中a％＝99.59％，b％＝4.02％

計算石墨烯在漿料中的質(zhì)量百分比ng，

ng＝nall·[(x％-4.02％)/(99.59％-4.02％)]×100％

實施例2

漿料sh-2是一款水系的石墨烯漿料，含有石墨烯se2和助劑zj2。

漿料sh-3是一款水系的石墨烯漿料，含有石墨烯se2和助劑zj3。

漿料sh-4是一款水系的石墨烯漿料，含有石墨烯se2和助劑zj4。

測試三種漿料中石墨烯的含量。

(1)取五個潔凈的表面皿，分別編號和記重為1#-5#，準確稱石墨烯se2于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于80℃干燥，記錄重量隨干燥時間的變化，干燥4小時后樣品質(zhì)量變化在0.05g以內(nèi)，認為達到恒重。分別測試1#-5#中石墨烯的熱分解曲線，儀器為netzsch，sta449f5，測試條件為：升溫速率10℃/min，30-600℃，吹掃氣n2，30ml/min，保護氣n2，20ml/min。讀取分解曲線中500℃處的殘量百分比a％，見表6中。

(2)取五個潔凈的表面皿，分別編號和記重為6#-10#，準確稱助劑zj2于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于80℃干燥，記錄重量隨干燥時間的變化，干燥4小時后樣品質(zhì)量變化在0.05g以內(nèi)，認為達到恒重。分別測試6#-10#中助劑zj2的熱分解曲線，儀器為netzsch，sta449f5，測試條件為：升溫速率10℃/min，30-600℃，吹掃氣n2，30ml/min，保護氣n2，20ml/min。讀取分解曲線中500℃處的殘量百分比b1％，見表6中。

(3)取五個潔凈的表面皿，分別編號和記重為11#-15#，準確稱助劑zj3于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于80℃干燥，記錄重量隨干燥時間的變化，干燥4小時。分別測試11#-15#中助劑zj3的熱分解曲線，儀器為netzsch，sta449f5，測試條件為：升溫速率10℃/min，30-600℃，吹掃氣n2，30ml/min，保護氣n2，20ml/min。讀取分解曲線中500℃處的殘量百分比b2％，見表6中。

(4)取五個潔凈的表面皿，分別編號和記重為16#-20#，準確稱助劑zj4于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于80℃干燥，記錄重量隨干燥時間的變化，干燥4小時。分別測試16#-20#中助劑zj4的熱分解曲線，儀器為netzsch，sta449f5，測試條件為：升溫速率10℃/min，30-600℃，吹掃氣n2，30ml/min，保護氣n2，20ml/min。讀取分解曲線中500℃處的殘量百分比b3％，見表6中。

(5)取五個潔凈的表面皿，分別編號和記重為21#-25#，準確稱漿料sh-2于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于80℃干燥，記錄重量隨干燥時間的變化，干燥4小時。分別測試21#-25#中漿料不揮發(fā)物的熱分解曲線，儀器為netzsch，sta449f5，測試條件為：升溫速率10℃/min，30-600℃，吹掃氣n2，30ml/min，保護氣n2，20ml/min。讀取分解曲線中500℃處的殘量百分比x1％。

按照公式計算漿料中石墨烯的含量，

ag＝(x％-b％)/(a％-b％)

ng＝nall·ag×100％

其中a％＝99.65％，b％＝7.81％

計算石墨烯在漿料sh-2中的質(zhì)量百分比ng，見表7中。

ng＝nall·[(x％-7.81％)/(99.65％-7.81％)]×100％

(6)取五個潔凈的表面皿，分別編號和記重為26#-30#，準確稱漿料sh-3于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于80℃干燥，記錄重量隨干燥時間的變化，干燥4小時。分別測試26#-30#中不揮發(fā)物的熱分解曲線，儀器為netzsch，sta449f5，測試條件為：升溫速率10℃/min，30-600℃，吹掃氣n2，30ml/min，保護氣n2，20ml/min。讀取分解曲線中500℃處的殘量百分比x2％。

按照公式計算漿料中石墨烯的含量，

ag＝(x％-b％)/(a％-b％)

ng＝nall·ag×100％

其中a％＝99.65％，b％＝2.05％

計算石墨烯在漿料sh-3中的質(zhì)量百分比ng，見表7中。

ng＝nall·[(x％-7.81％)/(99.65％-2.05％)]×100％

(7)取五個潔凈的表面皿，分別編號和記重為31#-35#，準確稱漿料sh-4于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于80℃干燥，記錄重量隨干燥時間的變化，干燥4小時。分別測試31#-35#中不揮發(fā)物的熱分解曲線，儀器為netzsch，sta449f5，測試條件為：升溫速率10℃/min，30-600℃，吹掃氣n2，30ml/min，保護氣n2，20ml/min。讀取分解曲線中500℃處的殘量百分比x3％。

按照公式計算漿料中石墨烯的含量，

ag＝(x％-b％)/(a％-b％)

ng＝nall·ag×100％

其中a％＝99.65％，b％＝29.39％

計算石墨烯在漿料sh-4中的質(zhì)量百分比ng，見表7中。

ng＝nall·[(x％-29.39％)/(99.65％-29.39％)]×100％

實施例3

漿料sd-1是一款dmf系的石墨烯漿料，含有石墨烯se3和兩種助劑zj5和zj6，該兩種助劑按質(zhì)量比進行投料zj5：zj6為2.5：2。

測試該漿料中石墨烯的含量。

(1)取三個潔凈的表面皿，分別編號和記重為1#-3#，準確稱石墨烯se3于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于150℃干燥，記錄重量隨干燥時間的變化，干燥1小時后樣品質(zhì)量變化在0.05g以內(nèi)，認為達到恒重。分別測試1#-3#中石墨烯的熱分解曲線，儀器為netzsch，sta449f5，測試條件為：升溫速率20℃/min，30-600℃，吹掃氣n2，40ml/min，保護氣n2，20ml/min。讀取分解曲線中500℃處的殘量百分比a％，見表8中。

(2)將兩種助劑zj5和zj6，按質(zhì)量比zj5：zj6＝2.5：2進行混合均勻。取三個潔凈的表面皿，分別編號和記重為4#-6#，準確稱取混合助劑于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于150℃干燥，記錄重量隨干燥時間的變化，干燥1小時。分別測試4#-6#中混合助劑的熱分解曲線，儀器為netzsch，sta449f5，測試條件為：升溫速率20℃/min，30-600℃，吹掃氣n2，40ml/min，保護氣n2，20ml/min。讀取分解曲線中500℃處的殘量百分比b％，見表8中。

(3)取三個潔凈的表面皿，分別編號和記重為7#-9#，準確稱漿料sd-1于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于150℃干燥1小時。分別測試7#-9#中不揮發(fā)物的熱分解曲線，儀器為netzsch，sta449f5，測試條件為：升溫速率20℃/min，30-600℃，吹掃氣n2，40ml/min，保護氣n2，20ml/min。讀取分解曲線中500℃處的殘量百分比x％。

按照公式計算漿料中石墨烯的含量，

ag＝(x％-b％)/(a％-b％)

ng＝nall·ag×100％

其中a％＝82.14％，b％＝8.42％

計算石墨烯在漿料sd-1中的質(zhì)量百分比ng，見表9中。

ng＝nall·[(x％-8.42％)/(82.14％-8.42％)]×100％

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。