本發(fā)明涉及一種分析方法，具體涉及一種復(fù)方丙酸氯倍他索軟膏分析方法。

背景技術(shù)：

復(fù)方丙酸氯倍他索軟膏，俗稱金紐爾，通常用來治療尋常性銀屑病。復(fù)方丙酸氯倍他索軟膏是復(fù)方制劑，其主要成分為10毫克丙酸氯倍他索和5毫克全反式維a酸。丙酸氯倍他索是一種強(qiáng)效激素,長期使用會(huì)導(dǎo)致皮膚萎縮等副作用，維a酸使用過程中常用的副作用是皮膚刺激性。另外，藥物透皮吸收進(jìn)入血液循環(huán)系統(tǒng)則會(huì)產(chǎn)生系統(tǒng)性的毒副作用。目前，復(fù)方丙酸氯倍他索軟膏的生產(chǎn)廠家主要采用《中華人民共和國國家藥品監(jiān)督管理局國家藥品標(biāo)準(zhǔn)（ws1-(x-091)-2000z）》所公布的標(biāo)準(zhǔn)對產(chǎn)品進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種復(fù)方丙酸氯倍他索軟膏分析方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的復(fù)方丙酸氯倍他索軟膏溶液和流動(dòng)相不一致產(chǎn)生倒峰，影響復(fù)方丙酸氯倍他索軟膏的分析結(jié)果的問題。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種復(fù)方丙酸氯倍他索軟膏分析方法，包括以下步驟：

取復(fù)方丙酸氯倍他索軟膏樣品2g于50ml棕色容量瓶內(nèi)；

于所述棕色容量瓶內(nèi)加入甲醇，并將所述棕色容量瓶放在熱水浴進(jìn)行加熱熔化，且將所述甲醇加至刻度，再進(jìn)行避光冷卻至室溫，用所述甲醇定容并進(jìn)行過濾，以取得過濾液；

取5ml的所述過濾液于10ml容量瓶中，并用流動(dòng)相稀釋至刻度且搖勻，以作為供試品溶液；

采用色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，對所述供試品溶液進(jìn)行分析。

本發(fā)明的有益效果:此方法消除了溶劑和流動(dòng)相不一致產(chǎn)生的倒峰，基線始終處于平衡狀態(tài)，對丙酸氯倍他索主峰積分沒有影響。同時(shí)分析維a酸時(shí)，柱子的選擇性較大，只要是c18柱，不管哪個(gè)型號(hào)的，哪種粒徑的柱子都可以用，且不會(huì)出現(xiàn)主峰分離的現(xiàn)象，延長了柱子的使用壽命。

附圖說明

圖1是根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的復(fù)方丙酸氯倍他索軟膏分析方法的流程圖。

圖2是根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的復(fù)方丙酸氯倍他索軟膏的色譜圖。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，以下結(jié)合附圖及具體實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說明。

圖1是根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的復(fù)方丙酸氯倍他索軟膏分析方法的流程圖。在步驟s110中，取復(fù)方丙酸氯倍他索軟膏樣品2g于50ml棕色容量瓶內(nèi)，所述復(fù)方丙酸氯倍他索軟膏樣品包括丙酸氯倍他索和維a酸。

在步驟s120中，于所述棕色容量瓶內(nèi)加入甲醇，并將所述棕色容量瓶放在熱水浴進(jìn)行加熱熔化，且將所述甲醇加至刻度，再進(jìn)行避光冷卻至室溫，用所述甲醇定容并進(jìn)行過濾，以取得過濾液。

在步驟s130中，取5ml的所述過濾液于10ml容量瓶中，并用流動(dòng)相稀釋至刻度且搖勻，以作為供試品溶液。

在步驟s140中，采用色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，對所述供試品溶液進(jìn)行分析。

進(jìn)一步而言，所述色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)包括填充劑、流動(dòng)相、檢測波長和理論塔板數(shù)。

所述填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠。

所述流動(dòng)相為磷酸鹽緩沖液-甲醇，其中所述磷酸鹽緩沖液的ph為7.4，且磷酸鹽緩沖液-甲醇的比例為30：70。

所述檢測波長包括第一主峰為240nm且待所述第一主峰出完后切換為337nm的波長。

所述理論塔板數(shù)按丙酸氯倍他索峰計(jì)算不低于2000，且維a酸峰與異維a酸峰的分離度大于1.0。

把供試品溶液注入色譜柱內(nèi)進(jìn)行測定，可以得到復(fù)方丙酸氯倍他索軟膏的色譜圖，如圖2所示。從圖2中可以看出，根據(jù)圖1的分析方法得到的復(fù)方丙酸氯倍他索軟膏的色譜圖中沒有出現(xiàn)倒峰，便于丙酸氯倍他索主峰的積分計(jì)算。

綜上所述，通過改善供試品溶液的制備過程，可以消除溶劑和流動(dòng)相不一致產(chǎn)生的倒峰，基線始終處于平衡狀態(tài)，對丙酸氯倍他索主峰積分沒有影響。同時(shí)分析維a酸時(shí)，柱子的選擇性較大，只要是c18柱，不管哪個(gè)型號(hào)的，哪種粒徑的柱子都可以用，且不會(huì)出現(xiàn)主峰分離的現(xiàn)象，延長柱子的使用壽命。

以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍之內(nèi)。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種復(fù)方丙酸氯倍他索軟膏分析方法，包括以下步驟：取復(fù)方丙酸氯倍他索軟膏樣品2g于50ml棕色容量瓶內(nèi)；于所述棕色容量瓶內(nèi)加入甲醇，并將所述棕色容量瓶放在熱水浴進(jìn)行加熱熔化，且將所述甲醇加至刻度，再進(jìn)行避光冷卻至室溫，用所述甲醇定容并進(jìn)行過濾，以取得過濾液；取5?ml的所述過濾液于10?ml容量瓶中，并用流動(dòng)相稀釋至刻度且搖勻，以作為供試品溶液；采用色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，對所述供試品溶液進(jìn)行分析。通過本發(fā)明，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的復(fù)方丙酸氯倍他索軟膏溶液和流動(dòng)相不一致產(chǎn)生倒峰，影響復(fù)方丙酸氯倍他索軟膏的分析結(jié)果的問題。

技術(shù)研發(fā)人員：戴菊英;丁勁松;蔡蓓蕾
受保護(hù)的技術(shù)使用者：江蘇知原藥業(yè)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.26
技術(shù)公布日：2017.09.05