本發(fā)明主要屬于石油天然氣和數(shù)字巖石物理學領域，特別涉及到一種利用雙能微米ct定量識別巖石礦物的巖樣裝置和方法。

背景技術：

近年來，美國技術突破實現(xiàn)了頁巖油氣資源的大規(guī)模開發(fā)，改變了全球石油能源格局。我國頁巖油氣資源儲量居世界第一，目前已經對四川盆地涪陵焦石壩頁巖氣田等地區(qū)實現(xiàn)了商業(yè)化開采，成為繼美國之后第二個實現(xiàn)頁巖氣商業(yè)化開采的國家，頁巖油氣資源對于我國能源安全和穩(wěn)定有著重要作用。頁巖礦物識別和定量分析是頁巖儲層地質評價、甜點預測和水力壓裂開發(fā)中的重要內容，準確識別并能定量分析頁巖礦物對于頁巖油氣的勘探和開發(fā)有著重要的意義。

目前，對頁巖中的礦物識別的主要方法包括測井分析方法（ecs、gem、flex等）、x射線熒光元素錄井技術（xrf）、x射線衍射全巖分析技術（xrd）、光學顯微鏡鑒定、礦物分析掃描電鏡、工業(yè)ct等技術。雖然識別頁巖礦物的手段很多且各有優(yōu)勢，但存在很多問題：測井技術只能獲得采樣間隔較大的一維數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)量太小，沒有連續(xù)性；光學顯微鏡和工業(yè)ct識別頁巖礦物分辨率不足；測井技術、xrf和礦物分析掃描電鏡沒有標準樣品的參考，通過先識別元素再重組識別礦物的方法存在一定誤差；掃描電鏡雖然分辨率很高，但只能獲得二維平面數(shù)據(jù)，不能反映頁巖礦物三維分布特征；xrd、光學顯微鏡鑒定和礦物分析掃描電鏡制樣過程繁瑣且對樣品造成損傷。

上述方法都有特定的優(yōu)勢，但也存在各自的局限性,不能同時實現(xiàn)制樣無損傷、礦物識別準確度高和表征三維空間分布這些優(yōu)勢，需要一種制樣簡單且樣品無損傷、礦物識別準確度高、能體現(xiàn)礦物三維空間分布特征的頁巖礦物識別巖樣裝置和實驗方法。

技術實現(xiàn)要素：

為了克服上述現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的是提供了一種利用雙能x射線微米ct（有時也被稱為微米x射線顯微鏡或微米ct）識別頁巖礦物的巖樣裝置和實驗方法，具有制樣簡單且樣品無損傷、礦物識別準確度高、能體現(xiàn)礦物三維空間分布特征的特點，解決了現(xiàn)有技術識別頁巖礦物在三維空間準確度不高的技術問題。

本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

一種用雙能微米ct定量識別巖石礦物的巖樣裝置，所述巖樣裝置包括盛樣器、巖石樣品和標樣，所述巖石樣品和標樣置于所述盛樣器內；

所述巖石樣品和標樣充滿所述盛樣器，保證盛樣器360度轉動時巖石樣品和標樣在盛樣器內無偏移；

盛樣器的材質選擇依據(jù)為x光透過盛樣器后無衰減；所述無衰減為理想狀態(tài)，任何材質都會有一定衰減，實驗過程中應盡可能選擇對x光衰減較小的材質；

所述巖石樣品的組分包含孔隙、多種有機質、多種氣體、及多種無機質；所述標樣依照所述巖石樣品的組分選擇，標樣為所述孔隙、多種有機質、多種氣體、及多種無機質中的一種或任意多種的混合；

所述巖石可為頁巖、砂巖、碳酸鹽巖、變質巖和火山巖中的任意一種。

進一步地，所述巖樣裝置的尺寸為毫米級，范圍為0.1~100mm。

進一步地，標樣包含無機質，無機質標樣為粉末狀態(tài)。

進一步地，所述標樣包含所述多種礦物中密度最大的礦物。

進一步地，所述巖石為頁巖，所述標樣為石英、碳酸鹽巖和黃鐵礦；石英粒度為100~200目，黃鐵礦粒度為200~300目，碳酸鹽巖包含方解石和白云石，粒度為1000~1200目。

進一步地，所述盛樣器由聚酰亞胺管和ab膠組成，巖石樣品和標樣置于聚酰亞胺管內，聚酰亞胺管的兩端被ab膠密封。

一種用雙能微米ct定量識別巖石礦物的方法，所述方法包括以下步驟：

雙能微米ct掃描：利用x射線微米ct裝置對巖樣裝置分別進行高能和低能的高分辨雙能掃描獲取灰度圖像,高能掃描電壓為100~160kv,低能掃描電壓為40~100kv；

高分辨率為圖像中每個像素大小為微米級別，范圍為0.1~1000μm；

所述巖樣裝置包含待測巖石樣品和標樣，所述標樣依據(jù)巖石樣品選擇，選自待測巖石樣品組分中的一種或多種；

圖像灰度分割法識別巖石礦物：截取只含巖石的高能灰度圖像或低能灰度圖像，利用灰度分割法直接分割出巖石中密度最大的組分和密度最小的組分，然后利用雙能法識別出巖石中真實標樣礦物。

進一步地，雙能法識別巖石中真實標樣礦物具體為：對高能灰度圖像和低能灰度圖像進行灰度分割、相交計算獲取巖石中真實標樣礦物；

低能灰度圖像獲取巖石中與標樣原子序數(shù)相似的礦物；

高能灰度圖像獲取巖石中與標樣密度相似的礦物；

將低能灰度圖像和高能灰度圖像進行等位置圖像相交計算，獲得巖石中同時與高能標樣和低能標樣灰度值都相似的部分即為巖石中真實標樣礦物。

進一步地，所述巖樣裝置的尺寸為毫米級，范圍為0.1~100mm，利于高精度掃描。

進一步地，所述標樣中包含巖石組分中密度最大的礦物，利于增大雙能微米ct掃描獲得灰度圖象的對比度。

本發(fā)明的有益技術效果：

（1）樣品制作簡單，制樣過程和數(shù)據(jù)采集過程對樣品均無損傷；

（2）由于采用小尺寸的巖樣加載裝置，可以獲得巖石礦物高分辨微米ct圖像；

（3）由于采用雙能微米ct掃描法且結合標樣參考來識別真實礦物，大大提高了巖石礦物在三維空間的識別準確度；

（4）由于采用恰當?shù)膱D像灰度分割法，可以將頁巖劃分為五大類礦物，提高了頁巖礦物在三維空間的識別的準確度；

（5）由于采用微米ct法，可以反映巖石礦物的真實三維空間分布特征。

附圖說明

圖1、巖樣裝置示意圖；

圖2、雙能法識別真實礦物原理圖；

圖3a、原始低能灰度圖；

圖3b、原始高能灰度圖；

圖4a、低能掃描切面：低能識別與碳酸鹽巖原子序列相似礦物灰度圖；

圖4b、高能掃描切面：高能識別與碳酸鹽巖密度相似礦物灰度圖；

圖4c、圖4a和圖4b相交計算切面：真實碳酸鹽巖礦物灰度圖；

圖5a、低能掃描切面：低能識別與石英原子序列相似礦物灰度圖；

圖5b、高能掃描切面：高能識別與石英密度相似礦物灰度圖；

圖5c、圖5a和圖5b相交計算切面：真實石英礦物灰度圖；

圖6a、低能掃描原始切面；

圖6b、灰度分割法識別圖6a中黃鐵礦；

圖6c、灰度分割法識別圖6a中有機質+孔隙；

圖6d、雙能法識別圖6a中碳酸鹽巖；

圖6e、雙能法識別圖6a中石英；

圖6f、灰度分割法識別圖6a中粘土礦物+長石；

圖6g、頁巖礦物識別2d圖；

圖7、頁巖礦物識別3d圖。

具體實施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細描述。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用于解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

相反，本發(fā)明涵蓋任何由權利要求定義的在本發(fā)明的精髓和范圍上做的替代、修改、等效方法以及方案。進一步，為了使公眾對本發(fā)明有更好的了解，在下文對本發(fā)明的細節(jié)描述中，詳盡描述了一些特定的細節(jié)部分。對本領域技術人員來說沒有這些細節(jié)部分的描述也可以完全理解本發(fā)明。

實施例1

本實施例提供一種用雙能微米ct定量識別頁巖礦物的巖樣裝置和實驗方法，包括巖樣裝置和實驗方法。

巖樣裝置為包含頁巖、三種標樣（石英、碳酸鹽巖和黃鐵礦）、聚酰亞胺管和ab膠的小尺寸巖樣加載裝置；

實驗方法包括雙能微米ct高分辨掃描、雙能法識別真實標樣礦物（碳酸鹽巖礦物和石英）和圖像灰度分割法識別頁巖礦物這三部分，最終將頁巖識別為石英、（有機質+孔隙）、（粘土礦物+長石）、碳酸鹽巖和黃鐵礦這五大類并定量計算各自體積百分含量。

首先，進行巖樣裝置的制備：圖1和為巖樣裝置的示意圖，巖樣裝置包含頁巖、三種標樣（石英、碳酸鹽巖、黃鐵礦）、聚酰亞胺管和ab膠的小尺寸巖樣裝置。

具體地，巖樣裝置中的頁巖為直徑1mm的圓柱；巖樣裝置中三種標樣均為粉末，石英粒度為100~200目，黃鐵礦粒度為200~300目，碳酸鹽巖包含方解石和白云石，粒度為1000~1200目；巖樣裝置中的聚酰亞胺管為壁厚0.5mm內徑1.7mm的圓管。

巖樣裝置中的頁巖位于聚酰亞胺管的中心；巖樣裝置中的頁巖和聚酰亞胺管之間的空隙被三種標樣（石英、碳酸鹽巖、黃鐵礦）致密充填，未被充填的空隙部分為空氣；巖樣裝置中的ab膠粘貼在聚酰亞胺管的兩端，起到密封巖樣裝置和壓密三種標樣粉末的作用。

需要說明的是，巖樣裝置中的頁巖只是個特定應用，頁巖也可以替換為砂巖、碳酸鹽巖、變質巖和火山巖等巖石；巖樣裝置中的標樣不限于石英、碳酸鹽巖和黃鐵礦，也可以是有機質、方解石、白云石、云母、石墨、伊利石等其他礦物，也可以是頁巖、砂巖、碳酸鹽巖、變質巖和火山巖等巖石，甚至可以是空氣、氮氣等氣體和水、石油等流。巖樣裝置的形狀不限于圓柱體,也可以是長方體等其他形狀；巖樣裝置的小尺寸指毫米級，范圍為0.1~100mm；標樣數(shù)量不限于三個，可以任何自然數(shù)。

其次，進行雙能微米ct掃描實驗：利用目前最先進的微米ct裝置（蔡司xradiaversa520）對制備好的巖樣裝置進行高能和低能的高分辨雙能掃描獲取灰度圖像,高能掃描電壓為150kv,低能掃描電壓為50kv,分辨率為每個像素點1.7μm。高能不限于x射線能量為150kv，可以是大于100kv,以康普頓散射作用為主的能量范圍；低能不限于x射線能量為50kv，可以是小于100kv,以光電效應作用為主的能量范圍；高分辨率不限于圖像中每個像素大小為1.7μm,可以是微米級別，范圍為0.1~1000μm。

然后，利用雙能法識別真實標樣礦物（碳酸鹽巖礦物和石英）：利用先進的三維圖像處理軟件對高能和低能灰度圖像進行灰度分割和相交計算，獲取頁巖中與標樣（碳酸鹽巖或石英）原子序數(shù)相似的礦物、頁巖中與標樣（碳酸鹽巖或石英）密度相似的礦物和頁巖中真實標樣礦物（碳酸鹽巖或石英）。

具體地，結合圖2、圖3、圖4和圖5來說明，圖2為雙能法識別真實礦物的原理圖；圖3為雙能掃描得到的原始灰度圖，圖3a為原始低能灰度圖、圖3b為原始高能灰度圖；圖4為雙能法識別真實碳酸鹽巖礦物的實例，圖4a為低能灰度圖中碳酸鹽巖礦物，圖4b為高能灰度圖中碳酸鹽巖礦物；圖4c為由圖4a和圖4b相交計算得到的真實碳酸鹽巖礦物；圖5位雙能法識別真實石英礦物的實例，圖5a為低能灰度圖中石英礦物，圖5b為高能灰度圖中石英礦物；圖5c為由圖5a和圖5b相交計算得到的真實石英礦物。

利用三維圖像處理軟件對低能微米ct圖像進行灰度分割，選擇頁巖中與標樣（碳酸鹽巖或石英）灰度值相似的部分，認為是頁巖中與標樣（碳酸鹽巖或石英）原子序數(shù)相似的礦物（如圖4a和圖5a）；利用三維圖像處理軟件對高能微米ct圖像進行灰度分割，選擇頁巖中與標樣（碳酸鹽巖或石英）灰度值相似的部分，認為是頁巖中與標樣（碳酸鹽巖或石英）密度相似的礦物(如圖4b和圖5b)；利用三維圖像處理軟件對低能獲取的與標樣（碳酸鹽巖或石英）原子序數(shù)相似的礦物和高能獲取的與標樣（碳酸鹽巖或石英）密度相似的礦物，進行等位置圖像相交計算，認為頁巖中同時與高能和低能標樣（碳酸鹽巖或石英）灰度值都相似的部分為真實標樣礦物（碳酸鹽巖或石英）(如圖4c和圖5c)。

最后，利用三維圖像處理軟件截取只有頁巖（不含標樣）的高能和低能三維圖像，采用恰當?shù)膱D像灰度分割法識別頁巖礦物，最終將頁巖識別為石英、（有機質+孔隙）、（粘土礦物+長石）、碳酸鹽巖和黃鐵礦這五大類并定量計算各自體積百分含量。

具體地，結合圖6來說明，圖6a為原始低能灰度圖，圖6b為灰度法識別黃鐵礦，圖6c為灰度法識別（有機質+孔隙），圖6d為雙能法識別碳酸鹽巖，圖6e為雙能法識別石英，圖6f為（粘土礦物+長石）識別。圖像灰度分割法識別頁巖礦物分為三個步驟：1.利用灰度分割法直接分割出黃鐵礦和（有機質+孔隙）；2.利用雙能法識別出碳酸鹽巖礦物和石英；3.提取其余礦物，認為是（粘土礦物+長石）。最終識別二維圖如圖6g所示。

需要說明的是，利用灰度分割法直接分割出黃鐵礦和（有機質+孔隙），是因為黃鐵礦為頁巖中原子序數(shù)和密度最大的礦物，在灰度圖像（高能或低能）中灰度值最大；（有機質+孔隙）為頁巖中原子序數(shù)和密度最小的礦物，在灰度圖像（高能或低能）中灰度值最小，利用圖像灰度分割法很容易進行分割。利用雙能法識別真實碳酸鹽巖礦物體積百分數(shù)為10.16%，其中低能獲取的與碳酸鹽巖原子序數(shù)相似的礦物體積百分數(shù)為12.11%，高能獲取的與碳酸鹽巖密度相似的礦物體積百分數(shù)為19.82%。利用雙能法識別真實石英礦物體積百分數(shù)為48.65%，其中低能獲取的與石英原子序數(shù)相似的礦物體積百分數(shù)為61.06%，高能獲取的與石英密度相似的礦物體積百分數(shù)為57.49%。實驗方法最終將頁巖識別為石英、（有機質+孔隙）、（粘土礦物+長石）、碳酸鹽巖和黃鐵礦這五大類，體積百分數(shù)分別為48.65%、5.17%、34.94%、10.16%和1.08%，所有處理結果均為三維圖像數(shù)據(jù)，三維圖像數(shù)據(jù)可以反映頁巖礦物的真實三維空間分布特征，如圖7所示。

實施例2

本實施例與實施例1基本相同，區(qū)別在于，巖樣為長方形，巖樣裝置中的頁巖位于長方形聚酰亞胺管的一側，其余空間放置標樣。

實施例3

本實施例與實施例1基本相同，區(qū)別在于，巖石為砂巖，標樣為石英、長石等礦物；或石油、水等流體；或天然氣、co2等氣體。