本發(fā)明屬于合金材料的制備與表征技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種微米級鎳基高溫合金粉末透射電鏡薄膜樣品的制備方法。

背景技術(shù)：

粉末材料的微觀分析是研究粉末組織與性能的重要方法，是進(jìn)一步改善材料性能的必要途徑。對粉末材料進(jìn)行微觀組織分析必然涉及透射電鏡樣品的制備。有些粉末材料可以通過破碎粉末，研磨制成懸浮液，用支持膜分散法制備。然而，對于要求粉末顆粒無損傷、且又粗大堅(jiān)硬的粉末材料，給樣品制備帶來了一定困難。盡管前人在研究粉末材料制備透射電鏡薄膜方面取得了一些成效：如采用化學(xué)鍍鎳、電鍍銅、膠劑包埋等，但這些方法對于制備大顆粒的鎳基高溫合金粉末的透射電鏡薄膜樣品仍有困難。如電鍍銅法包埋的高溫合金顆粒，由于顆粒硬度遠(yuǎn)高于包埋的銅鍍層，并且銅與鎳粉末的相容性比鎳差，導(dǎo)致顆粒在離子減薄過程中脫落，并且減薄過程中，銅更易于減薄，導(dǎo)致顆粒無承載體。而化學(xué)鍍鎳對于制備大顆粒的鎳基高溫合金粉末的透射電鏡薄膜往往需要較長的時間，并且其鍍層的質(zhì)量較電鍍差，未能將鎳粉末緊實(shí)的包埋好。另外，采用膠劑包埋時，由于高溫合金顆粒硬度遠(yuǎn)高于膠包埋的粘接基體，直接切片會從基體中脫出。最后，在機(jī)械減薄方面，以往采取塊體切片的方式，耗費(fèi)時間長，并且成品率低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決以上現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種微米級鎳基高溫合金粉末透射電鏡薄膜樣品的制備方法。

本發(fā)明目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種微米級鎳基高溫合金粉末透射電鏡薄膜樣品的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)配制電鍍液，將粒徑小于100微米的鎳基高溫合金粉末加入到電鍍液中，采用機(jī)械攪拌的方式使鎳基高溫合金粉末顆粒懸浮，得到懸浮液；

(2)將陰極鎳片和陽極鎳片以陰極鎳片在下、陽極鎳片在上，上下正對的方式放入步驟(1)所得懸浮液中，鎳基高溫合金粉末通過重力作用沉降在陰極鎳片上，獲得均勻的微米級鎳基高溫合金粉末；接通電源進(jìn)行電鍍，陰極鎳片表面獲得鍍鎳層，包埋住沉積在陰極鎳片上的微米級鎳基高溫合金粉末；

(3)采用機(jī)械減薄的方式磨去部分陰極鎳片，使得包埋鎳基高溫合金粉末后的陰極鎳片的總厚度小于200μm，并采用900#以上的細(xì)砂紙將包埋鎳基高溫合金粉末的電鍍面輕磨至可用金相顯微鏡觀察到顆粒的橫截面；

(4)將步驟(3)的樣品沖成直徑為3mm的圓片，然后將樣品磨成在厚度方向呈楔形的樣品；

(5)將步驟(4)所得楔形的樣品貼于開口銅環(huán)，楔形的薄端靠近銅環(huán)的圓中心，然后將貼有樣品的開口銅環(huán)置于離子減薄儀中進(jìn)行離子減薄，得到可進(jìn)行透射電鏡觀察的薄膜樣品區(qū)域。

優(yōu)選地，步驟(1)中所述的電鍍液組成為：niso4·7h2o150g/l，nacl10g/l，h3bo335g/l，na2so4120g/l，十二烷基硫酸鈉0.1g/l，其余為去離子水。

優(yōu)選地，步驟(2)中所述電鍍的條件為：電鍍電流為8～15ma/cm²，電鍍時間2～4h，脈沖頻率1.5～3khz，占空比0.4～0.6。

本發(fā)明的原理為：電鍍鎳是在外加脈沖直流電源的作用下，在陰陽兩極發(fā)生氧化還原反應(yīng)，從而使均勻沉積于陰極鎳基片上的鎳基高溫合金粉末被還原反應(yīng)生成的鎳包埋，形成一層鎳包埋顆粒。通過調(diào)整電鍍參數(shù)，控制好電鍍電流8～15ma/cm²、脈沖頻率1.5～3khz、占空比0.4～0.6、溶液的ph值為1.5～2.5(電鍍液組成控制)及電鍍時間2～4h，將電鍍參數(shù)控制在生成致密的鍍鎳層，使得包埋的鎳基高溫合金粉末顆粒與鍍層具有較好的結(jié)合力，隨著電鍍時間的不同，獲得20～60μm不等的鍍層厚度，從而可包埋<100μm不同粒徑的鎳基高溫合金粉末樣品。

本發(fā)明的制備方法具有如下優(yōu)點(diǎn)及有益效果：

(1)本發(fā)明采用電鍍鎳包埋鎳基高溫合金粉末，相比采用膠粘接，鎳基高溫合金粉末不易從基體中脫出；

(2)本發(fā)明采用電鍍鎳包埋鎳基高溫合金粉末，相比電鍍銅包埋，電鍍鎳包埋層與鎳基高溫合金粉末的硬度相當(dāng)，相容性好，顆粒在離子減薄過程中不易脫落，并且減薄過程中，不會應(yīng)減薄不均導(dǎo)致顆粒無承載體；

(3)本發(fā)明采用電鍍鎳包埋鎳基高溫合金粉末，相比化學(xué)鍍鎳，具有耗時時間短、鍍層質(zhì)量好，鎳基高溫合金粉末包埋效果好的優(yōu)點(diǎn)；

(4)本發(fā)明采用薄的陰極鎳基片上鋪上鎳基高溫合金粉末進(jìn)行包埋，可以采取沖直徑3mm的圓片，然后使用tripod磨成楔形薄片，只需對尖端薄片進(jìn)行約兩個小時減薄就可進(jìn)行透射電鏡觀察，成功率高并且節(jié)省時間。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例所使用的電鍍裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例所得在厚度方向呈楔形的樣品的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例中將楔形的樣品貼于開口銅環(huán)的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例中所得離子減薄區(qū)域的粉末顆粒的金相顯微鏡圖；

圖5為本發(fā)明實(shí)施例最終所得薄膜樣品的透射電鏡圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。

實(shí)施例

本實(shí)施例粒徑為63～75μm的gh96鎳基高溫合金粉末(合金的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)：cr：16.10，co：12.92，w：4.0，mo：4.0，ti：3.72，ni：bal.)透射電鏡薄膜樣品的制備方法，具體步驟如下：

(1)配制電鍍液，將1g微米級gh96鎳基高溫合金粉末加入到電鍍液中，采用機(jī)械攪拌的方式使鎳基高溫合金粉末顆粒懸浮，得到懸浮液；所述電鍍液的組成為：niso4·7h2o150g，nacl10g，h3bo335g，na2so4120g，十二烷基硫酸鈉0.1g，加去離子水至1l。

(2)將陰極鎳片和陽極鎳片以陰極鎳片在下、陽極鎳片在上，上下正對的方式放入步驟(1)所得懸浮液中(其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示)，鎳基高溫合金粉末通過重力作用沉積在陰極鎳片上，獲得均勻的微米級鎳基高溫合金粉末；接通電源進(jìn)行電鍍，電鍍電流為10ma/cm²，電鍍時間3h，脈沖頻率2.5khz，占空比0.6，在陰極鎳片表面獲得鍍鎳層對微米級鎳基高溫合金粉末進(jìn)行包埋；

(3)采用機(jī)械減薄的方式磨去部分陰極鎳片，使得包埋鎳基高溫合金粉末后的陰極鎳片的總厚度小于200μm，并采用900#以上的細(xì)砂紙將包埋了鎳基高溫合金粉末的電鍍面輕磨至可用金相顯微鏡觀察到顆粒的橫截面；

(4)用直徑為3mm的沖孔機(jī)將步驟(3)的樣品沖成直徑為3mm的圓片，然后將樣品用allied生產(chǎn)的非旋轉(zhuǎn)式tripod磨成在厚度方向呈楔形的樣品(其結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示，厚度約100μm，楔形角度約30°)；

(5)將步驟(4)所得楔形的樣品貼于開口銅環(huán)，楔形的薄端靠近銅環(huán)的圓中心(其結(jié)構(gòu)示意如圖3所示)，然后將貼有樣品的開口銅環(huán)置于gatan691離子減薄儀中進(jìn)行離子減薄，得到可進(jìn)行透射電鏡觀察的薄膜樣品區(qū)域。

對所得離子減薄區(qū)域的粉末顆粒采用金相顯微鏡觀察所減薄的顆粒，結(jié)果如圖4所示。對所得薄膜樣品區(qū)域進(jìn)行透射電鏡觀察，結(jié)果如圖5所示，其高分辨圖像清晰可見。

上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其它的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。