本發(fā)明涉及煙草水分?jǐn)U散速度的測試方法，尤其涉及利用相位編碼選層核磁共振方法測試煙草水分的擴散速度。

背景技術(shù)：

煙草的水分對煙草的物理、化學(xué)、感官質(zhì)量和過程加工工藝都有著十分顯著的影響。煙草加工中需要反復(fù)進行增濕和干燥處理。增濕過程中，水被噴灑在煙葉上，混合均勻后貯存。在貯存過程中，水分從高含水的煙葉或部位擴散到低含水的煙葉或部位，此過程即為水分在煙草中的擴散過程。水分在高低含水煙草物料或部位之間擴散需要有一定的平衡時間，擴散最理想的狀態(tài)為不同煙葉或部位的含水率都相同。水分平衡過程有兩個關(guān)鍵指標(biāo)，平衡時間和平衡均勻性。平衡時間的長短和均勻性直接影響到生產(chǎn)的效率。平衡均一性對煙草的感官品質(zhì)和后續(xù)加工都有很大影響。

目前，工業(yè)界對煙草中水分和油的認(rèn)識還比較初步，大多數(shù)研究都只局限于測量煙草中水分含量。測量煙草水分的方法有卡爾費休法、烘箱法和氣相色譜法等。但是煙草水分含量只是一個宏觀指標(biāo)，并不能反映出不同煙草物料或部位之間水分的差異和水分?jǐn)U散這一動態(tài)的過程。目前煙草水分?jǐn)U散這一過程還沒有有效的手段進行研究和監(jiān)控，生產(chǎn)中大多是依靠人工的經(jīng)驗，導(dǎo)致很多不確定性。學(xué)術(shù)上，目前采用不同的數(shù)學(xué)模型來研究不同樣品的水分?jǐn)U散。但是理論模型和現(xiàn)實情況存在很大差異，精確度并不理想；且數(shù)學(xué)模型的方法無法對特定層面的水分進行精確的選層定量分析。因此目前急需一種快速的檢測方法研究水分?jǐn)U散過程中不同層面煙草的含水量和水分?jǐn)U散速度。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本方法旨在利用核磁共振相位編碼選層方法實現(xiàn)連續(xù)無損監(jiān)控測試煙草水分?jǐn)U散速度的解決方案。

為實現(xiàn)本發(fā)明目的，這種煙草水分?jǐn)U散速度的測試方法包括以下步驟：

a.儀器校正：用三油酸甘油酯標(biāo)準(zhǔn)油樣校正時域核磁共振儀的中心頻率至21.2945～21.2946mhz后，分別調(diào)整90°和180°脈沖寬度至5.6微秒和11.2微秒；

b.將1.8～2.2g待測煙草物料塞入ф15mm核磁管，所述煙草物料高度控制在2～3cm；

c.將上述核磁管塞入核磁共振儀后，調(diào)用相位編碼選層序列，分別設(shè)定相鄰兩次掃描時間間隔為2000ms，累加次數(shù)為16，π回波間隔為1ms，π脈沖回波個數(shù)為2000，視野為30mm，選層數(shù)目為21，層厚1.5mm，以10min～30min的時間間隔采樣；

d.將上述采樣獲得的數(shù)據(jù)經(jīng)過快速傅里葉變換后，得到不同層面的核磁衰減信號曲線；

e.提取并記錄衰減信號首點信號，得到相鄰煙草層面水分?jǐn)U散速度公式：

其中v(i-i+1)是一段時間內(nèi)從i層到i+1層的水分?jǐn)U散速度，s(i+1)是i+1層的水分凈增量。

核磁共振作為一種快速無損的分析手段，已經(jīng)在食品、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域廣泛運用。核磁共振設(shè)備使用特定頻率的射頻激發(fā)靜磁場中的氫核，氫核發(fā)生能級躍遷，從低能級躍遷到高能級。處于高能級的氫核處于不穩(wěn)定狀態(tài)，自發(fā)以非輻射方式回到平衡態(tài)，這一過程稱之為核磁共振弛豫。弛豫過程目前核磁共振在煙草中的運用主要集中在測量煙草含水率這一領(lǐng)域，對煙草水峰擴散過程還未有詳細(xì)研究。核磁共振作為一種無損快速的方法，非常適合研究煙草水峰擴散這一持續(xù)動態(tài)過程。傳統(tǒng)的核磁選層分析使用的是頻率編碼技術(shù)。在頻率編碼作用下，不同層面的樣品的氫核共振頻率不同，所得數(shù)據(jù)結(jié)果傅里葉變換后得到不同層面樣品的水分含量信息。但是頻率編碼在穿透樣品過程中容易受到樣品影響，線性被破壞，導(dǎo)致結(jié)果失真。相比之下，相位編碼對梯度場線性要求不高，可以克服頻率編碼失真的缺點，是一種可靠的核磁選層分析技術(shù)。

本發(fā)明取得的技術(shù)進步：

傳統(tǒng)研究煙草物料擴散的方法一般是以理論模型為基礎(chǔ)，利用恒溫恒濕箱和烘箱法檢測水分和計算水分?jǐn)U散速率，該方式與現(xiàn)實條件存在較大的差異，利用模型難以達到生產(chǎn)過程中實時監(jiān)控的需求。本發(fā)明直接對煙草物料的水分進行檢測，是一種更加準(zhǔn)確和快速的方法，信號量和水分含量成正相關(guān)，能夠滿足生產(chǎn)實時監(jiān)控的需求。且目前缺乏對煙草含水分層的研究，無法對煙草物料薄層之間的水分?jǐn)U散的現(xiàn)狀，本發(fā)明利用核磁技術(shù)實現(xiàn)了不同位置煙草物料層的水分分析和遷移速率的檢測。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明能夠快速準(zhǔn)確檢測煙草的水分及水分的遷移速率，檢測時間短，為煙草水分檢測由結(jié)果控制向過程控制轉(zhuǎn)化，為卷煙生產(chǎn)加工過程提供較為準(zhǔn)確的基礎(chǔ)性數(shù)據(jù)。實現(xiàn)實時監(jiān)控?zé)煵莺屎退诌w移速度，為生產(chǎn)技術(shù)參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)的制定提供數(shù)據(jù)支持和指導(dǎo)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明使用序列相位編碼選測序列示意圖。

圖2為本發(fā)明煙草水分?jǐn)U散不同層面煙草核磁信號量示意圖。

具體實施方式

本分明使用序列相位編碼選測序列進行煙草水分?jǐn)U散速度的測試，序列圖如圖1所示，其中g(shù)為相位編碼梯度，實驗儀器采用nmi-20。

測試方法包括以下步驟：

a.啟動儀器后用三油酸甘油酯標(biāo)準(zhǔn)油樣校正時域核磁共振儀的中心頻率至21.2945～21.2946mhz后，調(diào)整90°(π/2)和180°（π）脈沖寬度至5.6和11.2微秒；

b.向核磁管底部注入1ml去離子水，將1.8～2.2g煙草物料如煙葉卷起后塞入ф15mm核磁管，煙葉卷高度控制在2～3cm，煙葉底部與水接觸，人為制造一個水分?jǐn)U散的過程；

c.將上述核磁管塞入核磁共振儀后，調(diào)用相位編碼選層序列，相鄰兩次掃描時間間隔為tw(ms)=2000ms，累加次數(shù)ns=16,π回波間隔te(ms)=1，π回波個數(shù)nech=2000，視野fov(mm)=30,nti(選層數(shù)目)=21，層厚1.5mm，掃描方向為沿核磁管底部到頂部的方向。相位編碼將煙葉樣品分成厚度為1.43mm(30mm/21層)的圓形薄片，前30分鐘間隔10分鐘間隔測一次，30分鐘后60min測一次；

d.以10min～30min的時間間隔采樣，將采樣獲得的數(shù)據(jù)導(dǎo)出后，使用信號處理軟件進行傅里葉變換，得到如圖2所示的煙葉樣品不同層面的核磁衰減信號；

e.提取并記錄衰減信號首點信號，首點信號和層面的含水量成正比，同一臺儀器可以預(yù)先得到水分含量和核磁信號量的定量關(guān)系，即根據(jù)相鄰煙草層面水分?jǐn)U散速度公式：

計算煙草水分?jǐn)U散速度，結(jié)果如下表1。其中v(i-i+1)是擴散時間內(nèi)從i層到i+1層的水分?jǐn)U散速度，s(i+1)是i+1層的水分凈增量。

表1.煙草層間水分?jǐn)U散速度

上表中a、b、c和d表示同一行存在統(tǒng)計學(xué)顯著性差異（p小于0.05）。本實施例用機中，每1mg水產(chǎn)生26單位核磁信號。