本發(fā)明涉及色譜柱技術領域，具體涉及一種用于液相色譜柱內的可調節(jié)色譜峰型的裝置。

背景技術：

液相色譜技術是一種高效分離純化技術，在許多領域得到了廣泛應用，如：化工、生物、食品、醫(yī)藥等。其中，色譜柱是液相色譜的核心部分，是實現(xiàn)物質分離的主要場所，能直接影響分離純化的績效，一直以來都是液相色譜技術研究領域的核心和前沿。

色譜柱的分離效果取決于固定相的性質及其與溶質相互作用的強弱(主要由分離介質的性質所決定)；同時，也與譜帶展寬有關(主要由流動相在色譜柱內部的流動狀態(tài)所決定)。1966年，Knox等人通過局部檢測的方法揭示了普通填充型色譜柱存在徑向不均一性。之后，整體柱等色譜柱的不均一性陸續(xù)得到證實。研究表明：流動相線性流速、色譜柱局部柱效以及待測物的局部濃度均存在徑向不均一性，這些值與徑向位置的關系呈拋物線形狀。其中，靠近色譜柱柱壁處的線性流速比中心區(qū)域流速低約2％-8％，具體值取決于填充的性質；色譜柱中心區(qū)域的局部效率最高；分析物濃度在色譜柱徑向方向上呈現(xiàn)出一定的波動。

隨后，G.Guiochon研究表明對于柱效越高的色譜柱，不均一性對其影響越大；并且證實在效率最高的色譜柱中，所得局部流速、局部效率和分析物局部濃度表現(xiàn)出的差異最小。D.V.Dusschoten等人認為色譜柱的柱效主要依賴于色譜柱的徑向均一性，填充密度的局部波動會相應地影響局部孔隙率、滲透性以及色譜柱保留特征。

色譜柱的徑向不均性直接導致分析物條帶在徑向上的距離拉伸，導致色譜峰變寬，拖尾增加，色譜柱效率降低。而且這種徑向不均性是普遍存在并且難以消除的，柱效率越高的色譜柱，其徑向不均性所帶來的影響越大。

徑向不均性的研究越來越成為色譜研究領域的一個熱點。近年來由Camenzuli等提出的一種平行分割流色譜技術得到了廣泛的認可和研究。這一技術的核心設計是一個同心圓的分割器，它的中心部分和外圈部分是透水性的多孔材料，而中間的一環(huán)為非透水性的peek材料，與之匹配的是特殊的端頭設計，它可以將流動相分割成外周部分和中心部分。這一技術分別置于色譜柱的入口端和出口端可以得到兩種不同的應用理念。當這一結構置于色譜柱入口端時，可以從中心區(qū)域進樣，那么這就可以是流動相在一定距離內不接觸到邊界區(qū)域，減小徑向不均性的影響。當這一結構置于色譜柱的出口端時，可以在取樣時只收集中心區(qū)域的樣品，這樣就可以排除受徑向不均性影響較大的邊界區(qū)域，極大的優(yōu)化檢測峰。Fabrice Gritti等對平行分割流的效果進行了實際的評估，結果表明，平行分割流可以有效的減小不均性，提高柱效。但隨著柱長的增加，平行分割流對柱效的提升相對會下降，但依然會有很明顯的效果。同時，粒子直徑越大，增加柱長對柱效的影響越小。因為，在速度均一的情況下，傳質分散系數隨著粒徑的增大而增大。總的來說，平行分割流特別適合分析小分子的分析柱。同時它也很適合那些短的，窄孔的色譜柱，因為這些柱子的組分在流動的過程中不能達到徑向平衡。

流動相在進入色譜柱內后，經過篩板分配流體的功能，流動相以平行面狀進入色譜柱內，其流動狀態(tài)由內部介質的性質和填充狀態(tài)決定。而研究表明，色譜柱內流動狀態(tài)直接影響其柱效率，因此，通過改變色譜柱內流動狀態(tài)從而改善色譜柱效率具有理論基礎和可行性。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明涉及一種能改變液相色譜的色譜峰型的調節(jié)裝置。調節(jié)裝置可以做為色譜柱的一種獨立構件，色譜峰型調節(jié)裝置安裝在色譜柱內出口端篩板的上部或進口端篩板的下部，圓凸體結構延伸到色譜柱介質中間。當調節(jié)裝置安裝在色譜柱內出口端的時候，流動相沿著圓凸體結構外部往下流動，可以使中心流速快的流體與近壁部分流速較慢的流體匯合，調節(jié)色譜柱內不均性對色譜峰形的影響。當調節(jié)裝置安裝在色譜柱內進口端的時候，流動相沿凸體表面流動入，自然向中心匯合，隨著流動相的運移，中心處流動相與近壁處的流動相向下軸向遷移距離吻合，削弱了流動的不均性。實驗發(fā)現(xiàn)，色譜峰型調節(jié)裝置可以有效減小色譜峰的不對稱性，理論塔板數顯著增加，有效提升了柱效。

色譜峰型調節(jié)裝置分為2個部分：圓形底座和圓凸體結構，可根據色譜柱的內徑設計圓形底座的直徑。色譜峰型調節(jié)裝置中心部分的構件是無滲透性的圓凸體結構，表面光滑，左右對稱；中心實心部分的圓凸體底面直徑與色譜柱內徑的比例0.1-0.9，圓凸體的高度與色譜柱柱長的比例為：0.01-0.30。圓形底座的外圍是可滲透的多孔網狀結構，二者可組合成一個整體。裝置的材質為包括但不限于不銹鋼，有機玻璃，聚四氟乙烯等無特異性吸附的材料。其示意圖如附圖2所示。

對于色譜峰型調節(jié)裝置，放入同一個色譜柱，改變圓凸體體的底面直徑和高都可以改變色譜出峰的峰型，要根據實際情況選擇最優(yōu)的比例和尺寸，以獲得最佳出峰圖。

附圖說明

圖1.本發(fā)明色譜峰型調節(jié)裝置結構示意圖(其中一種)。

圖2.色譜峰型調節(jié)裝置的組裝示意圖

具體實施方式

本發(fā)明設計了一種色譜峰型調節(jié)裝置，色譜峰型調節(jié)裝置安裝在色譜柱出口端或進口端的篩板上部，圓凸體結構伸入到色譜柱內，該裝置可以改變色譜柱內流動相的運移軌跡，削弱了色譜柱內流動相的徑向不均性，有效改善色譜出峰圖的峰高，峰寬和峰的對稱性，提高了柱效。

以下就本發(fā)明的色譜峰型調節(jié)裝置及所產生的功效，配合具體實例詳細說明如下：

實例1：

將內徑25mm，長度100mm的色譜柱的上端擰開，在色譜柱進口端安裝圓凸體部分地面半徑是15mm，高10mm的色譜峰型調節(jié)裝置，用乙醇洗滌400目色譜硅膠，再用乙醇攪拌成勻漿，采用勻漿法將色譜硅膠均勻地填充在色譜柱管內，填滿后擰緊色譜柱頭。

色譜峰型調節(jié)裝置在色譜柱進口端。在相同條件下和沒安裝安裝調節(jié)裝置的色譜柱作為對照，結果顯示：在一定尺寸比例下，裝有色譜峰型調節(jié)裝置的色譜柱的色譜出峰圖的峰高比起普通色譜柱有所增加，峰寬也有所減少，同時，色譜峰型調節(jié)裝置的出峰圖的拖尾因子比普通色譜柱小，色譜出峰圖對稱性明顯改善。

實例2

將內徑25mm，長度100mm的色譜柱的上端擰開，在色譜柱出口端安裝圓凸體部分地面半徑是15mm，高15mm的色譜峰型調節(jié)裝置，用乙醇洗滌400目色譜硅膠，再用乙醇攪拌成勻漿，采用勻漿法將色譜硅膠均勻地填充在色譜柱管內，填滿后擰緊色譜柱頭。

色譜峰型調節(jié)裝置在色譜柱出口端。在相同條件下和沒安裝安裝調節(jié)裝置的色譜柱作為對照，結果顯示：在一定尺寸比例下，裝有色譜峰型調節(jié)裝置的色譜柱的色譜出峰圖的峰高比起普通色譜柱有所增加，峰寬也有所減少，同時，色譜峰型調節(jié)裝置的出峰圖的拖尾因子比普通色譜柱小，色譜出峰圖對稱性明顯改善。