本發(fā)明屬于元素檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種重金屬在線富集系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

目前，環(huán)境污染問(wèn)題日益引起人們的重視，其中水體的重金屬污染影響最甚，重金屬可隨水體遷移，富集，通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體，嚴(yán)重威脅人類(lèi)健康。因此，對(duì)水體重金屬的長(zhǎng)期有效在線監(jiān)測(cè)成為必須面對(duì)的重要課題。常見(jiàn)重金屬污染元素包括：鉻、鎘、砷、汞、鎳、銻、鉈、銅、鉛、鋅等。它們都具有易遷移、易富集、難降解等特性，對(duì)環(huán)境造成永久性的危害。

常用的重金屬分析方法有原子吸收光譜法、紫外可見(jiàn)分光光度法、陽(yáng)極溶出法、x射線熒光光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等，但是這些方法所用到的高精度設(shè)備對(duì)水質(zhì)要求極高，特別對(duì)水體的含鹽量要求更加苛刻，只有在實(shí)驗(yàn)室條件下才能達(dá)到理想的檢出限，不適用于在線水質(zhì)監(jiān)測(cè)。由于地表水成分復(fù)雜、波動(dòng)大、金屬濃度低，對(duì)儀器的精密度要求較高，部分金屬甚至超過(guò)儀器的檢出限范圍，無(wú)法直接檢測(cè)，因此，快速準(zhǔn)確的監(jiān)測(cè)水體重金屬變成一個(gè)亟待解決的難題。

現(xiàn)有技術(shù)中，通過(guò)對(duì)低濃度的重金屬溶液富集濃縮后再進(jìn)行監(jiān)測(cè)是解決儀器檢出限低的有效方法，其中一種方法是：將具有金屬元素吸附功能的吸附材料(如改性殼聚糖材料)填充到一柱體內(nèi)做成富集柱，低濃度的重金屬溶液流經(jīng)該富集柱時(shí)，重金屬元素被吸附材料吸附，再用少量洗脫液(如硫酸溶液)將重金屬元素在吸附材料上洗脫下來(lái)，即得到濃度較高的重金屬溶液。但是，現(xiàn)有的采用這種富集金屬的裝置組成部件較多，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，組裝和操作的過(guò)程比較繁瑣，并且重金屬元素在富集柱中富集的過(guò)程和洗脫的過(guò)程中，重金屬溶液和洗脫液在富集柱中的流向是相同的，洗脫效果不理想，富集柱容易堵塞。尋求一種簡(jiǎn)單快速有效的重金屬富集方法成為當(dāng)務(wù)之急。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種重金屬在線富集系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)水體中重金屬元素快速有效地富集。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明按以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

本發(fā)明所述的一種重金屬在線富集系統(tǒng)，包括電路控制系統(tǒng)、第一選擇閥、第二選擇閥、動(dòng)力泵、和至少一個(gè)富集模塊；

所述富集模塊包括第三選擇閥、第四選擇閥、富集柱；

所述第一選擇閥和所述第二選擇閥分別連接于動(dòng)力泵兩端；

所述第三選擇閥和所述第四選擇閥分別與所述第二選擇閥連接；

所述富集柱的第一端與所述第三選擇閥連接，所述富集柱的第二端與所述第四選擇閥連接；

重金屬溶液依次經(jīng)過(guò)第一選擇閥、動(dòng)力泵、第二選擇閥和第四選擇閥流入富集柱，再經(jīng)第三選擇閥流出；

洗脫液依次經(jīng)過(guò)第一選擇閥、動(dòng)力泵、第二選擇閥和第三選擇閥流入富集柱，再經(jīng)第四選擇閥流出；

所述電路控制系統(tǒng)輸出控制信號(hào)，控制動(dòng)力泵的開(kāi)啟、關(guān)閉及轉(zhuǎn)速，控制第一選擇閥、第二選擇閥、第三選擇閥和第四選擇閥的管路選擇。

作為一種具體的實(shí)施方式，所述第一選擇閥包括第一公共閥口和若干管路接頭。

作為一種具體的實(shí)施方式，所述管路接頭包括用于抽取空氣的第五管路接頭和分別用于抽取不同試劑的第一管路接頭、第二管路接頭、第三管路接頭、第四管路接頭。

作為一種具體的實(shí)施方式，所述第二選擇閥包括第二公共閥口和若干管路接頭。

作為一種具體的實(shí)施方式，所述第一公共閥口、動(dòng)力泵和所述第二公共閥口順次連接。

作為一種具體的實(shí)施方式，所述管路接頭包括第一管路接頭、第二管路接頭、第三管路接頭。

作為一種具體的實(shí)施方式，所述第三選擇閥設(shè)有第三公共閥口、第一管路接頭和第二管路接頭；所述第四選擇閥設(shè)有第四公共閥口、第一管路接頭和第二管路接頭。

作為一種具體的實(shí)施方式，所述第三選擇閥的第三公共閥口與所述富集柱的第一端連接，所述第四選擇閥的第四公共閥口與所述富集柱的第二端連接；所述第二選擇閥的第二管路接頭與第三選擇閥的第一管路接頭連接；所述第二選擇閥的第一管路接頭與第四選擇閥的第二管路接頭連接。

作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，還包括廢液杯，所述第二選擇閥的第三管路接頭和所述第三選擇閥的第二管路接頭接入所述廢液杯內(nèi)。

作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，還包括溢流杯，所述第四選擇閥的第一管路接頭接入所述溢流杯內(nèi)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明所述的一種重金屬在線富集系統(tǒng)，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，各部件連接方式簡(jiǎn)潔，僅僅使用動(dòng)力泵、選擇閥和富集柱即組成該富集系統(tǒng)；同時(shí)，試劑既可以從第三選擇閥流入富集柱，又可以從第四選擇閥流入富集柱，從而實(shí)現(xiàn)富集和洗脫過(guò)程反向進(jìn)行，大大的降低了富集柱堵塞的概率，延長(zhǎng)富集柱的使用壽命。

第一選擇閥還包括用于抽取空氣的第五管路接頭，可以實(shí)現(xiàn)空氣吹掃，實(shí)現(xiàn)工作全程沒(méi)有死體積，保證了富集結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，從而保證水體中重金屬元素可以快速有效地富集。

附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明，其中：

圖1是本發(fā)明所述的一種重金屬在線富集系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本發(fā)明所述的第一選擇閥的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是本發(fā)明所述的第二選擇閥的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4是本發(fā)明所述的第三選擇閥的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5是本發(fā)明所述的第四選擇閥的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖6是本發(fā)明所述的第五選擇閥的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖7是本發(fā)明所述的第六選擇閥的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中：1、第一選擇閥；2、第二選擇閥；3、第三選擇閥；4、第四選擇閥；5、動(dòng)力泵；6、第一富集柱；71、一號(hào)廢液杯；72、二號(hào)廢液杯；8、溢流杯；9、第五選擇閥；10、第六選擇閥；11、第二富集柱。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

實(shí)施例1

如圖1所示，本發(fā)明所述的一種重金屬在線富集系統(tǒng)包括第一選擇閥1、第二選擇閥2、動(dòng)力泵5、富集模塊和電路控制系統(tǒng)，富集模塊包括第三選擇閥3、第四選擇閥4、第一富集柱6。第一選擇閥1和第二選擇閥2分別與動(dòng)力泵5連接，第三選擇閥3和第四選擇閥4分別與第二選擇閥2連接，第一富集柱6的第一端61與第三選擇閥3連接，第一富集柱6的第二端62與第四選擇閥4連接。重金屬溶液依次經(jīng)過(guò)第一選擇閥1、動(dòng)力泵5、第二選擇閥2和第四選擇閥4流入第一富集柱6，再經(jīng)第三選擇閥3流出，洗脫液依次經(jīng)過(guò)第一選擇閥1、動(dòng)力泵5、第二選擇閥2和第三選擇閥3流入第一富集柱6，再經(jīng)第四選擇閥4流出?？梢园l(fā)現(xiàn)，在本富集系統(tǒng)中，試劑在富集柱中的流向是可以改變的，各個(gè)試劑在富集系統(tǒng)中的流動(dòng)方式后續(xù)做進(jìn)一步說(shuō)明。

如圖2所示，第一選擇閥1包括第一公共閥口10和若干管路接頭，作為優(yōu)選，第一選擇閥1的包括5個(gè)管路接頭，分別為第一管路接頭11、第二管路接頭12、第三管路接頭13、第四管路接頭14、第五管路接頭15。作為優(yōu)選，本發(fā)明的第一選擇閥1選用多位六通閥，該多位六通閥的各個(gè)管路接口與公共閥口連通，而各個(gè)管路接頭之間不直接連通。其中，第五管路接頭15與空氣用于抽取空氣，抽取的空氣用于吹掃管路內(nèi)殘留的液體，保證系統(tǒng)中不存在死體積，提高富集的效率和準(zhǔn)確性。其余管路接頭分別用于抽取不同的試劑，試劑包括酸洗液、清洗液、樣品、一號(hào)洗脫液。作為優(yōu)選，第一管路接頭11接入酸洗液、第二管路接頭12接入清洗液、第三管路接頭13接入樣品、第四管路接頭14接入一號(hào)洗脫液。上述管路接頭的連接方式僅僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，各個(gè)管路接頭和試劑或空氣的對(duì)應(yīng)方式可以互換。

如圖3所示，第二選擇閥2包括第二公共閥口20和若干管路接頭，第一選擇閥1的第一公共閥口10和第二選擇閥2的第二公共閥口20分別與動(dòng)力泵5連接。第二選擇閥2的管路接頭包括第一管路接頭21、第二管路接頭22、第三管路接頭23。作為優(yōu)選，本發(fā)明的第二選擇閥2選用和第一選擇閥1相同的多位六通閥，在本實(shí)施例中，只用到六通閥的公共閥口和其中3個(gè)管路接頭。如圖4和5所示，第三選擇閥3設(shè)有第三公共閥口30和第一管路接頭31和第二管路接頭32，第四選擇閥4設(shè)有第四公共閥口43和第一管路接頭41和第二管路接頭42。作為優(yōu)選，第三選擇閥3和第四選擇閥4均選用三通閥，該三通閥的兩個(gè)管路接頭分別與公共閥口連通，兩個(gè)管路接頭之間不直接連通。其中，第二選擇閥2的第二管路接頭22與第三選擇閥3的第一管路接頭31連接，第二選擇閥2的第一管路接頭21與第四選擇閥4的第二管路接頭42連接，第二選擇閥2的第三管路接頭23接入一號(hào)廢液瓶71。第三選擇閥3的第三公共閥口30與第一富集柱6的第一端61連接，第四選擇閥4的第四公共閥口43與第一富集柱6的第二端62連接。

作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，本發(fā)明所述的一種重金屬在線富集系統(tǒng)還包括一號(hào)廢液杯71、二號(hào)廢液杯72和溢流杯8，二號(hào)廢液杯72設(shè)置在溢流杯8的下方，用于收集溢流杯8內(nèi)流出的廢液。第二選擇閥2的第三管路接頭23和第三選擇閥3的第二管路接頭32接入一號(hào)廢液杯71內(nèi)，第四選擇閥4的第一管路接頭41接入溢流杯8內(nèi)，溢流杯8內(nèi)收集包含重金屬元素的洗脫液，供聯(lián)機(jī)微波等離子體發(fā)射光譜儀檢測(cè)。

作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，動(dòng)力泵5采用蠕動(dòng)泵，蠕動(dòng)泵的耐受壓力更強(qiáng)，運(yùn)行安全穩(wěn)定，可解決死體積的問(wèn)題。

作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，酸洗液為體積分?jǐn)?shù)1％硝酸溶液，清洗液為高純水，一號(hào)洗脫液為體積分?jǐn)?shù)3％硝酸溶液，樣品為0.05mg/l的鉛鎘混合液，富集柱內(nèi)填充200目活性炭1g。

為了方便更加簡(jiǎn)潔地?cái)⑹鲈撓到y(tǒng)的工作過(guò)程，現(xiàn)規(guī)定各部分名稱(chēng)如下：

第一選擇閥1：mv1；

第一選擇閥1的第一管路接頭11至第五管路接頭15依次為：mv11、mv12、mv13、mv14、mv15；第一選擇閥1的第一公共閥口10:mv10；

第二選擇閥2：mv2；

第二選擇閥2的第一管路接頭21至第三管路接頭23依次為：mv21、mv22、mv23；

第二選擇閥2的第二公共閥口：mv20；

第三選擇閥3：tv3；

第三選擇閥3的第一管路接頭31：tv31，第二管路接頭32：tv32；第三選擇閥3的第三公共閥口30：tv30；

第四選擇閥4：tv4；

第四選擇閥4的第一管路接頭41：tv41，第二管路接頭42：tv42；第四選擇閥3的第四公共閥口40：tv40。

本發(fā)明所述的一種重金屬在線富集系統(tǒng)的工作過(guò)程如下：

1.填充：使mv1至試劑之間的管路內(nèi)充滿(mǎn)對(duì)應(yīng)的試劑；

打開(kāi)mv11和mv23，啟動(dòng)動(dòng)力泵5，抽取10ml酸洗液，關(guān)閉mv11，多余的酸洗液由mv23排入一號(hào)廢液杯71內(nèi)，此時(shí)mv11至酸洗液之間的管路內(nèi)充滿(mǎn)了酸洗液；按照上述操作，依次填充mv11至mv14所對(duì)應(yīng)的管路；填充完成后，關(guān)閉mv1的所有管路接口，打開(kāi)mv15，抽取空氣吹掃mv1至mv23的管路內(nèi)殘留的液體；吹掃完成，關(guān)閉所有管路接口。

2.酸洗：將第一富集柱6中殘留的金屬元素清洗干凈；

打開(kāi)mv11、mv22、tv31和tv41，抽取30ml酸洗液，酸洗液經(jīng)mv1、動(dòng)力泵5和mv2流至tv31，再經(jīng)tv30由第一富集柱6的第一端61流至第二端62，最后經(jīng)tv40、tv41流入溢流杯8，打開(kāi)溢流杯8的閥門(mén)81，酸洗液流入二號(hào)廢液杯72內(nèi)；酸洗完成后，打開(kāi)mv15，抽取空氣吹掃管路內(nèi)殘留的液體；關(guān)閉所有管路接口。

3.清洗：將第一富集柱6殘留的酸洗液洗凈，使其恢復(fù)到中性；

打開(kāi)mv32、mv22、tv31和tv41，抽取50ml清洗液，清洗液經(jīng)mv1、動(dòng)力泵5和mv2流至tv31，再經(jīng)tv30由第一富集柱6的第一端61流至第二端62，最后經(jīng)tv40、tv41流入溢流杯8，打開(kāi)溢流杯8的閥門(mén)81，清洗液流入二號(hào)廢液杯72內(nèi)；清洗完成后，打開(kāi)mv15，抽取空氣吹掃管路內(nèi)殘留的液體；關(guān)閉所有管路接口。

4富集：將樣品中的金屬元素吸附到富集柱中；

打開(kāi)mv13、mv21、tv32和tv42，抽取300ml樣品，樣品經(jīng)mv1、動(dòng)力泵5和mv2流至tv42，再經(jīng)tv40由第一富集柱6的第二端62流至第一端61，最后經(jīng)tv30、tv32流入一號(hào)廢液杯71；清洗完成后，打開(kāi)mv15，抽取空氣吹掃管路內(nèi)殘留的液體；關(guān)閉所有管路接口。

5.洗脫：將吸附在富集柱中的金屬元素用少量洗脫液洗脫下來(lái)；

關(guān)閉溢流杯8的閥門(mén)81；打開(kāi)mv14、mv22、tv31和tv41，抽取30ml一號(hào)洗脫液，一號(hào)洗脫液經(jīng)mv1、動(dòng)力泵5和mv2流至tv31，再經(jīng)tv30由第一富集柱6的第一端61流至第二端62，最后經(jīng)tv40和tv41流入溢流杯8；洗脫完成后，打開(kāi)mv15，抽取空氣吹掃管路內(nèi)殘留的液體；關(guān)閉所有管路接口。

富集和洗脫過(guò)程中，液體在富集柱中的流向相反，可以減少富集柱堵塞的概率。

6.聯(lián)機(jī)微波等離子體發(fā)射光譜儀，檢測(cè)溢流杯8內(nèi)收集的液體，計(jì)算回收率?；厥章视?jì)算公式：洗脫液濃度/10*樣品濃度。

本實(shí)施例的檢測(cè)結(jié)果表明，該富集系統(tǒng)對(duì)鉛的富集回收率可穩(wěn)定在80％～85％之間，檢出限為0.34～0.55ug/l；對(duì)鎘的回收率可穩(wěn)定在70％～75％之間，檢出限為0.22～0.35ug/l。

實(shí)施例2

實(shí)施例2包括兩個(gè)富集模塊，實(shí)施例2與實(shí)施例1的不同之處在于：

(1)第一選擇閥1還包括第六管路接頭16，第六管路接頭16接入二號(hào)洗脫液；

(2)第二選擇閥2還包括第四管路接頭24和第五管路接頭25；

(3)如圖6和7所示，本實(shí)施例所述的一種重金屬在線富集系統(tǒng)還包括第五選擇閥9、第六選擇閥10和第二富集柱11。第五選擇閥9設(shè)有第五公共閥口90、第一管路接頭91和第二管路接頭92；第六選擇閥10設(shè)有第六公共閥口100、第一管路接頭101和第二管路接頭102。第二選擇閥2的第四管路接頭24與第五選擇閥9的第二管路接頭92連接；第二選擇閥2的第五管路接頭25與第六選擇閥10的第一管路接頭101連接。第五選擇閥9的第一管路接頭91接入一號(hào)廢液杯71內(nèi)，第六選擇閥10的第二管路接頭102接入溢流杯8內(nèi)。第五選擇閥9的第五公共閥口90與第二富集柱11的第一端111連接，第六選擇閥10的第六公共閥口100與第二富集柱11的第二端112連接。

本實(shí)施例利用第二富集柱11富集樣品中的重金屬元素，第二富集柱11內(nèi)填充改性殼聚糖材料1g，選用的樣品為0.01mg/l的鉛鎘混合液，二號(hào)洗脫液為3％硫酸溶液。本實(shí)施例的工作過(guò)程參考實(shí)施例1，不再贅述。

實(shí)施例2的檢測(cè)結(jié)果表明，該富集系統(tǒng)對(duì)鉛的富集回收率可穩(wěn)定在85％～90％之間，檢出限為0.42～0.58ug/l，對(duì)鎘的回收率可穩(wěn)定在73％～76％之間，檢出限為0.28～0.39ug/l。

對(duì)比實(shí)施例1和實(shí)施例2的檢測(cè)結(jié)果可知，不同的富集材料對(duì)同一種金屬的富集效果不同，使用者可以根據(jù)樣品的特性選擇不同的富集柱，本發(fā)明所述第一富集柱6和第二富集柱11內(nèi)填充的吸附材料不限于活性炭和改性殼聚糖材料，其它具有吸附功能的材料也可作為填充在富集柱內(nèi)的材料，如離子交換樹(shù)脂等。本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)點(diǎn)在于：同時(shí)提供兩個(gè)富集模塊，每個(gè)富集模塊中的富集柱采用的吸附材料不同，使用者根據(jù)需要選擇最優(yōu)的富集模塊使用。依據(jù)本發(fā)明的思路，還可以繼續(xù)增加富集模塊的數(shù)量，以滿(mǎn)足使用者的選擇需求。

本發(fā)明所述一種重金屬在線富集系統(tǒng)的其它結(jié)構(gòu)參見(jiàn)現(xiàn)有技術(shù)。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，故凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何修改、等同變化與修飾,均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。