本實(shí)用新型屬于實(shí)驗(yàn)儀器領(lǐng)域，特別涉及一種可變壓力樣品消解裝置。

背景技術(shù)：

無(wú)機(jī)化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常需要消解樣品，主要用于對(duì)各種樣品內(nèi)的金屬元素做定量分析測(cè)定。在做元素分析上機(jī)前，樣品消解是不可避免的前處理操作。根據(jù)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表明，在整個(gè)工作流程中，前處理所需要的時(shí)間占總時(shí)間的50%-80%，前處理過(guò)程對(duì)整個(gè)分析測(cè)定的結(jié)果是最大的影響因素。因此，每一個(gè)分析實(shí)驗(yàn)室都非常重視前處理過(guò)程。進(jìn)一步提高前處理過(guò)程的工作效率，減小前處理過(guò)程對(duì)分析結(jié)果的影響，一直都是元素分析實(shí)驗(yàn)追求的目標(biāo)。

實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)在常用的樣品消解方法主要有以下幾種：

1、采用常規(guī)的電熱板、電爐、電熱消解儀等；

2、采用微波密閉消解。

3、采用電熱烘箱，鋼套密閉消解。

使用常規(guī)的電熱板、電爐、電熱消解儀做樣品消解是最普通的方法，實(shí)驗(yàn)條件簡(jiǎn)單，設(shè)備成本較低，操作的每一步都需要實(shí)驗(yàn)人員親自完成，手工操作方式工作效率不高，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的經(jīng)驗(yàn)和熟練程度要求很高；因?yàn)檫@種消解方式通常都是在常壓下完成，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的安全性較高，但是在消解過(guò)程中部分有效元素會(huì)有些許損失，所以使用范圍會(huì)受到限制，只能處理一些常規(guī)樣品，適用于對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果要求不高的情況。

微波消解和電熱烘箱，使用鋼套密閉消解都屬于全程密閉高壓消解方式，只是加熱的方法不一樣。好處是消解全程密閉，正常情況下沒(méi)有元素?fù)p失，消解溫度較高，效果好。但是微波消解樣品罐數(shù)量較少，樣品罐結(jié)構(gòu)復(fù)雜，耐用性較差，時(shí)間長(zhǎng)了耗材消耗較大，使用成本和購(gòu)置成本都很高，適用于小批量的特別難消解樣品的處理。而電熱烘箱配鋼套消解罐可以一次消解樣品數(shù)量較多，消解結(jié)果也比較理想，缺點(diǎn)是安全性不好，沒(méi)有泄壓裝置，一旦發(fā)生事故會(huì)非常嚴(yán)重。另外鋼套消解罐的安裝和拆卸比較麻煩，溫度控制不精確，樣品消解效果不均勻。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實(shí)用新型提供一種根據(jù)樣品消解進(jìn)程發(fā)展，利用泄壓裝置的開(kāi)合控制消解容器內(nèi)的壓力來(lái)實(shí)現(xiàn)消解過(guò)程的優(yōu)化，既能保證消解過(guò)程中有效成分的損失最小，提高消解反應(yīng)速度，又能實(shí)時(shí)控制消解過(guò)程中的溫度和壓力，保證安全。

本實(shí)用新型的技術(shù)方案是：一種可變壓力樣品消解裝置，包括導(dǎo)氣管、內(nèi)蓋、內(nèi)罐、壓力傳感器、溫度傳感器、電加熱膜、承壓外罐、壓緊蓋、排氣閥、安全閥、控制裝置，其中內(nèi)罐與內(nèi)蓋密封配合，壓緊蓋設(shè)置在內(nèi)蓋上方，用于將內(nèi)蓋向下壓緊，所述的溫度傳感器、壓力傳感器、電加熱膜、排氣閥和安全閥與控制裝置相連接，其特征在于：所述的導(dǎo)氣管穿過(guò)壓緊蓋和內(nèi)蓋，使內(nèi)罐空腔與外部管道連通，所述的導(dǎo)氣管外部的管道分為兩個(gè)支路，其中一路接排氣閥，另一支路接安全閥，所述的承壓外罐與內(nèi)罐外表面接合，所述的承壓外罐底部安裝有溫度傳感器、壓力傳感器，承壓外罐的內(nèi)表面設(shè)置電加熱膜。

根據(jù)如上所述的可變壓力樣品消解裝置，其特征在于：所述的導(dǎo)氣管與內(nèi)蓋下壁齊平。

根據(jù)如上所述的可變壓力樣品消解裝置，其特征在于：還包括廢氣回收處理裝置，排氣閥和安全閥后的排氣口接廢氣回收處理裝置。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果：

1、本實(shí)用新型的裝置可以通過(guò)消解反應(yīng)的不同階段，設(shè)定不同的壓力和溫度控制參數(shù)，既能保證待測(cè)元素的不損失，又能大大降低系統(tǒng)的工作壓力，保證安全。

2、本實(shí)用新型的裝置相對(duì)密閉系統(tǒng)，在高溫消解階段沒(méi)有大量的酸蒸氣逸出，可以用較小的酸用量達(dá)到好的消解效果，減小了使用成本，同時(shí)降低試劑空白；

3、由于本實(shí)用新型的裝置相對(duì)密閉系統(tǒng)，罐內(nèi)溫度比開(kāi)放式消解罐高，因此消解反應(yīng)速度更快，工作效率更高。

4、本實(shí)用新型的裝置工作壓力較全密閉方案低很多，因此各元件的使用損耗較小，對(duì)元件材質(zhì)的要求相對(duì)較低，制造容易，成本也更低。

附圖說(shuō)明

圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。

附圖標(biāo)記說(shuō)明其中，1—導(dǎo)氣管，2—內(nèi)蓋，3—內(nèi)罐，4—壓力傳感器，5—溫度傳感器，6—電加熱膜，7—樣品和溶液，8—承壓外罐，9—壓緊蓋，10—排氣閥，11—安全閥，12—控制裝置、13—廢氣回收處理裝置。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案做進(jìn)一步說(shuō)明。

如圖1所示，本實(shí)用新型的可變壓力樣品消解裝置，包括導(dǎo)氣管1、內(nèi)蓋2、內(nèi)罐3、壓力傳感器4、溫度傳感器5、電加熱膜6、承壓外罐8、壓緊蓋9、排氣閥10、安全閥11、控制裝置12。其中內(nèi)罐3與內(nèi)蓋2密封配合，壓緊蓋9設(shè)置在內(nèi)蓋2上方，用于將內(nèi)蓋2向下壓緊，確保內(nèi)罐3與內(nèi)蓋2密封性能。導(dǎo)氣管1穿過(guò)壓緊蓋9和內(nèi)蓋2，使內(nèi)罐3空腔與外部管道連通。本實(shí)用新型中，導(dǎo)氣管1最好與內(nèi)蓋2下壁齊平，這樣可以使內(nèi)罐3盛裝更多的樣品和溶液7，導(dǎo)氣管1外部的管道分為兩個(gè)支路，其中一路接排氣閥10，排氣閥10后的排氣口接廢氣回收處理裝置13，另一支路接安全閥11，安全閥11后的排氣口接廢氣回收處理裝置13。排氣閥10和安全閥11都與控制裝置12相連接。 承壓外罐8與內(nèi)罐3外表面接合，以提高內(nèi)罐3的耐壓強(qiáng)度，避免內(nèi)罐3受力變形。承壓外罐8底部安裝有溫度傳感器5、壓力傳感器4，承壓外罐8的內(nèi)表面設(shè)置電加熱膜6，電加熱膜6用于對(duì)內(nèi)罐3加熱，溫度傳感器5、壓力傳感器4和電加熱膜6都與控制裝置12相連接。

本實(shí)用新型的工作過(guò)程是：樣品和溶液7加入到內(nèi)罐3中后，蓋上內(nèi)蓋2，固定壓緊蓋9，使內(nèi)罐3和內(nèi)蓋2密封。然后，初始階段排氣閥10打開(kāi)，電加熱膜6通電加熱，溫度開(kāi)始上升到相對(duì)較低的一臺(tái)平臺(tái)，這時(shí)占樣品成份多數(shù)的有機(jī)質(zhì)開(kāi)始反應(yīng)，反應(yīng)生成的氣體通過(guò)排氣閥10將內(nèi)罐3的氣體排出至廢氣回收處理裝置13，通過(guò)廢氣回收處理裝置13集中處理。這一階段消解反應(yīng)完成后，排氣閥10關(guān)閉，電加熱膜6繼續(xù)通電升溫，消解內(nèi)罐3的溫度和壓力持續(xù)增加，達(dá)到一個(gè)較高的平臺(tái)，樣品中的難溶物質(zhì)開(kāi)始發(fā)生消解反應(yīng)，所有有效成份完全消解。到達(dá)程序規(guī)定的時(shí)間后，停止加熱，系統(tǒng)開(kāi)始冷卻降溫，降到較低的溫度后樣品消解步驟完成。

如本實(shí)用新型工作過(guò)程的消解進(jìn)程中，當(dāng)消解內(nèi)罐3的壓力達(dá)到安全閥11設(shè)定的開(kāi)啟壓力值后會(huì)自動(dòng)打開(kāi)安全閥11，泄放高壓，保護(hù)系統(tǒng)安全，同時(shí)提供給控制系統(tǒng)開(kāi)戶信號(hào)，系統(tǒng)做出記錄，發(fā)出提示信息。通常，安全閥11開(kāi)啟屬于意外事件，需要使用者排查導(dǎo)致意外事件的原因，修改設(shè)置參數(shù)和條件，避免以后再出現(xiàn)意外事件。

本實(shí)用新型裝置工作時(shí)，電加熱膜6在控制系統(tǒng)的指令下通電發(fā)熱，給內(nèi)罐3中的樣品和溶液7加溫。由內(nèi)罐3底部的溫度傳感器5提供實(shí)時(shí)溫度信號(hào)，反饋到控制系統(tǒng)，使罐體溫度滿足程序批令的溫度工作曲線要求。

由導(dǎo)氣管1、排氣閥10、安全閥11、壓力傳感器4、控制裝置12

組成調(diào)壓系統(tǒng)，排氣閥10根據(jù)控制裝置12的指令打開(kāi)或關(guān)閉，使罐內(nèi)壓力符合設(shè)定的要求。 當(dāng)消解內(nèi)罐3的壓力達(dá)到安全閥設(shè)定的開(kāi)啟壓力值后會(huì)打開(kāi)安全閥，泄放高壓，保護(hù)系統(tǒng)安全，同時(shí)提供給控制裝置12開(kāi)戶信號(hào)，系統(tǒng)做出記錄，發(fā)出提示信息。通常，安全閥11開(kāi)啟屬于意外事件，需要使用者排查導(dǎo)致意外事件的原因，修改設(shè)置參數(shù)和條件，避免以后再出現(xiàn)意外事件。

在樣品消解反應(yīng)過(guò)程中，剛開(kāi)始溫度較低時(shí)，樣品中占主要成份的有機(jī)質(zhì)發(fā)生的消解反應(yīng)比較劇烈，這一階段反應(yīng)產(chǎn)生了大量的分解氣體，但主要的待測(cè)元素沒(méi)有溶出，所以可以在程序中設(shè)定壓力較低，把消解反應(yīng)產(chǎn)生的氣體釋放出去，而不會(huì)造成有效成份的散失。當(dāng)主要有機(jī)質(zhì)成份反應(yīng)完成后，系統(tǒng)再加熱升溫到更高的溫度進(jìn)行消解反應(yīng)，盡管這一階段溫度較高，但剩下的反應(yīng)物質(zhì)較少，消解反應(yīng)產(chǎn)生的氣體較少，因此系統(tǒng)壓力比常規(guī)的全密封消解要小得多，更加安全可靠。