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一種多功能光譜儀的制作方法

文檔序號:11051703閱讀:443來源:國知局
一種多功能光譜儀的制造方法與工藝

本實用新型涉及光譜分析技術(shù)領域,特別涉及一種多功能光譜儀,該光譜儀采用火焰法原子吸收與原子熒光一體技術(shù),兼具原子吸收光譜法分析功能與原子熒光法光譜法分析功能,用于農(nóng)村飲用水安全檢測。



背景技術(shù):

原子吸收光譜儀(Atomic Absorption Spectrometer,AAS),亦稱原子吸收分光光度計(Atomic Absorption Spectrophotometer,AAS),是基于蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子對其共振輻射的吸收強度來測定試樣中該元素含量的一種光譜分析儀器。原子吸收光譜儀以其應用廣泛,定量準確,結(jié)構(gòu)簡單,操作簡便,價格低廉等特點得到了廣泛的應用。原子吸收光譜儀經(jīng)過科學工作者多年的努力,取得了長足的進步。特別是90年代以后,隨著計算機技術(shù)及半導體技術(shù)的迅速發(fā)展,一系列新技術(shù)、新器件的應用,將AAS等分析儀器推向了一個新的階段。

進入21世紀,AAS以其方便靈活、定量準確、檢出限低、價格相對便宜等特點,在環(huán)境污染檢測、食品安全檢測、生命科學中微量元素及重金屬污染檢測方面得到了廣泛的應用,當前飲水安全是保障公眾健康的重要基礎,關乎國計民生和社會穩(wěn)定,歷來受到黨和政府高度重視。良好的水質(zhì)是保障健康和生活質(zhì)量的基本前提。然而,隨著經(jīng)濟迅猛發(fā)展,地表水和地下水污染日趨嚴峻,致使我國城鄉(xiāng)供水形勢不容樂觀。近些年,雖然政府投入巨資加快城鄉(xiāng)集中式供水設施的建設,但是,新型污染物的出現(xiàn)和新的污染模式的產(chǎn)生,相應的污染物檢測、監(jiān)測、人群健康風險評估、健康風險的預警預測能力等亟需提高,以更好地保證飲水安全衛(wèi)生,保護人群健康。在我國原子吸收光譜儀的年市場量超過4000臺。但是,有些原子吸收光譜儀的儀器價格比較昂貴,維護成本也比較高。并且目前能夠滿足針對農(nóng)村飲用水安全檢測市場需求的同類儀器還是少之又少。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

針對農(nóng)村飲水安全檢測市場需求,在滿足檢測需求的前提條件下,為了降低儀器的價格,降低檢測成本,本實用新型提出一種多功能光譜儀,該光譜儀集成火焰法原子吸收與原子熒光一體設計,用于水質(zhì)檢測。

本實用新型技術(shù)方案:

1.一種多功能光譜儀,其特征在于,包含電源單元,燈電源控制板,元素燈,外光路,原子化器,單色儀,檢測器光電倍增管(PMT),原子熒光原子化組件,放大器,模數(shù)轉(zhuǎn)換器,檢測控制單元,計算機;所述電源單元用于為所述燈電源控制板、所述模數(shù)轉(zhuǎn)換器、所述檢測控制單元提供電力供應;所述外光路包含色散聚焦系統(tǒng)、反射鏡、入射狹縫、聚焦物鏡、準直鏡、光柵,所述元素燈即空心陰極燈;所述空心陰極燈光源發(fā)出的光存在兩條路徑:

路徑一,經(jīng)過所述原子化器;所述空心陰極燈光源發(fā)出的光經(jīng)外光路反射聚焦為條形光斑,透射經(jīng)原子化器火焰,透射光經(jīng)反射鏡反射經(jīng)所述入射狹縫到所述準直鏡,所述準直鏡將入射光反射聚焦形成平行復合光帶照射至所述光柵,所述光柵將復合光分成平行單色光,再經(jīng)所述聚焦物鏡,反射聚焦經(jīng)狹縫到所述檢測器光電倍增管(PMT),所述光電倍增光管將接收到的光信號轉(zhuǎn)換為模擬電信號,再經(jīng)采集板信號采集,模數(shù)轉(zhuǎn)換,上傳至計算機進行運算顯示;

路徑二,經(jīng)過所述原子熒光原子化組件;所述空心陰極燈光源發(fā)出的光經(jīng)外光路反射聚焦為條形光斑,透射經(jīng)原子化器火焰,經(jīng)空心陰極燈光照射激發(fā)氫化物發(fā)生器生成樣品火焰,從而產(chǎn)生被測樣品的特征熒光信號,光電倍增光將接收到的熒光光信號轉(zhuǎn)換為模擬電信號,再經(jīng)采集板信號采集,模數(shù)轉(zhuǎn)換,上傳至計算機進行運算顯示。

2.所述光源系統(tǒng)包含兩個光源:一是用于吸收樣品信號的空心陰極燈,即元素燈;二是用于吸收背景信號的氘燈。

3.所述空心陰極燈組采用可旋轉(zhuǎn)燈座,燈座數(shù)量是8個。

4.所述空心陰極燈光源發(fā)出的光在同一時間通過且只通過所述兩條路徑的其中一條,即經(jīng)過所述原子化器或經(jīng)過所述原子熒光原子化組件。

5.所述多功能光譜儀檢測一種元素對應使用一個燈位;檢測多種元素時對應同時安裝使用多個燈位。

6.所述空心陰極燈組包含2個原子熒光燈位,其6個燈位為原子吸收空心陰極燈位。

7.所述多功能光譜儀采用氘燈校正方式進行消除各種復雜樣品中的背景干擾,即利用氘燈發(fā)出連續(xù)的光譜帶吸收背景信號。

8.所述氘燈的譜帶寬帶在0.2~3nm之間。

本實用新型技術(shù)效果:

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本實用新型具有以下優(yōu)點:

1、本實用新型采用原子吸收與原子熒光一體技術(shù),通過原子化器與氫化物發(fā)生裝置模塊互換,共用外光路和檢測系統(tǒng),實現(xiàn)原子吸收功能和原子熒光功能一體集成。該方法應用于飲用水水質(zhì)檢測兼?zhèn)浠鹧嬖游辗ê驮訜晒夤δ艿膬?yōu)點,既可以快速檢測,又能夠?qū)崿F(xiàn)多元素同時檢測。

2、檢測準確信噪比高,準確度高。

3、本實用新型設計的多功能光譜儀,配置有原子吸收火焰原子化組件和原子熒光原子化組件可以靈活轉(zhuǎn)換,實現(xiàn)火焰原子吸收和原子熒光在同一臺儀器上一體測試,從而達到降低檢測成本的目的。

附圖說明

圖1是本實用新型儀器運行原理流程示意圖。

圖2原子吸收光譜分析功能流程示意圖。

圖3原子熒光光譜分析功能流程示意圖。

圖4儀器光學結(jié)構(gòu)示意圖。

圖5儀器電氣結(jié)構(gòu)流程示意圖。

圖6是不帶背景扣除光路流程圖。

圖7是帶背景扣除光路流程圖。

圖8-1是原子熒光原子化器示意圖。

圖8-2是火焰法原子吸收原子化器示意圖。

圖9是火焰原子吸收原子化器功能部件示意圖。

圖10是原子熒光原子化器功能部件示意圖。

圖11是空心陰極燈組件示意圖及燈位值展示圖。

附圖標記列示如下:1-空心陰極燈;2-半透半反鏡;3-氘燈;4-標準透鏡;5-平面反射鏡1;6-球面反射鏡1;7-球面反射鏡2;8-平面反射鏡2;9-入口狹縫;10-凹面反射鏡;11-光柵;12-出口狹縫;13-光電倍增管PMT1;14-光電倍增管PMT2;15-單色儀;16-原子化器;17-外光路組合透鏡。

具體實施方式

下面將結(jié)合本實用新型實施例中的附圖,對本實用新型實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述,顯然,所述的實施例僅僅是本實用新型一部分實施例,而不是全部的實施例?;诒緦嵱眯滦椭械膶嵤├?,本領域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,皆屬于本實用新型保護的范圍。下面參考附圖詳細描述本實用新型實施例。

圖1是本實用新型儀器運行原理流程示意圖。圖1示出了本實用新型的設計原理,采用原子吸收與原子熒光一體技術(shù)檢測水質(zhì)。本實用新型采用原子吸收與原子熒光一體技術(shù),通過原子化器與氫化物發(fā)生裝置模塊互換,共用外光路和檢測系統(tǒng),實現(xiàn)原子吸收功能和原子熒光功能一體集成。具體為:①火焰法原子吸收光譜分析法,②帶氫化物發(fā)生裝置的原子熒光光譜分析法。

光譜儀(Spectroscope)是將成分復雜的光分解為光譜線的科學儀器,由棱鏡或衍射光柵等構(gòu)成,利用光譜儀可測量物體表面反射的光線。

原子吸收光譜(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),即原子吸收光譜法,是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎的分析方法,是一種測量特定氣態(tài)原子對光輻射的吸收的方法。

原子熒光光譜分析法(AFS)是利用原子熒光譜線的波長和強度進行物質(zhì)的定性及定量分析方法,是介于原子發(fā)射光譜(AES)和原子吸收光譜(AAS)之間的光譜分析技術(shù)。

原子化器是原子吸收光譜分析進行試樣原子化的裝置。它將試樣轉(zhuǎn)化為自由原子蒸氣(基態(tài)原子),以便吸收特征輻射,求計待測元素含量。原子化器的種類很多,大致可分為火餡原子化器及電熱原子化器兩大類,本實用新型采用的是火焰原子化器。原子化器的功能是提供能量,使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。入射光束在這里被基態(tài)原子吸收,因此也可把它視為“吸收池”。對原子化器的基本要求:必須具有足夠高的原子化效率;必須具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)形;操作簡單及低的干擾水平等。

圖2是原子吸收光譜分析功能流程示意圖。在火焰原子吸收模式狀態(tài)下,檢測器光電倍增管(PMT)接收到經(jīng)過單色儀的透射光束信號,通過對檢測器采集信號放大及模數(shù)轉(zhuǎn)換處理,完成對測量樣品蒸氣對銳線光源特征譜線的吸收信號的采集,計算確定被測元素原子的濃度。

圖3原子熒光光譜分析功能流程示意圖。在原子熒光模式狀態(tài)下,檢測器光電倍增管(PMT)接收到經(jīng)過氫化物發(fā)生燃燒頭火焰激發(fā)原子使其產(chǎn)生原子熒光信號,通過對檢測器采集信號放大及模數(shù)轉(zhuǎn)換處理,完成對測量樣品蒸氣對銳線光源特征譜線的吸收信號的采集,計算確定被測元素原子的濃度。結(jié)合圖1,圖2和圖3,操作本實用新型提供的光譜儀,具體包含如下步驟:

步驟一,銳線光源發(fā)出被測元素的特征譜線;

步驟二,銳線光源(空心陰極燈)發(fā)出固定的激發(fā)波長的銳線光譜。經(jīng)過外光路組合透鏡反射聚焦為條形光斑,再經(jīng)原子化器燃燒火焰為被測元素吸收,或被測樣品的原子經(jīng)過氫化物發(fā)生燃燒頭火焰激發(fā)原子使其被測樣品原子產(chǎn)生原子熒光;

步驟三,透射光束經(jīng)過單色儀后到達檢測器光電倍增管(PMT)1,原子熒光激發(fā)光束經(jīng)過透鏡聚光到達檢測器光電倍增管(PMT)2;這兩條路徑可走一條,或者走另一條,但同一時間只有一條。

步驟四,所述光電倍增管PMT經(jīng)放大器連接模數(shù)轉(zhuǎn)換器,所述模數(shù)轉(zhuǎn)換器連接用于采集信號的檢測器;所述檢測器連接放大器,將采集到的信號放大,再通過模-數(shù)轉(zhuǎn)換器,轉(zhuǎn)化成數(shù)字信號,傳輸至計算機。

步驟五,計算機解析數(shù)字光譜信號,測量樣品蒸氣對銳線光源(空心陰極燈)特征譜線的吸收,計算確定被測元素原子的濃度。

本實用新型提出的光譜儀集成火焰法原子吸收與原子熒光一體設計,用于水質(zhì)檢測。圖4和圖5分別是儀器光學結(jié)構(gòu)示意圖和儀器電氣結(jié)構(gòu)流程示意圖。如圖所示,空心陰極燈光源發(fā)出的光經(jīng)外光路反射聚焦為條形光斑,透射經(jīng)原子化器火焰,透射光經(jīng)反射鏡反射經(jīng)入射狹縫到準直鏡,準直鏡將入射光反射聚焦形成平行復合光帶照射至光柵,光柵將復合光分成平行單色光,再經(jīng)聚焦物鏡,反射聚焦經(jīng)狹縫到檢測器光電倍增,光電倍增光將接收到的光信號轉(zhuǎn)換為模擬電信號,再經(jīng)采集板信號采集,模數(shù)轉(zhuǎn)換,上傳至計算機進行運算顯示。

原子熒光功能:空心陰極燈光源發(fā)出的光經(jīng)外光路反射聚焦為條形光斑,透射經(jīng)原子化器火焰,經(jīng)空心陰極燈光照射激發(fā)氫化物發(fā)生器生成樣品火焰,從而產(chǎn)生被測樣品的特征熒光信號,光電倍增光將接收到的熒光光信號轉(zhuǎn)換為模擬電信號,再經(jīng)采集板信號采集,模數(shù)轉(zhuǎn)換,上傳至計算機進行運算顯示。原子熒光能檢測在常溫下能夠生成氣態(tài)氫化物的、能夠發(fā)射熒光的元素,能檢測As,Se,Hg等十一種過度元素和特殊的金屬元素,雖然測定元素有限,但是那些元素很重要,用原子吸收來檢測很費勁。原子熒光和原子吸收在實驗室里作為互補,可以測量大部分金屬元素和過渡元素。

圖6是不帶背景扣除光路流程圖。圖7是帶背景扣除光路流程圖。帶背景扣除功能是通過增加氘燈和半透半反鏡,如圖7所示,實現(xiàn)氘燈校正進行背景扣除校正,背景吸收干擾是原子化過程中,因樣品基體物質(zhì)產(chǎn)生的分子吸收和光散射而產(chǎn)生的。背景吸收干擾一般采用扣背景的方式加以校正,本實用新型中就是采用氘燈校正方式進行消除各種復雜樣品中的背景干擾。在儀器中,使用兩個光源,一個是做為吸收樣品信號的空心陰極燈(元素燈),它發(fā)出待測元素的銳線光譜;另一就是做為吸收背景信號的氘燈,它發(fā)出一個連續(xù)光譜,范圍約在190nm~400nm之間??招年帢O燈(元素燈)根據(jù)不同的分析元素需要,發(fā)出特定的半峰寬為0.0005nm的譜線與樣品及背景的新手譜線產(chǎn)生共振而被吸收,得到一個吸收信號的總和。氘燈發(fā)出的是一個連續(xù)的光譜帶,在儀器上氘燈的譜帶寬帶受到儀器狹縫設定的影響,一般在0.2~3nm之間,在這個寬度中,氘燈主要是大量吸收了背景信號,而樣品信號是由于受到積分計算的影響,與背景信號相比,僅能算做是滄海一粟而已(0.0005nm:2nm)。因此氘燈吸收的基本成分可以算作是背景信號的總和。

上述兩種光源所測的信號經(jīng)過數(shù)據(jù)處理的減法運算,最終得到了一個扣除了背景的信號影響的真正的樣品的信號。

圖8-1是圖9的正視圖,圖8-2是圖10的正視圖。圖11是空心陰極燈組件示意圖及燈位值展示圖。參見圖11,燈座固定是8個,一種元素檢測只用一個燈位,測多種元素時,燈可以同時裝上,切換時計算機控制軟件控制自動旋轉(zhuǎn)切換??招年帢O燈組包含2個原子熒光燈位,其他燈位為原子吸收空心陰極燈位。

本實用新型涉及的原子吸收與原子熒光一體技術(shù)是兼?zhèn)鋫鹘y(tǒng)火焰法原子吸收法與原子熒光法光譜技術(shù),具有原子吸收光譜技術(shù)的優(yōu)點,如(1)選擇性強,(2)靈敏度高,(3)分析范圍廣,(4)抗干擾能力強,(4)精密度高等。同時具有原子熒光技術(shù)優(yōu)點,如(1)有較低的檢出限,靈敏度高(2)干擾較少,譜線比較簡單(2)干擾較少,譜線比較簡單(3)分析校準曲線線性范圍寬,(4)能實現(xiàn)多元素同時測定。綜上可知,本實用新型提供的這種光譜儀能夠應用于農(nóng)村飲用水金屬元素含量檢測,兼顧火焰原子吸收法和原子熒光的優(yōu)點,既可以快速檢測,又能夠多元素同時檢測。且本方法具有檢測準確信噪比高,準確度高的良好效果。

應當指出,以上所述具體實施方式可以使本領域的技術(shù)人員更全面地理解本實用新型,但不以任何方式限制本實用新型。因此,盡管本說明書參照附圖和實施例對本實用新型已進行了詳細的說明,但是,本領域技術(shù)人員應當理解,仍然可以對本實用新型進行修改或者等同替換,總之,一切不脫離本實用新型的精神和范圍的技術(shù)方案及其改變,其均應涵蓋在本實用新型專利的保護范圍當中。

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