1.復合食品包裝袋中二氨基甲苯的測定方法,其特征在于,包括的步驟如下:
(1)樣品前處理:包裝袋用蒸餾水洗三次,淋干,按1.5-2.5mL/cm2計算裝入蒸餾水,熱封口;將上述熱封口后的包裝袋,置于預先調至100℃士5℃的烘箱內,恒溫55-65min,取出自然放冷至室溫,剪開封口,將水移入干燥的燒杯中備用;
(2)量取備用試樣45.0-55.0ml,置于分液漏斗中,加8-15g氯化鈉,8-15m1甲苯,萃取3-8min,靜置8-15min,往復萃取兩次,取上層甲苯層,合并兩次甲苯液,將甲苯液通過無水硫酸鈉過濾,以便除去萃取液中的水分;將萃取液移入旋蒸瓶中,在65-75℃水浴中濃縮至1.5-2.5ml,放冷室溫,加入15-25μl三氟乙酸酐,輕輕混勻,置于28-32℃烘箱中恒溫,進行衍生化反應38-42min,取出放冷至室溫后,加入1.6-2.4ml甲苯,再加入4-6ml 20g/L碳酸氫鈉溶液,輕輕搖動1.5-2.5min,靜置3-8min,取出上層含2,4-二氨基甲苯衍生物的甲苯層,用甲苯定容至5ml,供氣相色譜測定;
(3)氣相色譜測定:將(2)步驟得到的液體上氣相色譜測定。
2.根據(jù)權利要求1所述的復合食品包裝袋中二氨基甲苯的測定方法,其特征在于,包括的步驟如下:
(1)樣品前處理:包裝袋用蒸餾水洗三次,淋干,按2mL/cm2計算裝入蒸餾水,熱封口;將上述熱封口后的包裝袋,置于預先調至100℃士5℃烘箱內,恒溫60min,取出自然放冷至室溫,剪開封口,將水移入干燥的燒杯中備用;
(2)量取備用試樣50.0ml,置于分液漏斗中,加10g氯化鈉,10m1甲苯,萃取5min,靜置10min,往復萃取兩次,取上層甲苯層,合并兩次甲苯液,將甲苯液通過無水硫酸鈉過濾;將萃取液移入旋蒸瓶中,在70℃水浴中濃縮至2ml,放冷至室溫,加入20μl三氟乙酸酐,混勻,置于30℃烘箱中恒溫,進行衍生化反應40min,取出放冷至室溫后,加入2ml甲苯,再加入5ml 20g/L碳酸氫鈉溶液,搖動2min,靜置5min,取出上層含2,4-二氨基甲苯衍生物的甲苯層,用甲苯定容至5ml,供氣相色譜測定;
(3)氣相色譜測定:將(2)步驟得到的液體上氣相色譜測定。
3.根據(jù)權利要求1所述的復合食品包裝袋中二氨基甲苯的測定方法,其特征在于,所述氣相色譜測定的條件是,色譜柱:TM-Pesticide 1,不分流,進樣口溫度240℃,柱溫170℃,檢測器溫度280℃,進樣量1μl。
4.根據(jù)權利要求1所述的復合食品包裝袋中二氨基甲苯的測定方法,其特征在于,對于裝過食品的包裝袋用蒸餾水洗三次,淋干,按2mL/cm2計算裝入蒸餾水,熱封口。
5.根據(jù)權利要求1所述的復合食品包裝袋中二氨基甲苯的測定方法,其特征在于,對于裝食品的包裝袋,先剪口,將食品全部移出,用清水沖洗至無污物,再用蒸餾水沖洗三次,淋干按2mL/cm2,計算裝入蒸餾水,熱封口。