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一種表面電荷測(cè)量方法與流程

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一種表面電荷測(cè)量方法與流程

本發(fā)明屬于表面電荷測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域,特別是一種利用開(kāi)爾文探針力顯微鏡技術(shù)的表面電荷測(cè)量方法。

技術(shù)背景

表面電荷測(cè)量方法是表面電荷研究的基礎(chǔ),準(zhǔn)確測(cè)量表面電荷對(duì)于現(xiàn)在各類電子器件的微型化研究具有重要意義。

目前,表面電荷測(cè)量方法有粉塵圖法、靜電探頭法和基于泡克耳斯效應(yīng)的光學(xué)測(cè)量法等。但以上方法都不能定量表面電荷,并且分辨率不高。

現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)于表面電荷的測(cè)量比較有效方法是開(kāi)爾文探針力顯微鏡技術(shù),該技術(shù)通過(guò)探測(cè)探針與樣品表面之間的靜電力信號(hào)來(lái)推算表面電荷密度。具體方法是利用開(kāi)爾文探針力顯微鏡,測(cè)量探針與樣品之間的靜電力與掃描管移動(dòng)距離的關(guān)系曲線(即“力-距離”曲線),再通過(guò)公式對(duì)“力-距離”曲線進(jìn)行擬合,進(jìn)而推算出樣品的表面電荷密度。

在文獻(xiàn)《Mapping and Quantifying Surface Charges on Clay Naoparticles》(Jun Liu;Ravi Gaikwad;Aharnish Hande;Siddhartha Das.Langmuir 2015,31,10469-10476)中,作者介紹了一種利用開(kāi)爾文探針力顯微鏡技術(shù)對(duì)黏土材料表面電荷進(jìn)行定量的方法,該方法的步驟簡(jiǎn)介如下:

1)將待測(cè)樣品固定在開(kāi)爾文探針力顯微鏡的樣品臺(tái)上,調(diào)整好儀器各項(xiàng)參數(shù);

2)在探針與樣品之間施加交流電壓,使探針及其懸臂發(fā)生諧振,將探針移動(dòng)到樣品待測(cè)區(qū)域,測(cè)量探針振動(dòng)頻率與掃描管移動(dòng)距離的關(guān)系曲線;

3)通過(guò)公式對(duì)關(guān)系曲線進(jìn)行擬合得到樣品表面電荷密度σ。

上述表面電荷測(cè)量方法能夠?qū)崿F(xiàn)納米尺度的表面電荷定量測(cè)量。但是,在探針與樣品距離小于50nm的時(shí)候,范德華力、靜電力等作用力對(duì)探針的影響會(huì)導(dǎo)致探針懸臂發(fā)生形變,此時(shí),實(shí)際的“力-距離”距離不等于掃描管移動(dòng)的距離,導(dǎo)致通過(guò)擬合“力-距離”曲線提取表面電荷密度的方法存在較大誤差。

因此,現(xiàn)有技術(shù)中利用開(kāi)爾文探針力顯微鏡技術(shù)測(cè)量表面電荷的方法由于實(shí)際的“力-距離”中的距離不等于掃描管移動(dòng)的距離,導(dǎo)致表面電荷測(cè)量存在誤差較大,存在不能準(zhǔn)確測(cè)量表面電荷的缺點(diǎn)。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是提供一種利用開(kāi)爾文探針力顯微鏡技術(shù)準(zhǔn)確測(cè)量表面電荷的測(cè)量方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種表面電荷測(cè)量方法,包括如下步驟:

1)將待測(cè)樣品固定在開(kāi)爾文探針力顯微鏡的樣品臺(tái)上,激光器發(fā)出波長(zhǎng)為λ的激光,在壓電片上施加直流電壓Vdc,使得探針垂直移動(dòng),移動(dòng)距離大于激光波長(zhǎng)λ;同時(shí),記錄干涉激光強(qiáng)度與探針移動(dòng)距離的關(guān)系,通過(guò)干涉激光強(qiáng)度的最大值Imax與最小值Imin,計(jì)算得到干涉儀測(cè)量探針偏移的靈敏度

2)在探針與樣品之間施加交流電壓,使探針及其懸臂發(fā)生諧振,將探針移動(dòng)到樣品待測(cè)點(diǎn)的上方,掃描管向探針?lè)较蛞苿?dòng),利用鎖相放大器監(jiān)測(cè)探針的振動(dòng)幅度R和相位θ,得到探針振動(dòng)幅度R與掃描管移動(dòng)距離Z的關(guān)系曲線、相位θ與掃描管移動(dòng)距離Z的關(guān)系曲線,將振動(dòng)幅度R和相位θ輸出到計(jì)算機(jī);同時(shí)監(jiān)測(cè)干涉激光強(qiáng)度I,初始位置的干涉激光強(qiáng)度為I0,得到干涉激光強(qiáng)度與掃描管移動(dòng)距離Z的關(guān)系曲線;

3)通過(guò)計(jì)算機(jī)采集到的相位θ與振動(dòng)幅度R,用探針在初始位置的幅度值歸一化計(jì)算得到歸一化振幅值RN,然后計(jì)算得到A=cosθ/RN;

4)通過(guò)掃描管移動(dòng)過(guò)程中干涉激光強(qiáng)度的變化值ΔI=I-I0,計(jì)算懸臂的形變量ΔZ=D×ΔI,修正獲得“針尖-樣品”的實(shí)際距離Z*=Z-ΔZ,得到A-Z*曲線關(guān)系;

5)通過(guò)公式對(duì)A-Z*力曲線進(jìn)行擬合,得到M、B的值,M,B為常量;

6)計(jì)算得到表面電荷密度:

其中S=π×r2,r為探針尖端半徑;k為針尖彈性系數(shù),ε0為真空介電常數(shù)。

為了解決探針偏移而帶來(lái)的“針尖-樣品”距離存在偏差的問(wèn)題,獲得可靠的表面電荷密度數(shù)據(jù),本發(fā)明利用開(kāi)爾文探針力顯微鏡本身自帶的光纖干涉儀測(cè)量干涉激光強(qiáng)度的變化來(lái)得到探針的偏移量,完成對(duì)針尖到樣品的距離修正,利用“針尖-樣品”的實(shí)際距離和靜電力的關(guān)系最終獲得可靠的表面電荷密度。

附圖說(shuō)明

圖1是“針尖-樣品”距離的示意圖;

圖2是開(kāi)爾文探針力顯微鏡測(cè)量表面電荷的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖;

圖3是干涉激光強(qiáng)度與探針偏移量的關(guān)系曲線;

圖4是針尖靠近樣品過(guò)程中探針偏移量與掃描管移動(dòng)距離的關(guān)系曲線;

圖5是“針尖-樣品”距離修正前后的力-距離曲線及其相應(yīng)的擬合曲線。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明:

本實(shí)施例中,所用的導(dǎo)電探針彈性系數(shù)k=2.18N/m,共振頻率為75kHz;S=1×10-15m2;真空介電常數(shù)ε0=8.85×10-12;待測(cè)樣品為SiO2,通過(guò)圖2所示測(cè)試系統(tǒng),具體測(cè)量步驟如下:

將SiO2樣品固定在開(kāi)爾文探針力顯微鏡的樣品臺(tái)上,激光器發(fā)出40uw的激光,在壓電片上施加直流電壓Vdc=3V,使得探針垂直移動(dòng),同時(shí)記錄干涉激光強(qiáng)度與移動(dòng)距離的關(guān)系,如圖3所示,由干涉激光強(qiáng)度的最大值Imax與最小值Imin計(jì)算得到干涉儀測(cè)量到的探針偏移靈敏度D=142.1nm/V;

在探針與樣品之間施加交流電壓,使探針及其懸臂發(fā)生諧振,將探針移動(dòng)到樣品待測(cè)點(diǎn)的上方,掃描管向探針?lè)较蛞苿?dòng),利用鎖相放大器監(jiān)測(cè)探針的振動(dòng)幅度R和相位θ,得到探針振動(dòng)幅度R與掃描管移動(dòng)距離Z的關(guān)系曲線、相位θ與掃描管移動(dòng)距離Z的關(guān)系曲線,將振動(dòng)幅度R和相位θ信號(hào)輸出到計(jì)算機(jī);同時(shí)監(jiān)測(cè)干涉激光強(qiáng)度I,將初始位置的干涉激光強(qiáng)度記為I0,得到監(jiān)測(cè)干涉激光強(qiáng)度與掃描管移動(dòng)距離Z的關(guān)系曲線。

通過(guò)計(jì)算機(jī)采集到的相位θ與振動(dòng)幅度R,用探針在初始位置的幅度值歸一化計(jì)算得到歸一化振幅值RN,然后計(jì)算得到力A=cosθ/RN;此時(shí)可得到A-Z的曲線;

通過(guò)探針靠近樣品表面過(guò)程中干涉激光強(qiáng)度的變化值ΔI=I-I0,計(jì)算懸臂的形變量ΔZ=142.1×ΔI,得到如圖4所示探針偏移與掃描管移動(dòng)距離的關(guān)系,進(jìn)而求得“針尖-樣品”的真實(shí)距離Z*=Z-ΔZ,得到如圖5所示A-Z*曲線關(guān)系;

通過(guò)公式對(duì)修正前后的力曲線分別擬合,得到M、B的值;M,B為常量;再將M、B代入公式計(jì)算得到表面電荷密度;由圖5的擬合情況可知,修正前計(jì)算得到的表面電荷密度σ為5.0uC·cm-2,修正后的表面電荷密度σ為4.4uC·cm-2。通過(guò)比較發(fā)現(xiàn),“針尖-樣品”距離修正之前所得到的表面電荷密度值與修正過(guò)后的值比較增加了10%。

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