本發(fā)明屬于材料測試技術(shù)領(lǐng)域，更具體的，涉及一種基于開爾文探針力顯微鏡技術(shù)的表面電勢測量方法。

技術(shù)背景

材料微觀區(qū)域的表面電勢測量對于電子器件的微型化研究具有重要意義。現(xiàn)在常用的微觀區(qū)域表面電勢的測量方法主要是開爾文探針力顯微鏡技術(shù)。開爾文探針力顯微鏡技術(shù)是一種通過探針與樣品表面之間的靜電力來測量表面電勢的方法，空間分辨率可以達(dá)到納米量級，電勢分辨率可以達(dá)到毫伏級。開爾文探針力顯微鏡技術(shù)又可以分為傳統(tǒng)開爾文探針力顯微鏡與開環(huán)開爾文力顯微鏡。傳統(tǒng)開爾文探針力顯微鏡是依賴于施加直流偏壓反饋回路去抵消樣品的表面電勢，從而實現(xiàn)表面電勢及其分布的測量，但是該方法在測量過程中，由于外加反饋回路的影響，測量結(jié)果對系統(tǒng)的各項參數(shù)非常敏感，導(dǎo)致表面電勢測量結(jié)果不準(zhǔn)確。開環(huán)開爾文力顯微鏡技術(shù)不需要外加直流反饋回路，相較于傳統(tǒng)開爾文探針力顯微鏡有幾大優(yōu)勢：首先，該方法簡化了測量步驟并且消除了反饋回路對測量帶來的影響；其次，該技術(shù)非常適合于類似于半導(dǎo)體、絕緣體等壓敏材料的測試；除此之外，該技術(shù)還可以將現(xiàn)有的開爾文探針力技術(shù)拓展到液態(tài)環(huán)境，測量固液界面處的電化學(xué)勢。開環(huán)開爾文力顯微鏡又可以劃分為雙諧波開爾文探針力顯微鏡與帶狀激勵開爾文探針力顯微鏡。

雙諧波開爾文探針力顯微鏡技術(shù)外加直流電壓為零，電勢測量過程中，給探針施加交流電壓vac使其在頻率ω發(fā)生簡諧振動，探針在頻率為一倍頻ω振動時的振幅aω及相位二倍頻2ω振動時的振幅a2ω有如下關(guān)系式：

其中，k為針尖彈性系數(shù)，電勢比例系數(shù)x＝g2ω/gω；gω、g2ω是測量過程中系統(tǒng)分別在頻率ω與2ω的轉(zhuǎn)換系數(shù)。雙諧波開爾文探針力顯微鏡技術(shù)是通過鎖相放大器監(jiān)測探針在一倍頻ω振動時的振幅aω及相位二倍頻2ω振動時的振幅a2ω，代入公式(3)計算得到表面電勢。雖然該測試方法簡單、直接、干擾少，但是由于系統(tǒng)的轉(zhuǎn)換系數(shù)gω、g2ω不確定，導(dǎo)致比例系數(shù)x的無法準(zhǔn)確定量，使得利用雙諧波開爾文探針力顯微鏡測量樣品表面電勢具有較大誤差。

因此傳統(tǒng)基于雙諧波開爾文探針力顯微鏡技術(shù)的表面電勢測試方法存在較大誤差的缺點。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種基于雙諧波開爾文探針力顯微鏡技術(shù)準(zhǔn)確測量表面電勢的測量方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用技術(shù)方案是一種表面電勢測量方法，包括如下步驟：

步驟1：測試校準(zhǔn)

1)將等離子體注入絕緣基底表面，形成長度為l，寬度為w的帶狀導(dǎo)電區(qū)域；用磁控濺射法在帶狀導(dǎo)電區(qū)域?qū)捿S的兩側(cè)鍍上鉑金電極，鉑金電極與帶狀區(qū)域為歐姆接觸；得到校準(zhǔn)樣品；

2)測試帶狀區(qū)域的表面電阻r，在鉑金電極間施加恒定電流i，計算得到樣品表面的理論單位電壓降δvt＝i*r/l；

3)將校準(zhǔn)樣品固定在開爾文探針力顯微鏡樣品臺上，在鉑金電極之間施加恒定電流i；同時在導(dǎo)電探針與樣品之間加上交流激勵電壓vac，使導(dǎo)電探針及其懸臂發(fā)生諧振；

4)將探針移動到校準(zhǔn)樣品帶狀導(dǎo)電區(qū)域上方，設(shè)定探針掃描范圍后開始掃描，記錄初始掃描點為參考點，記錄掃描點與參考點的距離a，利用鎖相放大器監(jiān)測探針在一倍頻振動時的振幅與相位、二倍頻振動時的振幅，并輸出到計算機；

5)計算掃描點的表面電勢其中aω、分別是探針在一倍頻振動時的振幅及相位、a2ω是探針在二倍頻振動時的振幅，vac是導(dǎo)電探針與樣品之間加的交流激勵電壓；記錄掃描點表面電勢v′sp與掃描點與參考點的距離a的關(guān)系曲線，選擇該曲線中的一點計算實際單位壓降δvc，實際單位壓降δvc等于該點的表面電勢v′sp除以該點距參考點的距離a；計算得到電勢比例系數(shù)x＝δvt/δvc，標(biāo)定電勢測試公式

步驟2：樣品測試

對測試樣品按照步驟1中的3)和4)步驟進(jìn)行測試，將鎖相放大器輸出的一倍頻振動時的振幅與相位、二倍頻振動時的振幅代入標(biāo)定電勢測試公式其中aω、分別是探針在一倍頻振動時的振幅及相位、a2ω是探針在二倍頻振動時的振幅，vac是導(dǎo)電探針與樣品之間加的交流激勵電壓。得到樣品表面電勢，完成測量。

本發(fā)明的有益效果：通過標(biāo)定雙諧波開爾文探針力顯微鏡測試表面電勢時電勢比例系數(shù)，解決了因為該系數(shù)不確定導(dǎo)致的表面電勢值測量不準(zhǔn)確的問題，實現(xiàn)了樣品表面電勢的可靠快速測量。

附圖說明

圖1是校準(zhǔn)樣品的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是測量系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是未標(biāo)定電勢比例系數(shù)時測得的srtio3導(dǎo)電區(qū)域的表面電勢與位置關(guān)系曲線；

圖4是本發(fā)明實施例1測得的樣品表面電勢與位置關(guān)系曲線；

圖5是本發(fā)明實施例1測得的樣品表面電勢與位置關(guān)系曲線與理論曲線的對比圖。

具體實施方式

為解決雙諧波開爾文探針力顯微鏡技術(shù)中測試表面電勢時電勢比例系數(shù)不確定的問題，本發(fā)明提出了一種基于雙諧波開爾文探針力顯微鏡技術(shù)的表面電勢的測量方法。通過測試校準(zhǔn)，標(biāo)定測試表面電勢過程中的電勢比例系數(shù)，進(jìn)而實現(xiàn)基于雙諧波開爾文探針力顯微鏡的表面電勢可靠測量。

下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明：

實施例1：

本實施例中，所用的導(dǎo)電探針彈性系數(shù)為2.18n/m，探針諧振頻率為75khz。通過圖2所示測試系統(tǒng)，具體測量步驟如下：

步驟1：測試校準(zhǔn)

1)將氬等離子體注入srtio3單晶樣品表面，最終形成長度l為150μm寬度w為20μm的帶狀導(dǎo)電區(qū)域；再用磁控濺射法在srtio3導(dǎo)電區(qū)域的寬度兩端鍍上鉑金電極，鉑金電極與帶狀導(dǎo)電區(qū)域為歐姆接觸，得到校準(zhǔn)樣品，結(jié)構(gòu)如圖1所示；

2)用萬用表測試得到帶狀導(dǎo)電區(qū)域的表面電阻r＝45kω，在鉑金電極之間施加i＝50μa的恒定電流，計算樣品表面的理論單位電壓降值δvt＝(i×r)/l＝0.015mv/nm；

3)將校準(zhǔn)樣品固定在開爾文探針力顯微鏡樣品臺上，在鉑金電極之間施加恒定電流i＝50μa；同時在導(dǎo)電探針與樣品之間施加交流激勵電壓vac＝3v，使導(dǎo)電探針及其懸臂發(fā)生諧振；

4)將探針移動到校準(zhǔn)樣品帶狀導(dǎo)電區(qū)域上方，設(shè)定探針掃描范圍后開始掃描，記錄初始掃描點為參考點，記錄掃描點與參考點的距離a，利用鎖相放大器監(jiān)測探針在一倍頻振動時的振幅與相位、二倍頻振動時的振幅，并輸出到計算機；

5)計算掃描點的表面電勢其中aω、分別是探針在一倍頻振動時的振幅及相位、a2ω是探針在二倍頻振動時的振幅，vac是導(dǎo)電探針與樣品之間加的交流激勵電壓；記錄掃描點表面電勢v′sp與掃描點與參考點的距離a的關(guān)系曲線，選擇距參考點30μm的掃描點計算實際單位壓降δvc，計算得到該掃描點的表面電勢為1000mv，所以實際單位壓降δvc＝1000mv/30000nm＝1/30mv/nm；計算得到電勢比例系數(shù)x＝δvt/δvc＝0.45，標(biāo)定電勢測試公式

步驟2：測試樣品

將鈦酸鍶樣品固定在開爾文探針力顯微鏡樣品臺上，在樣品的鉑金電極之間施加100μa的恒定電流的同時在導(dǎo)電探針與樣品之間施加交流激勵電壓vac＝3v，使導(dǎo)電探針及其懸臂發(fā)生諧振；

將探針移動到校準(zhǔn)樣品帶狀導(dǎo)電區(qū)域上方，設(shè)定探針掃描范圍后開始掃描，記錄初始掃描點為參考點，記錄掃描點與參考點的距離為b，利用鎖相放大器監(jiān)測探針在一倍頻振動時的振幅與相位、二倍頻振動時的振幅，并輸出到計算機；

由標(biāo)定比例系數(shù)后電勢測試公式其中aω、分別是探針在一倍頻振動時的振幅及相位、a2ω是探針在二倍頻振動時的振幅，vac是導(dǎo)電探針與樣品之間加的交流激勵電壓；記錄表面電勢vsp與掃描點與參考點的距離b的關(guān)系曲線，曲線如圖5中vsp(1)所示，將vsp(1)曲線運用軟件擬合得到圖五中虛線vsp(3)，其函數(shù)表達(dá)式為vsp(3)＝20474*b-0.9。得到其單位壓降為20474v/m。

由萬用表測得該樣品表面電阻r'＝30kω，樣品導(dǎo)電區(qū)域長l'＝150μm，所加電流i'＝100μa，可得其理論單位壓降i'*r'/l'＝20000v/m。通過比較發(fā)現(xiàn)，標(biāo)定電勢比例系數(shù)之后測得的單位壓降相比于理論單位壓降，誤差僅為2％。