本發(fā)明涉及一種硝酸-氫氟酸型酸洗溶液中氫氟酸含量的測定方法，屬于電鍍?nèi)芤旱姆治鰷y試領域。
背景技術：
硝酸與氫氟酸的混合液有松動能力，溶解強。廣泛用來除去鉛、不銹鋼、鎳基和鐵基合金、鈦、鋯、及某些鈷基合金上的熱處理氧化皮。某鈦合金酸洗溶液工藝技術參數(shù)為HF：10g/L～50g/L；HNO3：150g/L～200g/L。目前國內(nèi)測定硝酸-氫氟酸型酸洗溶液中氫氟酸含量方法是在中性溶液中，加入硝酸鉛及氯化鈉，使氟離子以氟氯化鉛的形式分離出來，再用硝酸溶解，使生成氯離子，與硝酸銀反應生成氯化銀沉淀，過量的硝酸銀用硫氰酸鉀回滴，三價鐵做指示劑。此方法操作步驟多，測試周期長需2天，并要用到對環(huán)境有污染的重金屬鉛。為克服上述不足，及時掌握酸洗液成分含量，加強對酸洗液維護和質量控制，亟需對硝酸-氫氟酸型酸洗溶液中氫氟酸含量測定方法進行了改進和研究。
技術實現(xiàn)要素：
為了簡便、準確地測定硝酸-氫氟酸型酸洗溶液中氫氟酸的含量，本發(fā)明提供一種硝酸-氫氟酸型酸洗溶液中氫氟酸含量的測定方法。
本發(fā)明的技術方案是：
一種硝酸-氫氟酸型酸洗溶液中氫氟酸含量的測定方法，包括以下步驟：
（1）檸檬酸鈉－硝酸鈉總離子強度緩沖溶液的制備：稱取147g檸檬酸鈉及85g硝酸鈉溶于800mL水中，用鹽酸溶液調節(jié)pH為5.5，稀釋至1000mL，得到0.5 mol/L檸檬酸鈉[c(Na3C6H5O7·2H2O)=0.5mol/L]－1mol/L硝酸鈉[c(NaNO3)=1mol/L] 總離子強度緩沖溶液；
（2）氟標準貯備液的制備：稱取2.0985g于105℃干燥2h在干燥器中冷卻后的基準純氟化鈉（精確至0.0001g），溶于水中，并稀釋至1000mL，搖勻，貯存于聚乙烯瓶中，因為無法配置氫氟酸的標準溶液，根據(jù)質量守恒原則配置相對應氟化鈉溶液，此溶液中氟含量換算成氫氟酸的濃度是1mg/mL；
（3）氟標準溶液A的制備：移取1.00mL氟標準貯備液置于100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，貯存于聚乙烯瓶中，此溶液中氟含量換算成氫氟酸的濃度是0.01mg/mL；
（4）氟標準溶液B的制備：移取5.00mL氟標準貯備液置于100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，貯存于聚乙烯瓶中，此溶液中氟含量換算成氫氟酸的濃度是0.05mg/mL；
（5）試樣溶液的制備：移取1.00mL試液置于1000mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻；
（6）氟標準使用液A的制備：移取10.00mL氟標準溶液A置于100mL燒杯中，加入10.00mL總離子強度緩沖溶液，30.00mL水，搖勻（在氟標準溶液A和試樣溶液取相同體積都是10.00mL，加入的總離子強度緩沖溶液和水體積相同時，在試液氫氟酸含量測定中，溶液中氫氟酸的濃度相當于10mg/L的標液）；
（7）氟標準使用液B的制備：移取10.00mL氟標準溶液B置于100mL燒杯中，加入10.00mL總離子強度緩沖溶液，30.00mL水，搖勻（在氟標準溶液B和試樣溶液取相同體積都是10.00mL，加入的總離子強度緩沖溶液和水體積相同時，在試液氫氟酸含量測定中，溶液中氫氟酸的濃度相當于50mg/L的標液）；
（8）試樣使用液的制備：移取10.00mL試樣溶液置于100mL燒杯中，加入10.00mL總離子強度緩沖溶液，30.00mL水，搖勻；
（9）離子計的安裝：分別將氟離子選擇性電極（PF-1型），參比電極（212型），溫度補償電極安裝在離子計的電極支持件上，按儀器要求，接上儀器的測量電極、參比電極、溫度電極，接通電源，開機，儀器進入起始狀態(tài)；
（10）濃度測量時的斜率校準：按離子計面板上的“模式”操作鍵進入選擇濃度模式“1.直讀濃度”，按“確認”鍵，通過“▲/○”或“▼/.”鍵翻看濃度，選擇濃度“3.mg/L”，按“確認”鍵，顯示屏出現(xiàn)校準嗎，按“確認”鍵，通過“▲/○”或“▼/.”鍵翻看斜率校準方式，選擇斜率校準法“2.二點校準”，按“確認”鍵，將電極支持件上的電極放入氟化物標準使用液A中，輸入濃度值10，按“確認”鍵，再按“確認”鍵，將電極從氟化物標準使用液A中取出，并清洗干凈，放入氟化物標準使用液B中，輸入濃度值50，按“確認”鍵，再按“確認”鍵，顯示屏出現(xiàn)校準結束，按“確認”鍵；
（11）濃度測量：斜率校準后，將電極從氟化物標準使用液B中取出，并清洗干凈，放入試樣使用液中，通過“取消”鍵與“確認”鍵翻看，當顯示屏出現(xiàn)直讀濃度，按“確認”鍵，離子計顯示屏顯示測量結果；
（12）試樣中氫氟酸的含量：
HF（g/L）=
式中：
X-離子計顯示屏顯示濃度測量結果，單位為mg/L。
進一步地，所述的鹽酸溶液通過在濃鹽酸中加入等體積的水混合得到。
進一步地，氟化鈉的稱量精度為0.0001g。
進一步地，氟離子選擇性電極為PF-1型。
進一步地，參比電極為212型。
本發(fā)明的原理是：用精密離子計，以氟離子選擇性電極為指示電極，再輔以212型參比電極一起插入待測溶液中，構成供測定用的電化學系統(tǒng)。選擇濃度模式，采用二點校準。加入總離子強度緩沖溶液消除干擾離子和酸度的影響，直接測定試液中氫氟酸的含量。
本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明的測定方法簡單，檢測過程方便，快捷，環(huán)保，費用成本低，檢測結果準確一致。為酸洗溶液維護和質量控制提供支持。
具體實施方式
下面就具體實施例對本發(fā)明作進一步描述，但本發(fā)明并不限于此。
一種硝酸-氫氟酸型酸洗溶液中氫氟酸含量的測定方法，它包括以下步驟：
（1）檸檬酸鈉－硝酸鈉總離子強度緩沖溶液的制備：稱取147g檸檬酸鈉及85g硝酸鈉溶于800mL水中，用鹽酸溶液（1體積的濃鹽酸加1體積的水得到的溶液）調節(jié)pH為5.5，稀釋至1000mL，得到0.5 mol/L檸檬酸鈉[c(Na3C6H5O7·2H2O)=0.5mol/L]－1mol/L硝酸鈉[c(NaNO3)=1mol/L] 總離子強度緩沖溶液；
（2）氟標準貯備液的制備：稱取2.0985g于105℃干燥2h在干燥器中冷卻后的基準純氟化鈉（精確至0.0001g），溶于水中，并稀釋至1000mL，搖勻，貯存于聚乙烯瓶中，此溶液中氟含量換算成氫氟酸的濃度是1mg/mL；
（3）氟標準溶液A的制備：移取1.00mL氟標準貯備液置于100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，貯存于聚乙烯瓶中，此溶液中氟含量換算成氫氟酸的濃度是0.01mg/mL；
（4）氟標準溶液B的制備：移取5.00mL氟標準貯備液置于100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，貯存于聚乙烯瓶中，此溶液中氟含量換算成氫氟酸的濃度是0.05mg/mL；
（5）試樣溶液的制備：移取1.00mL試液置于1000mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻；
（6）氟標準使用液A的制備：移取10.00mL氟標準溶液A置于100mL燒杯中，加入10.00mL總離子強度緩沖溶液，30.00mL水，搖勻（在氟標準溶液A和試樣溶液取相同體積都是10.00mL，加入的總離子強度緩沖溶液和水體積相同時，在試液氫氟酸含量測定中，溶液中氫氟酸的濃度相當于10mg/L的標液）；
（7）氟標準使用液B的制備：移取10.00mL氟標準溶液置于100mL燒杯中，加入10.00mL總離子強度緩沖溶液，30.00mL水，搖勻（在氟標準溶液B和試樣溶液取相同體積都是10.00mL，加入的總離子強度緩沖溶液和水體積相同時，在試液氫氟酸含量測定中，溶液中氫氟酸的濃度相當于50mg/L的標液）；
（8）試樣使用液的制備：移取10.00mL試樣溶液置于100mL燒杯中，加入10.00mL總離子強度緩沖溶液，30.00mL水，搖勻；
（9）離子計的安裝：分別將氟離子選擇性電極（PF-1型），參比電極（212型），溫度補償電極安裝在離子計的電極支持件上，按儀器要求，接上儀器的測量電極、參比電極、溫度電極，接通電源，開機，儀器進入起始狀態(tài)；
（10）濃度測量時的斜率校準：按離子計面板上的“模式”操作鍵進入選擇濃度模式“1.直讀濃度”，按“確認”鍵，通過“▲/○”或“▼/.”鍵翻看濃度，選擇濃度“3.mg/L”，按“確認”鍵，顯示屏出現(xiàn)校準嗎，按“確認”鍵，通過“▲/○”或“▼/.”鍵翻看斜率校準方式，選擇斜率校準法“2.二點校準”，按“確認”鍵，將電極支持件上的電極放入氟化物標準使用液A中，輸入濃度值10，按“確認”鍵，再按“確認”鍵，將電極從氟化物標準使用液A中取出，并清洗干凈，放入氟化物標準使用液B中，輸入濃度值50，按“確認”鍵，再按“確認”鍵，顯示屏出現(xiàn)校準結束，按“確認”鍵；
（11）濃度測量：斜率校準后，將電極從氟化物標準使用液B中取出，并清洗干凈，放入試樣1使用液中，通過“取消”鍵與“確認”鍵翻看，當顯示屏出現(xiàn)直讀濃度，按“確認”鍵，離子計顯示屏顯示測量結果；
（12）試樣1中氫氟酸的含量：
HF（g/L）=
式中：
X-離子計顯示屏顯示濃度測量結果，單位為mg/L；
經(jīng)測定和計算，得到試樣1中氫氟酸的含量為2.58g/L。
實施例2
采用與實施例1相同的方法，不同的是，將試樣1換成試樣2。
經(jīng)測定和計算，得到試樣2中氫氟酸的含量為2.72g/L。
實施例3
采用與實施例1相同的方法，不同的是，將試樣1換成試樣3。
經(jīng)測定和計算，得到試樣3中氫氟酸的含量為3.05g/L。