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導(dǎo)電高分子復(fù)合材料相變?電阻關(guān)系在線監(jiān)測系統(tǒng)及方法與流程

文檔序號:12061342閱讀:503來源:國知局
導(dǎo)電高分子復(fù)合材料相變?電阻關(guān)系在線監(jiān)測系統(tǒng)及方法與流程

本發(fā)明涉及導(dǎo)電高分子復(fù)合材料,具體是涉及一種導(dǎo)電高分子復(fù)合材料相變-電阻關(guān)系在線監(jiān)測系統(tǒng)及方法。



背景技術(shù):

導(dǎo)電高分子復(fù)合材料是指將導(dǎo)電填料添加到聚合物基體中,通過各種方法制備出可導(dǎo)電的復(fù)合材料。該類復(fù)合材料具有多相結(jié)構(gòu),其中以聚合物基體為連續(xù)相、導(dǎo)電填料為分散相。由于其具有易于加工、成本低、電性能和力學(xué)性能可在較大范圍內(nèi)調(diào)節(jié)等優(yōu)點,因而已廣泛應(yīng)用于傳感器、柔性器件、超級電容器,微波吸收,儲能電池、電磁屏蔽及電化學(xué)等領(lǐng)域。

導(dǎo)電高分子復(fù)合材料的電阻率大小通常受材料溫度所影響,溫度改變時,材料的相態(tài)和內(nèi)部結(jié)構(gòu)或發(fā)生顯著改變。例如,當(dāng)熱塑性導(dǎo)電高分子材料受熱融化時,材料由橡膠態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)檎沉鲬B(tài),或者直接由結(jié)晶態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)檎沉鲬B(tài),高分子鏈運(yùn)動明顯增強(qiáng),基體粘性大幅度降低,分散于高分子基體中的導(dǎo)電填料(如碳納米管、石墨烯微片,金屬微粒等)相互接觸的幾率顯著提高,相互之間易于形成完善的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),促使材料電阻率降低。然而,當(dāng)材料溫度降低,高分子鏈被凍結(jié)或發(fā)生結(jié)晶,由此將對材料電性能產(chǎn)生更加復(fù)雜的影響:一方面,導(dǎo)電填料之間的導(dǎo)電通路可能被高分子晶體阻斷,因而材料電阻率提高;另一方面,由于基體體積收縮,也有可能在導(dǎo)電填料之間形成更多的導(dǎo)電通路,使得材料電阻率降低??傊嘧冞^程中導(dǎo)電高分子復(fù)合材料電性能將發(fā)生難以預(yù)測的復(fù)雜變化,其變化趨勢和程度依賴于基體相變行為和導(dǎo)電填料種類。該問題對于導(dǎo)電高分子復(fù)合材料的成型加工以及高性能導(dǎo)電高分子復(fù)合材料的開發(fā)具有重要影響。

為深入探究導(dǎo)電高分子復(fù)合材料相變行為與材料電性能的關(guān)系,國內(nèi)外專家對相關(guān)領(lǐng)域進(jìn)行了一些研究,并取得一定成果,如申請?zhí)枮?8126142.6的《測試導(dǎo)電材料結(jié)構(gòu)的電學(xué)測試方法》,提出了一種針對材料的各種相態(tài),在線測試導(dǎo)電材料結(jié)構(gòu)與性能的電學(xué)測試方法,但這種方法未對實驗裝置進(jìn)行說明,未說明相變和導(dǎo)電率測試的方法及其結(jié)果,且未涉及熱固性材料的測試方法;唐雯等人的論文《基于含吡唑的化合物的可逆相變及導(dǎo)電性質(zhì)的研究》,利用吡唑與六氟磷酸合成得到的化合物進(jìn)行質(zhì)子導(dǎo)電測試了解其相變過程中電導(dǎo)率的變化,但本方法未能同時對相變過程和電性能變化進(jìn)行測量,起作用僅用于表征相變點附近導(dǎo)電率變化,未對整體的相變過程和電性能變化關(guān)系作出分析。關(guān)瑞在學(xué)位論文《高壓下ZnSe和ZnTe的電學(xué)性質(zhì)及其可逆相變的研究》中,對高壓下ZnSe和ZnTe的相變和導(dǎo)電率之間的關(guān)系進(jìn)行了分析,但其主要是應(yīng)用壓力變化測試導(dǎo)電率的變化,且只針對單種物質(zhì),無法滿足多種物質(zhì)的相變和導(dǎo)電率二者同步測試和實時精確表征的需求,因而需要一種能夠在相變過程中準(zhǔn)確可靠地實時監(jiān)測導(dǎo)電高分子復(fù)合材料電性能變化測試系統(tǒng)和方法。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

針對上述問題,為了克服現(xiàn)有的技術(shù)不足,本發(fā)明提供了一種導(dǎo)電高分子復(fù)合材料相變-電性能關(guān)系在線監(jiān)測系統(tǒng),通過DSC與皮安表的同步監(jiān)測,精確的表征相變過程中導(dǎo)電高分子復(fù)合材料電性能變化情況。

一種導(dǎo)電高分子復(fù)合材料相變-電阻關(guān)系在線監(jiān)測系統(tǒng),包括DSC系統(tǒng)、試樣、耐高溫細(xì)導(dǎo)線、皮安表、直流電源、RS-232接口線纜、計算機(jī)、多值電阻器;所述DSC系統(tǒng)包括DSC加熱爐、氧化鋁坩堝;

其特征在于,所述DSC加熱爐中部設(shè)有導(dǎo)熱板,導(dǎo)熱板上設(shè)有測溫點,通過數(shù)據(jù)線穿過DSC加熱爐下方的孔,連接到計算機(jī),計算機(jī)中將探測到的試樣坩堝和參比坩堝的溫度差通過熱流方程轉(zhuǎn)化為熱流差;所述DSC加熱爐中,氧化鋁坩堝旁邊還設(shè)有參比坩堝,參比坩堝內(nèi)部的空氣作為參照樣;

導(dǎo)電高分子復(fù)合材料試樣兩端加工制成電極,并接上耐高溫細(xì)導(dǎo)線,然后置于氧化鋁坩堝中;氧化鋁坩堝上方設(shè)有蓋孔,兩根耐高溫細(xì)導(dǎo)線經(jīng)氧化鋁坩堝的蓋孔和DSC加熱爐的蓋孔穿過,分別連接到皮安表和直流電源上;皮安表和直流電源之間通過電線連接構(gòu)成回路;皮安表通過RS-232接口線纜連接計算機(jī);直流電源給試樣兩端電極加載電壓,皮安表監(jiān)測回路中的電流,并通過RS-232接口線纜將數(shù)據(jù)發(fā)送給計算機(jī),計算機(jī)上安裝有數(shù)據(jù)記錄軟件,對記錄加熱爐傳來的溫度數(shù)據(jù)以及電流數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄并分析;

DSC加熱爐用于給氧化鋁坩堝及內(nèi)部試樣加熱或降溫,DSC系統(tǒng)監(jiān)測試樣在溫度變化過程中的相態(tài)和內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化引起的熱流變化,同時與參照樣比較,得到試樣在溫度變化中熱流差值–溫度的關(guān)系圖線;

本系統(tǒng)在線監(jiān)測熱塑性復(fù)合材料在玻璃化轉(zhuǎn)變過程及結(jié)晶、過冷結(jié)晶、熔化等相變過程中,其內(nèi)部結(jié)構(gòu)–電學(xué)性能–溫度三者的實時關(guān)系,還用于在線監(jiān)測熱固性復(fù)合材料的預(yù)聚物在升溫時,發(fā)生固化反應(yīng)過程中上述三者的變化情況;實驗過程中,熱固性高分子預(yù)聚物為固態(tài)或者液態(tài)。

進(jìn)一步的,所述耐高溫細(xì)導(dǎo)線從DSC加熱爐接出后,通過導(dǎo)線引線夾連接到通用導(dǎo)線上,連接處纏繞絕緣膠帶,通過通用導(dǎo)線連接到皮安表和直流電源上,構(gòu)成測試回路。

進(jìn)一步的,所述試樣為導(dǎo)電高分子復(fù)合材料按基材種類劃分為熱塑性高分子復(fù)合材料和熱固性高分子復(fù)合材料;熱塑性高分子復(fù)合材料測試樣形狀為等截面矩形,熱固性高分子復(fù)合材料測試樣為粉末或液體,用于填裝到DSC測試專用坩堝;所述導(dǎo)電高分子復(fù)合材料試樣可由多種高分子基材和金屬、非金屬多種且不同形態(tài)填料復(fù)合而成。

進(jìn)一步的,所述耐高溫細(xì)導(dǎo)線中心材料為銀芯,外表覆蓋聚四氟乙烯涂層,總直徑約0.25mm。

進(jìn)一步的,所述的試樣、皮安表和直流電源相連的測試回路中連接有一個或多個電阻器作為電路的補(bǔ)償電阻,可適當(dāng)擴(kuò)大體積電阻率的測量范圍。

本發(fā)明還提供給了導(dǎo)電高分子復(fù)合材料相變-電性能關(guān)系在線監(jiān)測系統(tǒng)的使用方法,依次包括如下步驟:

S1)制作導(dǎo)電高分子復(fù)合材料的試樣并確定其質(zhì)量;熱塑性高分子復(fù)合材料測試試樣形狀為等截面矩形,長3~5mm,寬2~4mm,厚1~2mm;熱固性高分子復(fù)合材料測試試樣為粉末或液體,用于填裝到DSC測試專用坩堝;

S2)用耐高溫細(xì)導(dǎo)線連接試樣,制備帶電極試樣。對于不同基材試樣,可在耐高溫細(xì)導(dǎo)線與矩形試樣兩端固定位置的接觸點均勻涂上導(dǎo)電膏,或在氧化鋁坩堝內(nèi)側(cè)壁面用導(dǎo)電膏固定好電極與耐高溫細(xì)導(dǎo)線,再放入試樣,制成帶電極試樣;

S2.1)若試樣為熱塑性固體材料,即固體試樣,將耐高溫細(xì)導(dǎo)線纏繞矩形試樣兩端,兩根耐高溫細(xì)導(dǎo)線間距約2.2mm;耐高溫細(xì)導(dǎo)線與試樣接觸部位均勻涂上導(dǎo)電膏,試樣兩端導(dǎo)電膏間距約2mm,常溫固化或加熱固化后制成帶電極的試樣;

S2.2)若試樣為熱固性預(yù)聚物液體,即液體試樣,可先用導(dǎo)電膏將兩根耐高溫細(xì)導(dǎo)線粘在專用氧化鋁坩堝內(nèi)壁對側(cè)的相應(yīng)位置,再將液體試樣注入坩堝制成帶電極試樣,注意需控制液體質(zhì)量以便漫過電極;

S2.3)若試樣為熱固性預(yù)聚物固體粉末,即粉體試樣,采用于液體試樣相似的方法,先用導(dǎo)電膏將兩根耐高溫細(xì)導(dǎo)線粘在專用氧化鋁坩堝內(nèi)壁對側(cè)的相應(yīng)位置,再將確定質(zhì)量的粉體試樣加入坩堝,仍需漫過電極,最后壓實粉體使其在坩堝中相互接觸致密。

S3)試樣水平放入DSC系統(tǒng)配套的專用氧化鋁坩堝,蓋上坩堝蓋后,將氧化鋁坩堝放入DSC加熱爐中指定位置,如導(dǎo)熱板上,在對應(yīng)位置放上參比坩堝,并蓋好加熱爐蓋子;

S4)細(xì)導(dǎo)線從坩堝蓋孔和加熱爐蓋孔穿過并引出DSC系統(tǒng),分別接在皮安表和直流電源相應(yīng)導(dǎo)線引線夾上,并用絕緣膠帶纏繞固定好;

S5)根據(jù)材料特性,設(shè)置對應(yīng)的DSC測試參數(shù)并開始測試;測試完成后可得試樣與參照樣的熱流量差(ΔH)–溫度(T)–時間(t)三者關(guān)系曲線;

S6)DSC測試過程中,直流電源給試樣兩端加載電壓(U),時皮安表實時監(jiān)測并記錄電路電流(IA)與時間的關(guān)系數(shù)據(jù);皮安表監(jiān)測完成后,通過RS-232接口線纜將相關(guān)數(shù)據(jù)發(fā)送到計算機(jī),并由相關(guān)數(shù)據(jù)記錄軟件記錄;

S7)根據(jù)電壓(U)、電流(IA)和試樣尺寸,通過可計算得到試樣的電阻(R);通過可計算試樣的體積電阻率(ρ),進(jìn)而得到R–t和ρ-t的關(guān)系圖線;其中,w,h為矩形長條試樣的寬度和厚度,l是矩形長條試樣兩端所涂的導(dǎo)電膏的間距;

S8)測試過程中需精確控制測試時間節(jié)點;在直流電源供壓下:a、皮安表首先開始監(jiān)測t1;b、DSC從起始溫度開始程序升溫時,記錄t2;c、DSC測試完畢時,記錄t3并同時停止皮安表監(jiān)測;

S9)ΔH–t、T–t、R–t三種關(guān)系圖線以t作為轉(zhuǎn)換中介,或者ΔH–t、T–t、ρ–t三種關(guān)系圖線以t作為轉(zhuǎn)換中介,可得到ΔH–R–T或ΔH–ρ–T三者關(guān)系,即材料熱流–電性能–溫度的關(guān)系。

進(jìn)一步的,所述步驟S2所述試樣電極制備,分為兩種情況:1)若試樣為熱塑性固體材料,即固體試樣,將耐高溫細(xì)導(dǎo)線纏繞矩形試樣兩端,兩根耐高溫細(xì)導(dǎo)線間距約2.2mm;耐高溫細(xì)導(dǎo)線與試樣接觸部位均勻涂上導(dǎo)電膏,試樣兩端導(dǎo)電膏間距約2mm,常溫固化或加熱固化后制成帶電極的試樣;2)若試樣為熱固性預(yù)聚物液體或粉末,可先用導(dǎo)電膏將兩根耐高溫細(xì)導(dǎo)線粘在專用氧化鋁坩堝內(nèi)壁對側(cè)的相應(yīng)位置,再將液體試樣或固體粉末加入坩堝制成帶電極試樣,注意需控制液體或粉末質(zhì)量以便漫過電極;

進(jìn)一步的,所述步驟S4所述絕緣膠帶為柔性絕緣膠帶或膠布(如聚四氟乙烯生膠帶),其目的在于用膠帶纏繞固定好細(xì)導(dǎo)線與導(dǎo)線引線夾接觸部位,防止外界振動及接觸電阻等影響測試結(jié)果。

進(jìn)一步的,所述步驟S5所述DSC為TA-Q20型,升降溫速率可控制在1~50℃/min,掃描溫度區(qū)間為-150~750℃;步驟S6所述安培表為Keithley-6485型,電流測試范圍0~20mA;直流電源為Tectronix-pws4232型,輸出電壓范圍0~30V;數(shù)據(jù)記錄軟件為Keithley-ExceLINX。

本發(fā)明的有益效果如下:

1、本發(fā)明提供一種導(dǎo)電高分子復(fù)合材料相變-電阻關(guān)系在線監(jiān)測系統(tǒng)及方法,利用DSC系統(tǒng)精確控制測試樣升降溫速率;利用皮安表、直流電源及多值電阻器,精確控制電壓強(qiáng)度,通電時間以及皮安表測得的高精度電流值,可計算得到試樣可靠的電阻率值;

2、DSC掃描測試與皮安表監(jiān)測同步進(jìn)行,可實時反應(yīng)試樣熱流和電性能關(guān)系,避免了單一測量時存在的各種差異。本發(fā)明結(jié)合多值電阻器作為補(bǔ)償電阻,適當(dāng)?shù)財U(kuò)展了材料電阻率的測量范圍,可適用于大多數(shù)高分子基材和各類導(dǎo)電填料的導(dǎo)電高分子復(fù)合材料;

3、本系統(tǒng)還可用于在線監(jiān)測熱固性材料預(yù)聚物在固化過程中電性能隨溫度的變化情況,在實驗過程中,熱固性材料預(yù)聚物為固態(tài)或者液態(tài)。

附圖說明

圖1是本發(fā)明中一種導(dǎo)電高分子復(fù)合材料相變-電阻關(guān)系在線監(jiān)測系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)圖;

圖2是在線監(jiān)測導(dǎo)電填料填充的高密度聚乙烯復(fù)合材料的ΔH–ρ–T關(guān)系圖線;

圖3是熱塑性矩形樣條測試樣圖;

圖4是熱固性粉料或液體預(yù)聚物試樣圖。

圖中:1、試樣;101、固體試樣;102、液體試樣;2、電極;3、耐高溫細(xì)導(dǎo)線;4、通用導(dǎo)線;5、絕緣膠帶;6、氧化鋁坩堝;7、DSC系統(tǒng);8、DSC加熱爐;9、皮安表;10、直流電源;11、RS-232接口線纜;12、計算機(jī);13、多值電阻器;14、導(dǎo)線引線夾。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。

下面結(jié)合附圖1,本發(fā)明提供一種導(dǎo)電高分子復(fù)合材料相變-電阻關(guān)系在線監(jiān)測系統(tǒng),圖1是本發(fā)明實施例提供的在線檢測系統(tǒng)機(jī)構(gòu)示意圖,包括試樣1、電極2、耐高溫細(xì)導(dǎo)線3、通用導(dǎo)線4、絕緣膠帶5、氧化鋁坩堝6、DSC加熱爐8、皮安表9、直流電源10、RS-232接口線纜11、計算機(jī)12、多值電阻器13、導(dǎo)線引線夾14;氧化鋁坩堝6、DSC加熱爐8、以及氮?dú)庾⑷胙b置等構(gòu)成了DSC系統(tǒng)7。

所述DSC系統(tǒng)型號為TA-Q20,坩堝為美國TA氧化鋁坩堝。

一定尺寸的導(dǎo)電高分子復(fù)合材料按照長(l)、寬(w)、高(h)的尺寸做成試樣1,在試樣1兩端指定位置上涂抹導(dǎo)電膏并接上耐高溫導(dǎo)線3,加熱固化制成電極2后,置于氧化鋁坩堝6中;兩根細(xì)導(dǎo)線3經(jīng)氧化鋁坩堝6的蓋孔和加熱爐蓋子8的蓋孔穿過并引出DSC系統(tǒng)7,分別接到皮安表9和直流電源10的相應(yīng)導(dǎo)線引線夾14上,絕緣膠帶5纏繞好耐高溫細(xì)導(dǎo)線3與導(dǎo)線引線夾14接觸部分,構(gòu)成電流監(jiān)測回路。采用兩種不同導(dǎo)線,在DSC中必須要使用耐高溫材料導(dǎo)線連接的情況下,外部使用通用導(dǎo)線4,既能滿足實驗需求,又能節(jié)約成本;

DSC加熱爐8給坩堝6及內(nèi)部試樣1加熱或降溫作用,DSC系統(tǒng)7監(jiān)測試樣1在溫度變化過程中,其相態(tài)和內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化引起的熱流變化,同時與參照樣(空氣)比較,可得到試樣1在溫度變化中二者熱流差值–溫度的關(guān)系圖線;相關(guān)數(shù)據(jù)由DSC系統(tǒng)7發(fā)送給計算機(jī)12記錄并分析。

耐高溫細(xì)導(dǎo)線3和通用導(dǎo)線4連接試樣1、皮安表9、直流電源10構(gòu)成回路,直流電源10給試樣1兩端電極2加載電壓,皮安表9監(jiān)測回路中的電流,并通過RS-232接口線纜11將數(shù)據(jù)發(fā)送給計算機(jī)12,由數(shù)據(jù)記錄軟件進(jìn)行記錄。

本發(fā)明還提供一種導(dǎo)電高分子復(fù)合材料相變-電阻關(guān)系在線監(jiān)測方法,包括如下步驟:

1)制作導(dǎo)電高分子復(fù)合材料的試樣1,并確定試樣質(zhì)量;

2)如圖3所示,若試樣1為熱塑性固體材料,即固體式樣101,將耐高溫細(xì)導(dǎo)線3纏繞矩形試樣1兩端,兩根耐高溫細(xì)導(dǎo)線3間距約2.2mm;耐高溫細(xì)導(dǎo)線3與試樣1接觸部位均勻涂上導(dǎo)電膏(試樣兩端導(dǎo)電膏間距約2mm),常溫固化或加熱固化后制成帶電極2的試樣1;

如圖4所示,若試樣1為熱固性預(yù)聚物液體,即液體試樣102,可先用導(dǎo)電膏將兩根耐高溫細(xì)導(dǎo)線3粘在專用氧化鋁坩堝內(nèi)壁對側(cè)的相應(yīng)位置,制成電極2,再將確定質(zhì)量的液體試樣102注入坩堝并漫過電極2,最終制得帶電極試樣;

若試樣1為熱固性預(yù)聚物固體粉末,即粉體試樣,采用于液體試樣相似的方法,先用導(dǎo)電膏將兩根耐高溫細(xì)導(dǎo)線3粘在專用氧化鋁坩堝內(nèi)壁對側(cè)的相應(yīng)位置,制成電極2,再將確定質(zhì)量的粉體試樣加入坩堝,仍需漫過電極2,最后壓實粉體使其在坩堝中相互接觸致密。

3)試樣1水平放入DSC配套的專用氧化鋁坩堝6,試樣1與氧化鋁坩堝6底部接觸良好,周圍不與氧化鋁坩堝6壁接觸,試樣1厚度不超過氧化鋁坩堝6內(nèi)腔高度的1/2;蓋上坩堝蓋后,小心將氧化鋁坩堝6放入DSC加熱爐的指定位置,一般采用導(dǎo)熱板,所述導(dǎo)熱板采用康銅板,在指定位置放上參比坩堝,并蓋好加熱爐蓋子;

4)耐高溫細(xì)導(dǎo)線從氧化鋁坩堝蓋孔和加熱爐蓋子的蓋孔穿過并引出DSC,分別接在皮安表和直流電源相應(yīng)導(dǎo)線引線夾上,用絕緣膠帶纏繞固定好,防止外界振動及接觸電阻等影響測試結(jié)果;

5)根據(jù)材料特性,設(shè)置對應(yīng)的DSC測試工藝,包括升降溫速率(如10℃/min)、上限溫度以及恒溫時間等參數(shù);DSC測試完成后可得試樣與參照樣的熱流量差(ΔH)–溫度(T)–時間(t)三者關(guān)系圖線;

6)DSC測試過程中,即加熱爐正常工作時,直流電源給試樣兩端加載電壓U(0-30V),同時皮安表實時監(jiān)測并記錄電路電流IA(0-20mA)與時間的關(guān)系數(shù)據(jù);皮安表監(jiān)測完成后,通過RS-232接口線纜將相關(guān)記錄數(shù)據(jù)發(fā)送到計算機(jī)數(shù)據(jù)記錄軟件上;

根據(jù)電壓(U)、電流(IA)和試樣尺寸,通過可計算得到試樣的電阻(R);通過可計算試樣的體積電阻率(ρ),進(jìn)而得到R–t和ρ-t的關(guān)系圖線;

8)測試過程中需精確控制測試時間節(jié)點,即DSC開始測試時間與皮安表開始監(jiān)測時間必須同步;為避免設(shè)備響應(yīng)延遲及操實施例中進(jìn)行了以下步驟:在直流電源供壓下,a、皮安表首先開始監(jiān)測時刻,記錄為t1;b、DSC從初始設(shè)定溫度開始升溫時刻,記錄為t2;c、DSC測試完畢時,記錄t3并同時停止皮安表監(jiān)測,其中t2-t1可推算皮安表在DSC開始程序升溫的時刻,t3-t2即是材料在皮安表監(jiān)測下完整的DSC測試時間區(qū)間;

9)ΔH–t、T–t、R–t三種關(guān)系圖線以t作為轉(zhuǎn)換中介,或者ΔH–t、T–t、ρ–t三種關(guān)系圖線以t作為轉(zhuǎn)換中介,可得到ΔH–R–T或ΔH–ρ–T三者關(guān)系;其中,材料的熱性差值可反映試樣相態(tài)及內(nèi)部作帶來的誤差,該結(jié)構(gòu)的變化情況,因而該方法可深入探究在某個溫度下或某溫度區(qū)間內(nèi),材料相態(tài)和結(jié)構(gòu)對于材料電性能的關(guān)系;

上述方法中,測試回路中還可串聯(lián)或并聯(lián)一個或多個電阻器作為電路的補(bǔ)償電阻,以適當(dāng)擴(kuò)大體積電阻率的的測量范圍;具體地,1)當(dāng)待測試樣電阻過小時,皮安表超過量程上限,可首先降低直流電源輸出電壓,若皮安表仍超出量程,可考慮在回路中串聯(lián)與待測電阻接近的定值電阻;2)當(dāng)待測試樣電阻過大,回路電流過小使皮安表無法準(zhǔn)確測量時,可考慮在待測電阻上并聯(lián)阻值與之相近的定值電阻;需注意的是,串、并聯(lián)上的補(bǔ)償電阻不能與待測電阻阻值相差過大(10倍以內(nèi)),否則所得待測電阻偏差較大。

上述方法中,可通過改變DSC測試工藝(如測試溫度范圍,升降溫速率等),測得多種高分子復(fù)合材料試樣的在不同相變(熔化、結(jié)晶、冷結(jié)晶等)及非相變(玻璃化轉(zhuǎn)變等)過程中,電性能的變化情況。

圖2為用本發(fā)明在線監(jiān)測導(dǎo)電填料填充的高密度聚乙烯復(fù)合材料的ΔH–ρ–T關(guān)系圖線。可以發(fā)現(xiàn),從室溫升到110℃過程中,材料的電阻緩慢上升,ΔH略有下降,這是因為該升溫階段材料吸熱體積膨脹,導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)隨之?dāng)U張,相互間接觸幾率減小;110℃以后,材料開始熔融,吸熱顯著增加,ΔH陡降,DSC圖線上開始出現(xiàn)一個明顯的吸熱峰。在熔融過程中,材料內(nèi)部發(fā)生相變,體積明顯膨脹,之前構(gòu)造良好的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)被破壞,電阻顯著增大。當(dāng)材料基本熔融完全(140℃以后),材料呈粘流態(tài),高分子鏈運(yùn)動能力明顯增強(qiáng),使其周圍的導(dǎo)電填料重新構(gòu)建起動態(tài)導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),因而電阻又趨于減小。其中,材料內(nèi)部導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的膨脹和導(dǎo)電填料運(yùn)動能力的提高實則共同影響著材料導(dǎo)電性,才使材料在升溫過程中出現(xiàn)復(fù)雜的電阻變化。

以上所述,僅是本發(fā)明的較佳實施例而已,并非對本發(fā)明作任何形式上的限制,雖然本發(fā)明已以較佳實施例揭露如上,然而并非用以限定本發(fā)明,任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員,在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi),當(dāng)可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容作出些許更動或修飾為等同變化的等效實施例,但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容,依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾,均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。

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