本發(fā)明分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種碳硫坩堝的相對軟化溫度的測定方法。
背景技術(shù)：
：目前很多大中小型檢測實(shí)驗(yàn)室都有碳硫分析儀，在測定碳硫時(shí)，大都需要碳硫坩堝盛樣再推入燃燒室進(jìn)行燃燒，這些碳硫坩堝基本上都是一次使用，耗量非常大。這樣使用碳硫坩堝既使檢測的成本較高，同時(shí)也使大量的廢堝成為垃圾而污染環(huán)境。已有文獻(xiàn)報(bào)道，對碳硫坩堝的重復(fù)使用僅限于在某一設(shè)備和某些樣品分析中或特制的某種坩堝的重復(fù)使用，最多能重復(fù)3～5次，使該技術(shù)受到一定的限制，不具有普遍性，到底碳碳硫坩堝的重復(fù)使用與哪些因素有關(guān)？要徹底解決這一問題，發(fā)明人申報(bào)了《碳硫坩堝重復(fù)使用方法研究》項(xiàng)目，成為2012年國家級地方高校大學(xué)生創(chuàng)新項(xiàng)目進(jìn)行探索研究。本項(xiàng)目研究的目標(biāo)：碳硫坩堝在使用壽命內(nèi)多次重復(fù)使用，提高碳硫坩堝的利用率，同時(shí)滿足分析的準(zhǔn)確度。研究思路：利用學(xué)?，F(xiàn)在的設(shè)備條件和有限資金，對國產(chǎn)坩堝和美國力可進(jìn)口碳硫坩堝(以下稱進(jìn)口碳硫坩堝)對比試驗(yàn)，找出2種坩堝的區(qū)別，研究發(fā)現(xiàn)進(jìn)口坩堝重復(fù)使用優(yōu)于國產(chǎn)坩堝，為了分析其原因，從2種坩堝的化學(xué)成分和物理性能兩方面進(jìn)行研究，找到了影響碳硫坩堝的重復(fù)使用的多個(gè)因素，其中碳硫坩堝的軟化溫度對坩堝的重復(fù)使用是一個(gè)重要物理性能參數(shù)，但學(xué)?，F(xiàn)有設(shè)備只有一臺礦渣熔化溫度特性測定儀能用于測定物質(zhì)的軟化溫度，并且這種設(shè)備使用的最高溫度通常在1300-1400℃。碳硫坩堝從化學(xué)成分分析為：國產(chǎn)坩堝：Al2O3(％)14.3，SiO2(％)80.62；進(jìn)口坩堝：Al2O3(％)15.17，SiO2(％)79.18，可知碳硫坩堝主要成分為SiO2和Al2O3，從理論分析和試驗(yàn)驗(yàn)證都發(fā)現(xiàn)，直接用此設(shè)備是不能測定碳硫坩堝的軟化溫度的，本項(xiàng)目本意也不在測定碳硫坩堝的軟化溫度，意在用軟化溫度來對比不同碳硫坩堝在紅外碳硫儀高溫(2000℃左右)短時(shí)間的承受狀況，從而確定坩堝重復(fù)使用的次數(shù)。所以，本發(fā)明配入特定的助熔劑來測定物質(zhì)的軟化溫度(需控制在一定范圍)即為碳硫坩堝的相對軟化溫度，可得到在助熔劑相同的情況測定物質(zhì)的相對軟化溫度，可對兩種或多種碳硫坩堝的高溫物理性能的比較，進(jìn)一步指導(dǎo)碳硫坩堝的重復(fù)使用。這一路思也可推廣用于其他物質(zhì)的相對軟化溫度測定，同時(shí)也開發(fā)和擴(kuò)大了現(xiàn)有的設(shè)備的測定范圍，充分發(fā)揮了現(xiàn)有設(shè)備的作用。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種碳硫坩堝的相對軟化溫度的測定方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：碳硫坩堝相對軟化溫度的測定方法，包括如下步驟：a、將碳硫坩堝制備成－200目(即過200篩)的粉末樣品，將粉末樣品與助熔劑按照質(zhì)量比粉末樣品︰助熔劑＝1.5～2.5︰1的比例混合均勻；所述助熔劑是無水碳酸鈉、硼酸和硝酸鉀按質(zhì)量比2～3︰0.8～1.2︰0.05～0.2的比例混合得到；b、滴加一滴無水乙醇于制樣器(制樣器為礦渣熔化溫度特性測定儀配套的專用制樣器)的孔中，將混合均勻的粉末樣品與助熔劑混合物放在制樣器中壓實(shí)，然后脫模得到柱狀樣品；將柱狀樣品轉(zhuǎn)移到耐火瓷片上等待測定；c、啟動(dòng)礦渣熔化溫度特性測定儀，將柱狀樣品按測定儀使用方法進(jìn)行操作測定，測得的軟化溫度即為碳硫坩堝的相對軟化溫度。其中，上述方法中所述助熔劑是無水碳酸鈉、硼酸和硝酸鉀按質(zhì)量比2.5︰1︰0.12的比例混合得到。其中，上述方法中粉末樣品與助熔劑質(zhì)量比為2︰1。本發(fā)明的有益效果是：申請人于2015年2月申請了一件碳硫坩堝相對軟化溫度的測定方法的專利，本發(fā)明在此基礎(chǔ)上研究得到了在原有助熔劑基礎(chǔ)上，添加適量硝酸鉀(氧化物)，同樣能夠能避免樣品的迸濺，同時(shí)能夠更好地熔解樣品，使測定結(jié)果準(zhǔn)確。本發(fā)明提供了一種碳硫坩堝相對軟化溫度的測定方法，用本發(fā)明方法測定不同碳硫坩堝的相對軟化溫度，可對兩種或多種碳硫坩堝的高溫物理性能進(jìn)行比較，進(jìn)一步指導(dǎo)碳硫坩堝的重復(fù)使用，為碳硫坩堝的重復(fù)使用提供技術(shù)參考。本發(fā)明方法操作簡便，易于掌握，開發(fā)和擴(kuò)大了現(xiàn)有設(shè)備的測定范圍，使現(xiàn)有設(shè)備資源得到充分利用。具體實(shí)施方式本發(fā)明具體可以按照以下方式進(jìn)行實(shí)施：1試樣制備：a、稱取碳硫坩堝樣品一定質(zhì)量和助熔劑(無水碳酸鈉、硼酸和硝酸鉀按質(zhì)量比2.5︰1︰0.12配制而成)放入研缽中充分混勻，不?；旌洗蠹s5～10分鐘。b、滴加一滴無水乙醇于制樣器的孔中，將a步驟制得的樣品放在制樣器中壓實(shí)，脫模，得到較規(guī)整的圓柱體樣品，樣品尺寸約為：Φ3×3mm(實(shí)際操作中可以同時(shí)制備幾個(gè)圓柱體樣品，防止轉(zhuǎn)移樣品破碎而造成全過程返工，從而提高工作效率)c、將b中所敘的圓柱體樣品轉(zhuǎn)移到專用耐火瓷片上等待測定。(轉(zhuǎn)移過程一定要防止圓柱體樣品破碎，一旦破碎必須且只能重新制備)其中，助熔劑的用量是按樣品：助熔劑＝2︰1加入的，這是經(jīng)過多次試驗(yàn)獲得的數(shù)據(jù)。 試驗(yàn)依據(jù)是讓測定的軟化溫度控制在800～1000℃范圍內(nèi)。溫度過低爐膛亮度不夠，檢測感應(yīng)元件不靈敏無法檢測，溫度過高對設(shè)備不利且檢測時(shí)間太長。2軟化溫度測定啟動(dòng)礦渣熔化溫度特性測定儀(試驗(yàn)中本發(fā)明采用MTLQ-RD-3型礦渣熔化溫度特性測定儀)，將柱狀樣品按測定儀使用方法進(jìn)行操作測定。在不斷地升溫下，就能呈現(xiàn)出相應(yīng)的溫度與試樣高度的關(guān)系曲線，然后讀出試樣的軟化溫度即為碳硫坩堝的相對軟化溫度。在實(shí)際操作中要注意試樣位于電腦中圖片區(qū)視角的位置，讓試樣居于圖片區(qū)域的中上位置，但是試樣的頂部不能超過圖片區(qū)域上方的彎矩形。同時(shí)，還需要調(diào)整紅外光設(shè)備，使得圖片區(qū)域中的試樣清晰、明亮，不能帶有重影、虛影。下面通過實(shí)施例對本發(fā)明方案進(jìn)行進(jìn)一步的說明。實(shí)施例一進(jìn)口碳硫坩堝和國產(chǎn)碳硫坩堝相對軟化溫度的測定。采用MTLQ-RD-3型礦渣熔化溫度特性測定儀，按本發(fā)明具體實(shí)施方式步驟對進(jìn)口碳硫坩堝和國產(chǎn)碳硫坩堝相對軟化溫度進(jìn)行測定，所稱取的樣品和助熔劑用量、測定結(jié)果見表1：表1相對軟化溫度測定結(jié)果樣品試樣重量(g)助熔劑重量(g)相對軟化溫度(℃)半球溫度(℃)進(jìn)口碳硫坩堝1.00000.4999905970國產(chǎn)坩堝1.00000.5002859920從表1可見，用無水碳酸鈉、硼酸和硝酸鉀按質(zhì)量比2.5︰1︰0.12配制而成的助熔劑，按碳硫坩堝樣品：助熔劑＝2︰1質(zhì)量比混合進(jìn)行測定，測定結(jié)果為進(jìn)口坩堝相對軟化溫度：905℃，半球溫度：970℃；國產(chǎn)坩堝的相對軟化溫度：859℃，半球溫度：920℃。實(shí)施例二碳硫坩堝重復(fù)使用試驗(yàn)根據(jù)測定的相對軟化溫度推斷，在重復(fù)使用中進(jìn)口碳硫坩堝優(yōu)于國產(chǎn)碳硫坩堝，對這一推斷進(jìn)行了驗(yàn)證試驗(yàn)，具體操作：選擇進(jìn)口碳硫坩堝和國產(chǎn)碳硫坩堝按紅外碳硫儀測定原理，采用釩鐵樣品中碳的測定國標(biāo)方法相關(guān)步驟，對釩鐵標(biāo)準(zhǔn)樣標(biāo)中碳含量進(jìn)行測定，但在重復(fù)使用過程對碳硫檢測的助熔劑用量(指鐵粉、鎢錫?；旌先蹌?進(jìn)行了調(diào)整，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，進(jìn)口碳硫坩堝能重復(fù)4次即一共使用5次，國產(chǎn)碳硫坩堝只能重復(fù)2次即一共使用3次，有的甚至使用2次，坩堝內(nèi)部就塌陷。每次重復(fù)使用中2種坩堝加入的樣品和鐵粉、鎢錫粒混合熔劑基本一致。這一試驗(yàn)結(jié)果表明根據(jù)相對軟化溫度對不同碳硫坩堝重復(fù)使用的推斷是基本正確的，也為測定物質(zhì)的相對軟化溫度來判斷2種或多種物質(zhì)在高溫狀態(tài)下的物理性能對比提供了參考。當(dāng)前第1頁1 2 3