本發(fā)明屬于元素測(cè)定設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種共享電感耦合等離子體光源的光譜與質(zhì)譜測(cè)定裝置與方法。

背景技術(shù)：
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一直以來，物質(zhì)成分的測(cè)定與分析與人們的生活息息相關(guān)。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，物質(zhì)成分測(cè)定與分析的有關(guān)技術(shù)也逐漸變得更加成熟和完善。當(dāng)前，質(zhì)譜法和光譜法是兩種運(yùn)用較多的物質(zhì)成分測(cè)定與分析的技術(shù)，以這兩種方法為核心分別制成的等離子體質(zhì)譜儀和等離子體光譜儀成為了許多行業(yè)的必備儀器，它們?cè)诘刭|(zhì)勘探，醫(yī)藥研究，環(huán)境監(jiān)測(cè)，材料科學(xué)及食品安全等領(lǐng)域都發(fā)揮著重要作用。

等離子體質(zhì)譜儀和等離子體光譜儀都可以采用ICP發(fā)生裝置作為等離子體的來源。等離子體質(zhì)譜儀利用被測(cè)元素通過高溫等離子體形成的離子，經(jīng)離子光學(xué)透鏡聚焦進(jìn)入質(zhì)譜分析器，把不同質(zhì)荷比的離子分開后，經(jīng)檢測(cè)器檢測(cè)來對(duì)樣品進(jìn)行分析。而等離子體光譜儀則是通過將等離子體作為激發(fā)光源，利用各元素的原子或離子受等離子體焰炬作用變成激發(fā)態(tài)，而后又從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時(shí)所發(fā)出的特征光譜來達(dá)到元素測(cè)定和分析的目的。等離子體質(zhì)譜儀結(jié)合自身的物理特性，以及其具備的檢測(cè)限低，靈敏度高，線性范圍寬，可檢測(cè)的元素種類較多等優(yōu)勢(shì)，常被用來進(jìn)行微量元素的測(cè)定和同位素分析。而等離子體光譜儀由于其具有的化學(xué)干擾少，允許被測(cè)樣品的含鹽量可達(dá)1％-2％等特點(diǎn)，解決了等離子體質(zhì)譜儀存在的化學(xué)干擾大，被測(cè)樣品含鹽量受限等問題，可被用來檢測(cè)Fe、Ca、K等在質(zhì)譜中易受同量異位素干擾的元素，同時(shí)也可以分析S、P等在質(zhì)譜中電離度小的元素。

由于等離子體質(zhì)譜儀和等離子體光譜儀各自存在的局限性，在進(jìn)行物質(zhì)成分的測(cè)定與分析時(shí)，往往需要加入額外的儀器設(shè)備來提升測(cè)定的范圍和準(zhǔn)確性。這不僅大大增加了獨(dú)立儀器的采購(gòu)成本,同時(shí)也加大了被測(cè)樣品的消耗量。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的是提供一種適用性強(qiáng)、測(cè)量精度高、減少材料浪費(fèi)，性價(jià)比更優(yōu)的共享電感耦合等離子體光源的光譜與質(zhì)譜測(cè)定裝置。

本發(fā)明的共享電感耦合等離子體光源的光譜與質(zhì)譜測(cè)定裝置，其特征在于，包括電感耦合等離子體發(fā)生裝置、質(zhì)譜儀、光柵光譜儀、光纖和測(cè)控系統(tǒng)，沿電感耦合等離子體發(fā)生裝置產(chǎn)生的電感耦合等離子體軸向設(shè)有接收電感耦合等離子體的質(zhì)譜儀，沿電感耦合等離子體發(fā)生裝置產(chǎn)生的電感耦合等離子體徑向設(shè)有接收電感耦合等離子體的光纖探頭，光纖探頭與光纖的一端相連，光纖的另外一端與光柵光譜儀相連，光柵光譜儀和質(zhì)譜儀與測(cè)控系統(tǒng)信號(hào)相連。

優(yōu)選，所述的光柵光譜儀為多通道組合光柵光譜儀，相對(duì)應(yīng)的所述的光纖為光纖集束，光纖集束中的一根光纖對(duì)于多通道組合光柵光譜儀的一條通道。

所述的多通道組合光柵光譜儀優(yōu)選為六通道組合光柵光譜儀，為提高測(cè)量的分辨率，每個(gè)通道的光柵光譜儀負(fù)責(zé)一個(gè)波段的測(cè)量，整個(gè)裝置可測(cè)的波長(zhǎng)范圍為190納米至800納米。光柵光譜儀由入射狹縫，準(zhǔn)直鏡，光柵，聚光鏡，CCD傳感單元組成。模塊化的光柵光譜儀固定在機(jī)箱內(nèi)，光纖集束的一端光纖探頭用于接收與等離子質(zhì)譜儀共享的ICP光源，另一端分成六個(gè)通道分別連接六通道組合光柵光譜儀的六個(gè)通道的入口狹縫。光束進(jìn)入狹縫后，首先由準(zhǔn)直鏡匯聚成為平行光，再通過光柵將不同波長(zhǎng)的光向不同方向進(jìn)行衍射，最后由聚光鏡將衍射光聚光反射到CCD傳感單元，形成的光譜由光信號(hào)轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，通過usb線傳輸?shù)接?jì)算機(jī)的測(cè)控系統(tǒng)。測(cè)控系統(tǒng)可實(shí)時(shí)顯示測(cè)量樣品元素的發(fā)射光譜，并可控制光柵光譜儀和質(zhì)譜儀的聯(lián)動(dòng)檢測(cè)。

優(yōu)選，所述的光纖探頭設(shè)于電感耦合等離子體的焰炬正常分析區(qū)中部徑向周側(cè)。

本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供一種共享電感耦合等離子體光源的光譜與質(zhì)譜測(cè)定方法，其特征在于，將樣品放置于電感耦合等離子體發(fā)生裝置的矩管中，點(diǎn)燃生成電感耦合等離子體，電感耦合等離子體沿軸向送質(zhì)譜儀進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè)，沿徑向經(jīng)光纖探頭收集后經(jīng)光纖送入光柵光譜儀檢測(cè)，質(zhì)譜儀和光柵光譜儀的信號(hào)傳輸?shù)綔y(cè)控系統(tǒng)進(jìn)行分析和控制。

優(yōu)選，所述的光柵光譜儀為多通道組合光柵光譜儀，相對(duì)應(yīng)的所述的光纖為光纖集束，光纖集束中的一根光纖對(duì)應(yīng)多通道組合光柵光譜儀的一條通道，所述的沿徑向經(jīng)光纖探頭收集后經(jīng)光纖送入光柵光譜儀檢測(cè)具體為：光纖集束的一端光纖探頭用于接收與等離子質(zhì)譜儀共享的電感耦合等離子體(ICP)光源，另一端每根光纖分別連接多通道組合光柵光譜儀的通道的入口狹縫，光束進(jìn)入狹縫后，首先由準(zhǔn)直鏡匯聚成為平行光，再通過光柵將不同波長(zhǎng)的光向不同方向進(jìn)行衍射，最后由聚光鏡將衍射光聚光反射到CCD傳感單元，形成的光譜由光信號(hào)轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，傳輸?shù)接?jì)算機(jī)的測(cè)控系統(tǒng)，測(cè)控系統(tǒng)實(shí)時(shí)顯示測(cè)量樣品元素的發(fā)射光譜，并可控制光柵光譜儀和質(zhì)譜儀的聯(lián)動(dòng)檢測(cè)。

多通道組合光柵光譜儀的每個(gè)通道的光柵光譜儀可實(shí)行模塊化封裝。

本發(fā)明通過共享電感耦合等離子體光源的光譜與質(zhì)譜兩種檢測(cè)手段的集成，為無機(jī)樣品化學(xué)分析中滿足同時(shí)高精度測(cè)定樣品中主量和微量元素、元素與同位素比值提供了一種性價(jià)比更優(yōu)的實(shí)施方案。比如，傳統(tǒng)同位素稀釋法測(cè)定的Sr/Mg，Ca/Mg比值，費(fèi)用高，技術(shù)復(fù)雜，分析效率低，將全譜直讀的光譜法與質(zhì)譜方法結(jié)合卻可以較低成本地解決這個(gè)問題。另外，質(zhì)譜法主量元素測(cè)定技術(shù)需要主量元素當(dāng)成內(nèi)標(biāo)，發(fā)射光譜分析技術(shù)可以高精度解決主量元素分析問題，特別針對(duì)固態(tài)樣品的激光燒蝕點(diǎn)就可以做到同一個(gè)內(nèi)標(biāo)，因此，光譜法與質(zhì)譜法集成的實(shí)施方案在提高了樣品分析通量的同時(shí)，大幅度提高了元素與同位素分析測(cè)量精度。

本發(fā)明基于共享電感耦合等離子體(ICP)光源的思想，在共享現(xiàn)有等離子體質(zhì)譜儀使用的ICP光源的基礎(chǔ)上，只需增加一套簡(jiǎn)單的光柵光譜測(cè)定裝置，即可達(dá)到等離子體質(zhì)譜儀和光譜儀在物質(zhì)成分測(cè)定與分析中優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)的效果，實(shí)現(xiàn)ICP的質(zhì)譜與光譜聯(lián)動(dòng)測(cè)定的目的。由于本發(fā)明的光柵光譜儀與等離子質(zhì)譜儀共享同一個(gè)ICP光源，在提高元素測(cè)量精度的同時(shí)，也減少了成本消耗。本發(fā)明的共享電感耦合等離子體光源的光譜與質(zhì)譜測(cè)定裝置還具有結(jié)構(gòu)緊湊、便于模塊化組裝等特點(diǎn)。

附圖說明：

圖1是本發(fā)明的共享電感耦合等離子體光源的光譜與質(zhì)譜測(cè)定裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

其中1、電感耦合等離子體發(fā)生裝置；2、質(zhì)譜儀；3、光柵光譜儀；4、光纖；5、測(cè)控系統(tǒng)；6、光纖探頭；7、信號(hào)連接線。

圖2是200-800納米波長(zhǎng)范圍的六通道光柵光譜儀檢測(cè)10ppm濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液Mg的ICP焰炬光譜圖。

圖3是200-800納米波長(zhǎng)范圍的六通道光柵光譜儀檢測(cè)1ppm和10ppm濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液鈣的ICP焰炬光譜圖

圖4是放大波長(zhǎng)顯示該兩種不同濃度1ppm和10ppm的Mg溶液ICP焰炬的發(fā)射光譜譜線。

圖5是放大波長(zhǎng)顯示該兩種不同濃度1ppm和10ppm的鈣溶液ICP焰炬的發(fā)射光譜譜線。

圖6是放大波長(zhǎng)顯示該兩種不同濃度1ppm和10ppm的Mg溶液ICP焰炬的發(fā)射光譜譜線，標(biāo)準(zhǔn)溶液Mg279.47nm波長(zhǎng)讀數(shù)：10ppm濃度是10147.33個(gè)計(jì)數(shù)，1ppm濃度是1898.97個(gè)計(jì)數(shù)。

圖7是放大波長(zhǎng)顯示該兩種不同濃度1ppm和10ppm的鈣溶液ICP焰炬的發(fā)射光譜譜線，標(biāo)準(zhǔn)溶液鈣393.38nm波長(zhǎng)讀數(shù)：10ppm濃度是45793.679個(gè)計(jì)數(shù)，1ppm濃度是10710.452個(gè)計(jì)數(shù)。

具體實(shí)施方式：

以下實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說明，而不是對(duì)本發(fā)明的限制。

實(shí)施例1：

如圖1所示，本實(shí)施例的共享電感耦合等離子體光源的光譜與質(zhì)譜測(cè)定裝置，包括電感耦合等離子體發(fā)生裝置1、質(zhì)譜儀2、光柵光譜儀3、光纖4和測(cè)控系統(tǒng)5，沿電感耦合等離子體發(fā)生裝置產(chǎn)生的電感耦合等離子體軸向設(shè)有接收電感耦合等離子體的質(zhì)譜儀2，沿電感耦合等離子體發(fā)生裝置產(chǎn)生的電感耦合等離子體徑向設(shè)有接收電感耦合等離子體的光纖探頭6，光纖探頭與光纖4的一端相連，光纖的另外一端與光柵光譜儀3相連，光柵光譜儀和質(zhì)譜儀與測(cè)控系統(tǒng)通過信號(hào)連接線7信號(hào)相連。所述的光柵光譜儀為六通道組合光柵光譜儀。為提高測(cè)量的分辨率，每個(gè)通道的光柵光譜儀負(fù)責(zé)一個(gè)波段的測(cè)量，整個(gè)裝置可測(cè)的波長(zhǎng)范圍為190納米至800納米。光柵光譜儀由入射狹縫，準(zhǔn)直鏡，光柵，聚光鏡，CCD傳感單元組成。模塊化的光柵光譜儀固定在機(jī)箱內(nèi)，光纖集束(光纖4)的一端光纖探頭6用于接收與等離子質(zhì)譜儀共享的ICP光源，另一端分成六個(gè)通道分別連接六通道組合光柵光譜儀的六個(gè)通道的入口狹縫。光束進(jìn)入狹縫后，首先由準(zhǔn)直鏡匯聚成為平行光，再通過光柵將不同波長(zhǎng)的光向不同方向進(jìn)行衍射，最后由聚光鏡將衍射光聚光反射到CCD傳感單元，形成的光譜由光信號(hào)轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，通過usb線傳輸?shù)接?jì)算機(jī)的測(cè)控系統(tǒng)。測(cè)控系統(tǒng)可實(shí)時(shí)顯示測(cè)量樣品元素的發(fā)射光譜，并可控制光柵光譜儀和質(zhì)譜儀的聯(lián)動(dòng)檢測(cè)。

本發(fā)明的共享電感耦合等離子體光源的光譜與質(zhì)譜測(cè)定方法，其是將樣品放置于電感耦合等離子體發(fā)生裝置中的矩管中，溶液樣品通過蠕動(dòng)泵送矩管點(diǎn)燃ICP，而固態(tài)樣品通過激光燒蝕成氣溶膠，送石英矩管生成ICP焰炬，電感耦合等離子體沿軸向送質(zhì)譜儀進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè)，所述的光柵光譜儀為六通道組合光柵光譜儀，相對(duì)應(yīng)的所述的光纖為光纖集束，光纖集束中的一根光纖對(duì)于六通道組合光柵光譜儀的一條通道，所述的沿徑向經(jīng)光纖探頭收集后經(jīng)光纖送入光柵光譜儀檢測(cè)具體為：光纖集束的一端光纖探頭用于接收與等離子質(zhì)譜儀共享的ICP光源，另一端每根光纖分別連接多通道組合光柵光譜儀的通道的入口狹縫，光束進(jìn)入狹縫后，首先由準(zhǔn)直鏡匯聚成為平行光，再通過光柵將不同波長(zhǎng)的光向不同方向進(jìn)行衍射，最后由聚光鏡將衍射光聚光反射到CCD傳感單元，形成的光譜由光信號(hào)轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，傳輸?shù)接?jì)算機(jī)的測(cè)控系統(tǒng)，測(cè)控系統(tǒng)實(shí)時(shí)顯示測(cè)量樣品元素的發(fā)射光譜，并可控制光柵光譜儀和質(zhì)譜儀的聯(lián)動(dòng)檢測(cè)。

利用本實(shí)施例的共享電感耦合等離子體光源的光譜與質(zhì)譜測(cè)定裝置，按照本實(shí)施例的測(cè)定方法對(duì)樣品進(jìn)行分析檢測(cè)。

圖2是200-800納米波長(zhǎng)范圍的六通道光柵光譜儀檢測(cè)10ppm濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液Mg的ICP焰炬光譜圖。

圖3是200-800納米波長(zhǎng)范圍的六通道光柵光譜儀檢測(cè)1ppm和10ppm濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液鈣的ICP焰炬光譜圖

圖4是放大波長(zhǎng)顯示該兩種不同濃度的Mg溶液ICP焰炬的發(fā)射光譜譜線。

圖5是放大波長(zhǎng)顯示該兩種不同濃度的鈣溶液ICP焰炬的發(fā)射光譜譜線。

圖6是放大波長(zhǎng)顯示該兩種不同濃度的Mg溶液ICP焰炬的發(fā)射光譜譜線，標(biāo)準(zhǔn)溶液Mg279.47nm波長(zhǎng)讀數(shù)：10ppm濃度是10147.33個(gè)計(jì)數(shù)，1ppm濃度是1898.97個(gè)計(jì)數(shù)。

圖7是放大波長(zhǎng)顯示該兩種不同濃度的鈣溶液ICP焰炬的發(fā)射光譜譜線，標(biāo)準(zhǔn)溶液鈣393.38nm波長(zhǎng)讀數(shù)：10ppm濃度是45793.679個(gè)計(jì)數(shù)，1ppm濃度是10710.452個(gè)計(jì)數(shù)。

圖2-圖7記錄不同濃度元素鎂、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的光譜實(shí)測(cè)譜圖。圖中的橫坐標(biāo)為波長(zhǎng)，縱坐標(biāo)為光譜強(qiáng)度計(jì)數(shù)。當(dāng)測(cè)量的鎂、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度從1ppm變化到10ppm時(shí)，對(duì)應(yīng)的鎂、鈣元素譜線強(qiáng)度明顯呈有規(guī)律變化。

這些實(shí)驗(yàn)主要證明兩點(diǎn)：其一，將溶液樣品通過蠕動(dòng)泵和毛細(xì)管進(jìn)樣的方式，生成的電感耦合等離子體，可以同時(shí)進(jìn)行光譜和質(zhì)譜分析測(cè)試，并且相互不會(huì)產(chǎn)生影響，檢測(cè)到的光譜與質(zhì)譜數(shù)據(jù)均可用于被檢測(cè)溶液的所含元素定量分析。由于共享了電感耦合等離子體，將光譜與質(zhì)譜檢測(cè)技術(shù)集成，實(shí)現(xiàn)了實(shí)時(shí)聯(lián)動(dòng)檢測(cè)，從硬件結(jié)構(gòu)上可以滿足實(shí)現(xiàn)高精度測(cè)量主量元素、微量元素與同位素需求，具有減少實(shí)驗(yàn)材料消耗，降低分析系統(tǒng)誤差，性價(jià)比更優(yōu)的特點(diǎn)；其二，沿用現(xiàn)有的電感耦合等離子體質(zhì)譜分析方案，加入采用多通道光柵結(jié)構(gòu)的全譜直讀光譜方案，在線讀取等離子體質(zhì)譜數(shù)據(jù)的同時(shí)，等離子體光源的光譜數(shù)據(jù)呈現(xiàn)以下良好的特征：可以全譜讀取鈣、鎂等堿金屬元素的主要原子發(fā)射譜線，并且在一定濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性響應(yīng)關(guān)系，從而可以在并行進(jìn)行質(zhì)譜分析的同時(shí)，通過檢測(cè)電感耦合等離子體發(fā)射光譜可以定量獲取元素濃度信息。證明這種光纖耦合的幾何光學(xué)結(jié)構(gòu)完全滿足電感耦合等離子體發(fā)射光譜定量分析元素成分的需求。