本發(fā)明屬于鈾礦技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種查明磷塊巖型非常規(guī)鈾資源鈾存在形式的方法。
背景技術(shù)：
磷塊巖型非常規(guī)鈾資源是世界最主要的非常規(guī)鈾資源類型，而磷塊巖型非常規(guī)鈾資源中鈾的存在形式的研究是世界性難題，以往由于其品位低，肉眼和顯微鏡下無(wú)法觀察到鈾礦物，故而認(rèn)為磷塊巖中的鈾均以類質(zhì)同象或吸附形式存在，這種認(rèn)識(shí)直接影響到了磷塊巖型非常規(guī)鈾資源的綜合評(píng)價(jià)和鈾多金屬的綜合回收利用，因此亟需一種查明磷塊巖型非常規(guī)鈾資源鈾存在形式的方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種覆蓋面廣、適用性強(qiáng)，準(zhǔn)確度高，操作性強(qiáng)的查明磷塊巖型非常規(guī)鈾資源鈾存在形式的方法。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案：一種查明磷塊巖型非常規(guī)鈾資源鈾存在形式的方法，該方法具體包括如下步驟：
步驟(1)采集磷塊巖型非常規(guī)鈾資源樣品；
步驟(2)對(duì)上述步驟(1)采集到的樣品進(jìn)行鈾含量分析測(cè)試以及制作光薄片；
步驟(3)對(duì)上述步驟(2)中得到的光薄片進(jìn)行徑跡蝕刻實(shí)驗(yàn)；
步驟(4)對(duì)照上述步驟(3)處理后的膠片徑跡分布情況在光薄片背面圈出徑跡蝕刻密集區(qū)域；
步驟(5)在掃描電鏡下對(duì)上述步驟(4)中圈出的徑跡蝕刻密集區(qū)域開(kāi)展背散射電子照相和鈾元素面掃描，初步優(yōu)選可能包含鈾礦物的微區(qū)；
步驟(6)在掃描電鏡下對(duì)上述步驟(5)中初步優(yōu)選的微區(qū)開(kāi)展掃描電鏡化學(xué)成分，并用上述不同化學(xué)成分分析元素開(kāi)展元素面掃描，并對(duì)鈾元素和其他組成鈾礦物的相關(guān)元素進(jìn)行元素面分布自動(dòng)合成復(fù)合；
步驟(7)對(duì)上述步驟(6)中選定的鈾元素和其他組成鈾礦物相關(guān)元素面分布自動(dòng)合成復(fù)合一致的微區(qū)進(jìn)行掃描電鏡化學(xué)成分分析，并計(jì)算礦物組成，從而綜合判斷磷塊巖型非常規(guī)鈾資源鈾存在形式。
所述的步驟(2)中對(duì)樣品進(jìn)行巖礦石鈾含量分析測(cè)試的具體方法如下：對(duì)分析測(cè)試樣品粉碎，并對(duì)樣品粉末依據(jù)硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法、采用ELEMENT XR等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行鈾含量分析測(cè)試。
所述的步驟(2)中依據(jù)巖礦鑒定技術(shù)規(guī)范對(duì)樣品進(jìn)行巖石光薄片制作。
所述的步驟(3)的具體步驟如下：
步驟(3.1)根據(jù)樣品鈾含量分析測(cè)試結(jié)果預(yù)估需要放置時(shí)間，在光薄片四個(gè)角按順時(shí)針作不同的標(biāo)記，然后將膠片固定在光薄片正面，同樣在膠片四個(gè)角作跟光薄片對(duì)應(yīng)位置相同的標(biāo)記，使膠片和光薄片完全重復(fù)，中間不留孔隙。最后將固定著膠片的光薄片放置上述預(yù)估時(shí)間；
步驟(3.2)將上述步驟(3.1)中固定在光薄片上的膠片卸下來(lái)用鐵絲鉆個(gè)孔懸掛在60gKOH、10gKMnO4、10gNaOH、200mlH2O配置的化學(xué)試劑燒杯里，燒杯保持在恒溫水浴鍋中恒溫加熱一個(gè)小時(shí)，然后將其在清水中浸泡后用鹽酸進(jìn)行清洗干凈。
所述的步驟(3.1)中的固定著膠片的光薄片放置時(shí)間具體為：
當(dāng)鈾含量分析測(cè)試結(jié)果≤100×10-6，放置時(shí)間為45天；
當(dāng)鈾含量分析測(cè)試結(jié)果大于100×10-6，小于等于200×10-6，放置時(shí)間為30天；
當(dāng)鈾含量分析測(cè)試結(jié)果大于200×10-6，小于等于300×10-6，放置時(shí)間為20天；
當(dāng)鈾含量分析測(cè)試結(jié)果大于300×10-6，小于等于500×10-6，放置時(shí)間為15天；
當(dāng)鈾含量分析測(cè)試結(jié)果大于500×10-6，放置時(shí)間為7天。
所述的步驟(4)的具體步驟如下：
將上述步驟(3)處理后的膠片放在顯微鏡下，觀察并根據(jù)徑跡分布情況用記號(hào)筆圈出徑跡分布密集區(qū)域，然后將膠片重新固定在光薄片上，使其標(biāo)記完全重復(fù)，中間不留孔隙，參照膠片中圈定的范圍在光薄片背面圈出掃描電鏡下進(jìn)一步工作的區(qū)域。
所述的步驟(5)的具體步驟如下：
在掃描電鏡下對(duì)上述步驟(4)圈定的區(qū)域進(jìn)行背散射電子照相和鈾元素面掃描，根據(jù)鈾元素面分布結(jié)果，初步優(yōu)選鈾元素呈致密集合體且分布與背散射電子照相中礦物形態(tài)一致的微區(qū)為可能包含鈾礦物的微區(qū)。
所述的步驟(6)的具體步驟如下：
對(duì)上述步驟(5)中優(yōu)選的微區(qū)及其外圍作為重點(diǎn)解剖區(qū)域，首先在掃描電鏡下對(duì)該區(qū)域進(jìn)行背散射電子照相和掃描電鏡化學(xué)成分分析，然后對(duì)該重點(diǎn)解剖區(qū)域用上述不同化學(xué)成分分析元素開(kāi)展元素面掃描，進(jìn)一步了解不同元素的面分布情況以及不同元素的分布吻合情況，對(duì)鈾及其他組成鈾礦物的相關(guān)元素進(jìn)行元素面分布自動(dòng)合成復(fù)合，結(jié)合背散射電子圖像中礦物分布形態(tài)初步確定鈾礦物的存在。
所述的步驟(7)中判斷磷塊巖型非常規(guī)鈾資源鈾存在形式的方法如下：
如果鈾元素面分布圖中鈾元素分布不光呈均勻且分散的狀態(tài)存在，而且有致密分布呈集合體且與背散射電子圖像中礦物形態(tài)一致，且通過(guò)元素面掃描查明其他組成鈾礦物的元素與上述致密呈集合體的鈾元素分布范圍高度吻合，進(jìn)一步對(duì)其可能為鈾礦物的測(cè)點(diǎn)進(jìn)行掃描電鏡化學(xué)成分分析，利用上述分析結(jié)果采用分子量計(jì)算法計(jì)算礦物組成，基本確定鈾礦物的存在；說(shuō)明鈾的存在形式不光有類質(zhì)同像和吸附形式，而且有鈾礦物存在；
反之，如果通過(guò)上述步驟，僅僅可以看到分散狀態(tài)的鈾元素，則說(shuō)明鈾的存在形式僅僅是類質(zhì)同像或吸附形式。
本發(fā)明的有益技術(shù)效果：(1)本發(fā)明的方法包括樣品采集，分析測(cè)試、徑跡蝕刻、掃描電鏡實(shí)驗(yàn)要求明確，步驟流程清晰易懂，可操作性強(qiáng)；(2)本方法覆蓋面廣、適用性強(qiáng)，準(zhǔn)確度高，操作性強(qiáng)。(3)通過(guò)徑跡蝕刻實(shí)驗(yàn)圈出可能還有鈾礦物的微區(qū)，直接縮小了鈾礦物可能存在的微區(qū)，同時(shí)避免了由于鈾礦物太小在普通光學(xué)顯微鏡下無(wú)法觀察到為查明低品位磷塊巖型非常規(guī)鈾資源鈾存在形式縮小了目標(biāo)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
本實(shí)施例是基于在湘西北下寒武統(tǒng)牛蹄塘組底部磷塊巖中發(fā)現(xiàn)四類型鈾礦物及鈾的存在形式的方法。
本發(fā)明所提供的一種查明磷塊巖型非常規(guī)鈾資源鈾存在形式的方法，該方法具體包括如下步驟：
步驟(1)采集磷塊巖型非常規(guī)鈾資源樣品
例如，通過(guò)對(duì)湘西北大坪向斜系統(tǒng)的野外地質(zhì)調(diào)查，采集下寒武統(tǒng)牛蹄塘組底部磷塊巖樣品10件。采集方法為：通過(guò)撿塊法采集新鮮磷塊巖樣品。
步驟(2)對(duì)上述步驟(1)采集到的樣品進(jìn)行鈾含量分析測(cè)試以及制作光薄片，具體步驟如下：
上述步驟(1)中采集到的下寒武統(tǒng)牛蹄塘組底部磷塊巖樣品10件中，5件樣品用來(lái)進(jìn)行巖礦石鈾含量分析測(cè)試，每件樣品要求重約2kg；另外5件樣品用來(lái)制作光薄片，樣品手標(biāo)本大小(3×6×9cm)。上述10件樣品均要求新鮮無(wú)蝕變。
對(duì)上述5件化學(xué)分析樣品進(jìn)行鈾含量分析測(cè)試的具體方法如下：對(duì)分析測(cè)試樣品粉碎至200目，并對(duì)樣品粉末依據(jù)硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法、采用ELEMENT XR等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行鈾含量分析測(cè)試。
對(duì)上述5件光薄片樣品，依據(jù)巖礦鑒定技術(shù)規(guī)范對(duì)樣品進(jìn)行巖石光薄片制作。
步驟(3)對(duì)上述步驟(2)中得到的光薄片進(jìn)行徑跡蝕刻實(shí)驗(yàn)，具體步驟如下：
步驟(3.1)根據(jù)樣品鈾含量分析測(cè)試結(jié)果預(yù)估需要放置時(shí)間，在光薄片四個(gè)角按順時(shí)針作不同的標(biāo)記，然后將膠片固定在光薄片正面，同樣在膠片四個(gè)角作跟光薄片對(duì)應(yīng)位置相同的標(biāo)記，使膠片和光薄片完全重復(fù)，中間不留孔隙。最后將固定著膠片的光薄片放置上述預(yù)估時(shí)間。
固定著膠片的光薄片放置時(shí)間具體為：
當(dāng)鈾含量分析測(cè)試結(jié)果≤100×10-6，放置時(shí)間為45天；
當(dāng)鈾含量分析測(cè)試結(jié)果大于100×10-6，小于等于200×10-6，放置時(shí)間為30天；
當(dāng)鈾含量分析測(cè)試結(jié)果大于200×10-6，小于等于300×10-6，放置時(shí)間為20天；
當(dāng)鈾含量分析測(cè)試結(jié)果大于300×10-6，小于等于500×10-6，放置時(shí)間為15天；
當(dāng)鈾含量分析測(cè)試結(jié)果大于500×10-6，放置時(shí)間為7天。
步驟(3.2)將上述步驟(3.1)中固定在光薄片上的膠片卸下來(lái)用鐵絲鉆個(gè)孔懸掛在60gKOH、10gKMnO4、10gNaOH、200mlH2O配置的化學(xué)試劑燒杯里，燒杯保持在60℃～65℃的恒溫水浴鍋中恒溫加熱一個(gè)小時(shí)，然后將其在清水中浸泡五分鐘最后用鹽酸進(jìn)行清洗干凈。
步驟(4)對(duì)照上述步驟(3.2)處理后的膠片徑跡分布情況在光薄片背面圈出徑跡蝕刻密集區(qū)域，具體步驟如下：
將上述步驟(3.2)處理后的膠片放在接物鏡調(diào)制到2.5倍或者5倍的顯微鏡下，觀察并根據(jù)徑跡分布情況用記號(hào)筆圈出徑跡分布密集區(qū)域，然后將膠片重新固定在光薄片上，使其標(biāo)記完全重復(fù)，中間不留孔隙，參照膠片中圈定的范圍在光薄片背面圈出掃描電鏡下進(jìn)一步工作的區(qū)域。
步驟(5)在掃描電鏡下對(duì)上述步驟(4)中圈出的徑跡蝕刻密集區(qū)域開(kāi)展背散射電子照相和鈾元素面掃描，初步優(yōu)選可能包含鈾礦物的微區(qū)，具體步驟如下：
在掃描電鏡下對(duì)上述步驟(4)圈定的區(qū)域進(jìn)行背散射電子照相和鈾元素面掃描，根據(jù)鈾元素面分布結(jié)果，初步優(yōu)選鈾元素呈致密集合體且分布與背散射電子照相中礦物形態(tài)一致的微區(qū)為可能包含鈾礦物的微區(qū)。
步驟(6)在掃描電鏡下對(duì)上述步驟(5)中初步優(yōu)選的微區(qū)開(kāi)展掃描電鏡化學(xué)成分，并用上述不同化學(xué)成分分析元素開(kāi)展元素面掃描，并對(duì)鈾元素和其他組成鈾礦物的相關(guān)元素進(jìn)行元素面分布自動(dòng)合成復(fù)合，具體步驟如下：
對(duì)上述步驟(5)中優(yōu)選的微區(qū)及其外圍作為重點(diǎn)解剖區(qū)域，首先在掃描電鏡下對(duì)該區(qū)域進(jìn)行背散射電子照相和掃描電鏡化學(xué)成分分析，然后對(duì)該重點(diǎn)解剖區(qū)域用上述不同化學(xué)成分分析元素開(kāi)展元素面掃描，進(jìn)一步了解不同元素的面分布情況以及不同元素的分布吻合情況，對(duì)鈾及其他組成鈾礦物的相關(guān)元素進(jìn)行元素面分布自動(dòng)合成復(fù)合，結(jié)合背散射電子圖像中礦物分布形態(tài)初步確定鈾礦物的存在。
步驟(7)對(duì)上述步驟(6)中選定的鈾元素和其他組成鈾礦物相關(guān)元素面分布自動(dòng)合成復(fù)合一致的微區(qū)進(jìn)行掃描電鏡化學(xué)成分分析，利用分子量計(jì)算法計(jì)算礦物組成，從而綜合判斷出磷塊巖型非常規(guī)鈾資源鈾的存在形式，具體步驟如下：
對(duì)上述步驟(6)中選定的鈾元素和其他組成鈾礦物相關(guān)元素面分布自動(dòng)合成復(fù)合一致的微區(qū)，也即為可能為鈾礦物存在的區(qū)域進(jìn)行掃描電鏡化學(xué)成分分析，利用上述分析結(jié)果采用分子量計(jì)算法計(jì)算礦物組成，進(jìn)一步確定鈾礦物的存在。
如果鈾元素面分布圖中鈾元素分布不光呈均勻且分散的狀態(tài)存在，而且有致密分布呈集合體且與背散射電子圖像中礦物形態(tài)一致，且通過(guò)元素面掃描查明其他組成鈾礦物的元素與鈾元素分布范圍高度吻合，進(jìn)一步對(duì)其可能為鈾礦物的測(cè)點(diǎn)進(jìn)行掃描電鏡化學(xué)成分分析，利用上述分析結(jié)果采用分子量計(jì)算法計(jì)算礦物組成，基本確定鈾礦物的存在。說(shuō)明鈾的存在形式不光有類質(zhì)同像和吸附形式，而且有鈾礦物存在。反之，如果通過(guò)上述步驟，僅僅可以看到分散狀態(tài)的鈾元素，則說(shuō)明鈾的存在形式僅僅是類質(zhì)同像或吸附形式。
上面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作了詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā)明并不限于上述實(shí)施例，在本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化。本發(fā)明中未作詳細(xì)描述的內(nèi)容均可以采用現(xiàn)有技術(shù)。