1.一種同時(shí)測(cè)定玩具材料中可遷移的三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的方法,其特征在于,該方法步驟包括:
(1)根據(jù)玩具材料類(lèi)型區(qū)別,從玩具成品上取樣;
(2)制備樣品溶液:在玩具樣品上按材料類(lèi)型不同,分別取不少于0.1g的樣品,置于容器中,然后向樣品中加入試樣質(zhì)量50倍的0.065-0.075mol/L的鹽酸溶液,與試樣混合,搖勻,調(diào)節(jié)pH值到1.1~1.3;
(3)將容器封閉,置于35-39℃的水浴中,恒溫振蕩0.5-1.5小時(shí),然后避光靜置0.5-1.5小時(shí),用孔徑為0.45μm的水系濾膜過(guò)濾,然后4500-5500r/min離心8~10min;
(4)取離心后的上清液,加入pH7.0的緩沖液和pH7.0的氨水溶液,混合均勻后,45-55℃加熱0.5-1.5小時(shí)進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng),然后用液相色譜串聯(lián)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)測(cè)定玩具材料中可遷移的三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的方法,其特征在于,步驟(1)所述的取樣是從供銷(xiāo)售的玩具成品上采用剪或刮取的機(jī)械方式取得樣品,若取得的樣品為玩具上的油漆涂層,應(yīng)置于孔徑為0.5mm的金屬篩中進(jìn)行篩選;若樣品為紡織物或其他聚合物,剪取的樣品應(yīng)小于6mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)測(cè)定玩具材料中可遷移的三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的方法,其特征在于,步驟(2)按照樣品與0.07mol/L鹽酸溶液以1:50的重量比加入鹽酸溶液,搖動(dòng)1min,檢查混合液的酸度,若試樣中含有大量堿性材料,則混合液pH遠(yuǎn)大于1.3,用6mol/L鹽酸溶液調(diào)整pH至1.1~1.3;若試樣中堿性材料不多,pH又大于1.3,用2mol/L鹽酸調(diào)整pH至1.1~1.3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)測(cè)定玩具材料中可遷移的三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的方法,其特征在于,步驟(4)中所述的緩沖液的配置方法為:將硝酸和EDTA-二鈉水合物加入到水中混合均勻獲得終濃度為0.075M的HNO3和0.6mM的EDTA的混合溶液,然后用氨水調(diào)節(jié)pH值到7.0。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)測(cè)定玩具材料中可遷移的三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的方法,其特征在于,步驟(4)中pH7.0的緩沖液和pH7.0的氨水溶液的體積比為8:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)測(cè)定玩具材料中可遷移的三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的方法,其特征在于,步驟(4)中氨水溶液的加入量與上清液的加入量的體積比為1:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)測(cè)定玩具材料中可遷移的三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的方法,其特征在于,步驟(4)用液相色譜串聯(lián)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)分析,其中液相色譜的流動(dòng)相為:在1L水中,加入5mL的71%硝酸,然后用25%氨水調(diào)pH7.0獲得的0.075M NH4NO3溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)測(cè)定玩具材料中可遷移的三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的方法,其特征在于,所述的液相色譜條件為:色譜柱:Agilent Bio-WAX(4.6mm×50mm,5μm);柱溫:室溫;流動(dòng)相的流速:0.6mL/min;進(jìn)樣量:100μL;分析時(shí)間:3min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)測(cè)定玩具材料中可遷移的三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的方法,其特征在于,所述的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參數(shù)為:RF電壓:1600W;模式:DRC;反應(yīng)氣:甲烷;反應(yīng)氣流速:1.2mL/min;輔助氣流速:1.2L/min;等離子氬氣流速:15L/min;Dwell time:1000s;RPQ:0.7。