本發(fā)明屬于薄膜應力測試技術領域，尤其涉及一種薄膜應力測試儀及其測試方法。

背景技術：

薄膜應力是影響薄膜力學性能的重要因素之一，例如，對于硬質薄膜而言，由于制備工藝的特殊性，薄膜中往往存在高達mpa-gpa量級的殘余應力，過高的殘余應力會導致涂層產(chǎn)生裂紋、鼓泡、甚至剝落，嚴重影響薄膜的使用壽命。更為重要的是，薄膜在使用過程中并非處于室溫條件，而且通常會受到交變熱載荷的作用，例如對于非連續(xù)加工的涂層刀具而言，接觸區(qū)溫度高達800-1000℃，而且周期性的切入、切出會使刀具涂層受到交變的升溫和降溫的熱載荷作用，在交變的熱載荷作用下，涂層應力也會發(fā)生周期性變化，最終使涂層發(fā)生熱疲勞失效。因此，研究涂層在交變熱載荷作用下的應力變化對于評估涂層的使用壽命以及進一步優(yōu)化涂層成分、結構及制備工藝具有重要的指導作用。此外，由于薄膜與基底熱膨脹系數(shù)不匹配造成的熱應力是薄膜殘余應力的重要組成部分，而研究熱應力必須已知薄膜的熱膨脹系數(shù)，由于薄膜的成分和結構往往不同于其體材料，簡單套用相應體材料的熱膨脹系數(shù)進行熱應力計算會產(chǎn)生較大誤差，而且對于新型的納米多層以及多元納米復合薄膜而言，并沒有相應體材料的性能可供參考。因此，精確測量薄膜熱膨脹系數(shù)顯得尤為重要。

目前，趙升升等人在實用新型專利(薄膜應力測試儀，cn203688116u)中提出了一種薄膜應力測試儀，該應力儀采用基于光杠桿原理的曲率半徑法進 行薄膜應力測量，具體地，先通過激光光路放大來測量基片鍍膜前后的曲率變化，然后應用stoney公式來計算薄膜應力，其中stoney公式為：

式中，es和νs分別為基底彈性模量和泊松比；hs和f分別為基底和薄膜的厚度；r0和r分別為沉積前后基底的曲率半徑。所提出的薄膜應力測試儀只能測量薄膜在室溫下的殘余應力值，無法真實反映薄膜在實際服役溫度下的真實應力狀況，而且無法測量薄膜在交變熱載荷作用下的應力變化。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術的不足，提供了一種薄膜應力測試儀，其可以解決現(xiàn)有薄膜應力測試儀無法測量薄膜在高溫下的殘余應力，以及交變熱載荷作用下的應力值的問題，而且還可以測量薄膜的熱膨脹系數(shù)，為計算和研究涂層的熱應力提供基礎熱性能參數(shù)。

本發(fā)明的技術方案是：提供了一種薄膜應力測試儀，包括臺架、設置在所述臺架上的激光器、可內置薄膜樣品的真空腔室、用于控制真空腔室進行x軸和y軸運動的xy軸運動平臺、安裝在所述真空腔室的底板上且用于實現(xiàn)樣品快速升降溫功能的快速升降溫裝置、設置在所述真空腔室上方的反射鏡和半透鏡，以及設置在所述臺架遠離所述反射鏡和半透鏡的一端的位敏探測器，所述激光器發(fā)出的激光經(jīng)所述反射鏡和半透鏡進入所述真空腔室并照射所述薄膜樣品，所述薄膜樣品反射的激光經(jīng)所述半透鏡反射至所述位敏探測器。

本發(fā)明還提供了一種測試薄膜在高溫下的應力的方法，采用上述所述的薄膜應力測試儀，具體包括以下步驟：

(1)將用于薄膜樣品沉積的基片放在樣品加熱臺上，測量基片的初始曲率半徑r0；

(2)在基片上沉積薄膜，制備出薄膜樣品；

(3)將制備出的薄膜樣品放置于樣品加熱臺上，對真空腔室進行抽真空；

(4)通過樣品加熱臺將薄膜樣品加熱到設定溫度t；

(5)測量樣品在t溫度下的曲率半徑r；

(6)通過stoney公式計算薄膜樣品在溫度t時的薄膜應力值，stoney公式如下：

σ＝[es/(1-νs)]ts²/6tf(1/ri-1/r0)

式中，e、ν、t分別為楊氏模量、泊松比和厚度，其中下標s和f分別表示基片和薄膜，r0為鍍膜前基片的初始曲率半徑，t＝t1,t2,t3,…,ti,…tn，n為正整數(shù)，ri為在薄膜樣品在溫度ti下的曲率半徑。

本發(fā)明還提供了一種測試薄膜在交變熱載荷作用下的應力的方法，采用上述所述的薄膜應力測試儀，具體包括以下步驟：

(1)將用于薄膜樣品沉積的基片放在樣品加熱臺上，測量基片的初始曲率半徑r0；

(2)在基片上沉積薄膜，制備出薄膜樣品；

(3)將制備出的薄膜樣品放置于樣品加熱臺上，然后對真空腔室進行抽真空；

(4)通過樣品加熱臺將樣品加熱到設定溫度th；

(5)測量樣品在th溫度下的曲率半徑rh1；

(6)通過冷卻板對樣品進行快速降溫到設定溫度tl；

(7)測量樣品在tl溫度下的曲率半徑rl1；

(8)重復步驟(4)-(7)對薄膜樣品進行多個周期的升溫和降溫處理，并測量薄膜樣品分別在th和tl溫度下的曲率半徑rhi和rli，其中i＝1,2,3，…，n，且n為正整數(shù)；

(9)通過stoney公式計算在每一個升溫-降溫周期薄膜樣品在溫度th和tl時的薄膜應力值，stoney公式如下：

σ＝[es/(1-νs)]ts²/6tf(1/ri-1/r0)

式中，e、ν、t分別為楊氏模量、泊松比和厚度，其中下標s和f分別表示基片和薄膜，r0為鍍膜前基片的初始曲率半徑，ri為在不同的升溫-降溫周期薄膜樣品分別在th和tl溫度下的曲率半徑rhi和rli，其中i＝1,2,3，…，n，且n為正整數(shù)。

本發(fā)明還提供了一種測試薄膜熱膨脹系數(shù)的方法，采用上述所述的薄膜應力測試儀，具體包括以下步驟：

(1)以兩種不同材料作為襯底，在基片上沉積薄膜，分別得到a樣品和b樣品；

(2)在溫度t0下，分別測量所述a樣品和所述b樣品的曲率半徑ra0和rb0；

(3)通過溫控系統(tǒng)將樣品溫度升高到t，保溫處理，然后分別測量所述a樣品和所述b樣品的曲率半徑ra和rb；

(4)采用stoney公式分別計算所述a樣品和所述b樣品在δt＝t-t0下樣品的應力變化δσa和δσb，其表達式分別如下：

δσa＝ef/(1-νf)(αsa-αf)(t-t0)

δσb＝ef/(1-νf)(αsb-αf)(t-t0)

式中，e、ν分別為楊氏模量和泊松比，其中下標s和f分別表示基片和薄膜，αf為薄膜的熱膨脹系數(shù)，αsa為a樣品的熱膨脹系數(shù)，αsb為b樣品的熱膨脹系數(shù)。

(5)將所述δσa和所述δσb的表達式相除，消去共同相ef/(1-νf)(t-t0)，經(jīng)變形后可以得到薄膜的熱膨脹系數(shù)αf，表達式如下：

αf＝(δσbαsa-δσaαsb)/(δσb-δσa)

式中，αf是t0→t溫度區(qū)間內的平均熱膨脹系數(shù)。

實施本發(fā)明的一種薄膜應力測試儀，具有以下有益效果：其解決了現(xiàn)有薄膜應力測試儀無法測量薄膜在高溫下的殘余應力，以及交變熱載荷作用下的應力值的問題，通過快速升降溫裝置測量薄膜在高溫下以及在交變熱載荷作用下的應力，并根據(jù)薄膜在不同溫度下的熱應力數(shù)值計算薄膜的熱膨脹系數(shù)，為計算和研究涂層的熱應力提供基礎熱性能參數(shù)。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實施例中的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本發(fā)明實施例提供的薄膜應力測試儀的結構示意圖；

圖2是本發(fā)明實施例提供的薄膜應力測試儀的真空獲得系統(tǒng)示意圖；

圖3是本發(fā)明實施例提供的薄膜應力測試儀的快速升降溫系統(tǒng)示意圖。

具體實施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

需要說明的是，當元件被稱為“固定于”或“設置于”另一個元件，它可以直接在另一個元件上或者可能同時存在居中元件。當一個元件被稱為是“連接于”另一個元件，它可以是直接連接到另一個元件或者可能同時存在居中元件。

還需要說明的是，本發(fā)明實施例中的左、右、上、下等方位用語，僅是互為相對概念或是以產(chǎn)品的正常使用狀態(tài)為參考的，而不應該認為是具有限制性 的。

本發(fā)明實施例的薄膜應力測試儀，包括臺架、設置在臺架上的激光器、可內置薄膜樣品的真空腔室、用于控制真空腔室進行x軸和y軸運動的xy軸運動平臺、安裝在真空腔室的底板上且用于實現(xiàn)樣品快速升降溫功能的快速升降溫裝置、設置在真空腔室上方的反射鏡和半透鏡，以及設置在臺架遠離反射鏡和半透鏡的一端的位敏探測器。工作時，激光器發(fā)出的激光經(jīng)反射鏡和半透鏡進入真空腔室并照射薄膜樣品，薄膜樣品反射的激光經(jīng)半透鏡反射至位敏探測器。

請參閱圖1至圖3，下面對本發(fā)明的薄膜應力測試儀的具體實施例進行闡述。

本實施例的薄膜應力測試儀100s包括臺架10、xy軸運動平臺p、真空腔室100、激光器40、反射鏡60、半透鏡70和位敏探測器30，下面對該薄膜應力測試儀100s的各部件作進一步的說明：

臺架10主要用于供各部件安裝設置。

反射鏡60和半透鏡70通過支撐桿90固定于臺架10的最左端，所述反射鏡60與半透鏡70平行設置，且均與臺架10表面呈45°夾角，所述反射鏡60設置在半透鏡70上方。

xy軸運動平臺p安裝于臺架10的左端，并與支撐桿90保持一定的距離，所述xy軸運動平臺p由上導軌110及下導軌120十字交叉組合而成，并分別由獨立的電機進行驅動。作為優(yōu)選實施例，上導軌110及下導軌120均可以采用步進電機進行精確驅動。

真空腔室100安裝于xy軸運動平臺p之上，在真空腔室100頂部安裝有透明窗口80，透明窗口80的材質可以選用鋼化玻璃，石英以及藍寶石等光學玻璃。優(yōu)選地，透明窗口80的材質選用石英玻璃。

真空腔室100通過真空獲得系統(tǒng)200s進行抽真空，真空獲得系統(tǒng)200s由分子泵2002、機械泵2001、高閥2005、粗抽閥2004、前級閥2003以及用于 各部分聯(lián)接的真空法蘭和波紋管(圖中未示出)組成；具體地，真空法蘭用于連接分子泵2002和真空腔室100，波紋管用于連接分子泵2002與機械泵2001。

薄膜樣品3005的加熱以及溫度的快速升降通過快速升降溫系統(tǒng)300s進行控制，快速升降溫系統(tǒng)300s由頂部的樣品加熱臺3001、底部的冷卻板3002以及位于樣品加熱臺3001表面的溫度探測器組成(圖中未示出)。具體地，冷卻板3002設置在真空腔室100的底板上，且用于為薄膜樣品進行快速降溫；樣品加熱臺3001設置在冷卻板3002上，且用于為薄膜樣品進行快速升溫；溫度探測器位于薄膜樣品的下方。

樣品加熱臺3001的加熱方式可以采用電阻加熱或燈管紅外加熱或感應加熱等。作為優(yōu)選實施例，樣品加熱臺3001采用鹵素燈管加熱。樣品加熱臺3001的材質選用高導熱率的陶瓷或高溫合金材料。作為優(yōu)選實施例，樣品加熱臺3001的材質采用氮化鋁陶瓷。冷卻板3002可采用水冷或氣冷或半導體制冷等冷卻模式。作為優(yōu)選實施例，冷卻板3002采用通循環(huán)水進行冷卻。冷卻板3002采用高導熱率的金屬材料進行制作。作為優(yōu)選實施例，冷卻板3002采用銅材質。

樣品加熱臺3001與冷卻板3002通過底部的第一支撐柱3003和第二支撐柱3004固定在真空腔室100的底板上，測試時薄膜樣品3005放在樣品加熱臺3001之上。溫度探測器設置于樣品加熱臺3001表面位置，并位于薄膜樣品3005的下方，選用熱電偶作為溫度探測器，優(yōu)選地，選用k型熱電偶。

位敏探測器30通過探測器支架20固定于臺架10的最右端。

激光器40通過第三支撐柱50水平固定于臺架10上，且設置于反射鏡60和位敏探測器30之間的位置，且反射鏡60的中心點位于激光器40的軸線上。

工作時，激光器40發(fā)射的入射激光束被反射鏡60反射后透過半透鏡70及真空腔室100頂部的透明窗口80打在薄膜樣品3005上，被薄膜樣品3005反射后的反射激光束再次透過真空腔室100頂部的透明窗口80，并被半透鏡70再次反射后打在位敏探測器30上。位敏探測器30探測到激光光斑后計算薄膜樣品3005的曲率半徑，再通過stoney公式即可計算薄膜樣品3005在高溫下以 及交變熱載荷作用下的應力，同時可以計算出薄膜樣品3005的熱膨脹系數(shù)。

本發(fā)明實施例的薄膜應力測試儀的溫度測試范圍為0℃-800℃。

本發(fā)明實施例還提供了一種測試薄膜在高溫下的應力的方法，采用上述所述的薄膜應力測試儀，具體包括以下步驟：

(1)將用于薄膜樣品3005沉積的基片放在樣品加熱臺3001上，作為優(yōu)選實施例，采用316l不銹鋼作為基片，然后通過所述薄膜應力測試儀100s測量基片的初始曲率半徑r0；

(2)在316l不銹鋼基片上沉積薄膜，作為優(yōu)選實施例，采用磁控濺射工藝在316l不銹鋼基片上沉積一層厚度為2μm的tin薄膜；

(3)將制備出的薄膜樣品3005放置于樣品加熱臺3001上，然后開啟真空獲得系統(tǒng)200s對真空腔室100進行抽真空，并將真空度抽到5×10^-3pa以下，作為優(yōu)選實施例，將真空度抽到2×10^-3pa；

(4)通過樣品加熱臺3001將薄膜樣品3005加熱到設定溫度t，作為優(yōu)選實施例，設定溫度t＝600℃；

(5)通過所述薄膜應力測試儀100s測量薄膜樣品3005在t＝600℃時的曲率半徑r；

(6)通過stoney公式計算薄膜樣品3005在溫度t＝600℃時的薄膜應力值，stoney公式如下：

σ＝[es/(1-νs)]ts²/6tf(1/ri-1/r0)

式中，e、ν、t分別為楊氏模量、泊松比和厚度，其中下標s和f分別表示基片和薄膜，r0為鍍膜前基片的初始曲率半徑，t＝t1,t2,t3,…,ti,…tn，n為正整數(shù)，ri為在薄膜樣品在溫度ti下的曲率半徑。

本發(fā)明還提供了一種測試薄膜在交變熱載荷作用下的應力的方法，采用上述所述的薄膜應力測試儀，其具體的實施步驟為：

(1)將用于薄膜樣品3005沉積的基片放在所述樣品加熱臺3001上，作為優(yōu)選實施例，采用(100)單晶硅片作為基片，然后通過所述薄膜應力測試儀100s 測量基片的初始曲率半徑r0；

(2)以(100)單晶硅片作為基片沉積薄膜，作為優(yōu)選實施例，采用等離子體增強化學氣相沉積(pecvd)工藝制備厚度為1μm類金剛石薄膜；

(3)將制備出的薄膜樣品3005放置于樣品加熱臺3001上，然后開啟真空獲得系統(tǒng)200s對真空腔室100進行抽真空，并將真空度抽到5×10^-3pa以下，作為優(yōu)選實施例，將真空度抽到2×10^-3pa；

(4)通過樣品加熱臺3001將薄膜樣品3005加熱到設定溫度th，作為優(yōu)選實施例，設定溫度th＝300℃；

(5)通過所述薄膜應力測試儀100s測量樣品在th＝300℃溫度下的曲率半徑rh1；

(6)通過冷卻板3002對薄膜樣品3005進行快速降溫到設定溫度tl，作為優(yōu)選實施例，設定溫度tl＝100℃；

(7)通過所述薄膜應力測試儀100s測量樣品在tl＝100℃溫度下的曲率半徑rl1；

(8)對薄膜樣品進行多個周期(n)的升溫和降溫處理，作為優(yōu)選實施例，周期數(shù)n＝10，并通過所述薄膜應力測試儀100s測量薄膜樣品3005分別在th＝300℃和tl＝100℃溫度下的曲率半徑rhi和rli，其中i＝1,2,3，…，10；

(9)通過stoney公式計算在每一個升溫-降溫周期薄膜樣品3005在溫度th＝300℃和tl＝100℃時的薄膜應力值，stoney公式如下：

σ＝[es/(1-νs)]ts²/6tf(1/ri-1/r0)

式中，e、ν、t分別為楊氏模量、泊松比和厚度，其中下標s和f分別表示基片和薄膜，r0為鍍膜前基片的初始曲率半徑，ri為在不同的升溫-降溫周期薄膜樣品分別在th和tl溫度下的曲率半徑rhi和rli，其中i＝1,2,3，…，10。

本發(fā)明還提供了一種測試薄膜熱膨脹系數(shù)的方法，采用上述所述的薄膜應力測試儀，其具體的實施步驟為：

(1)以兩種不同材料作為基片制備薄膜樣品3005，分別得到a樣品和b 樣品，作為優(yōu)選實施例，兩種基片材料分別為304不銹鋼和(100)單晶硅片，并采用磁控濺射工藝制備鎢摻雜的類金剛石(w-dlc)薄膜；

(2)在溫度t0下，通過所述薄膜應力測試儀100s分別測量a樣品和b樣品的曲率半徑ra0和rb0，作為優(yōu)選實施例，溫度t0設定為室溫，即t0＝25℃；

(3)通過樣品加熱臺3001將樣品溫度升高到t，保溫處理，然后分別測量a樣品和b樣品的曲率半徑ra和rb，作為優(yōu)選實施例，溫度t設置為t＝100℃，保溫時間為2分鐘；

(4)采用stoney公式分別計算所述a樣品和所述b樣品在δt＝t-t0＝75℃下樣品的應力變化δσa和δσb，其表達式分別如下：

δσa＝ef/(1-νf)(αsa-αf)(t-t0)

δσb＝ef/(1-νf)(αsb-αf)(t-t0)

將δσa和δσb的表達式相除，消去共同相ef/(1-νf)(t-t0)，經(jīng)變形后可以得到薄膜的熱膨脹系數(shù)αf，表達式如下：

αf＝(δσbαsa-δσaαsb)/(δσb-δσa)

式中，αf是25-100℃溫度區(qū)間內w-dlc薄膜的平均熱膨脹系數(shù)。

綜上所述，本發(fā)明實施例解決了現(xiàn)有薄膜應力測試儀無法測量薄膜在高溫下的殘余應力，以及交變熱載荷作用下的應力值的問題，通過快速升降溫裝置測量薄膜在高溫下以及在交變熱載荷作用下的應力，并根據(jù)薄膜在不同溫度下的熱應力數(shù)值計算薄膜的熱膨脹系數(shù)，為計算和研究涂層的熱應力提供基礎熱性能參數(shù)。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換或改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。