本發(fā)明涉及裝填高效液相色譜柱的勻漿罐、填充裝置及方法，尤其適用于裝填內(nèi)徑0.8mm至2.1mm的高效液相色譜柱。

背景技術(shù)：

在微分析分離領(lǐng)域，超高效液相色譜（Ultra Performance Liquid Chromatography，簡(jiǎn)稱UPLC）與傳統(tǒng)的高效液相色譜（High Performance Liquid Chromatography，簡(jiǎn)稱HPLC）相比，具有高分離度（high resolution）、高速度（high speed）及更環(huán)保的優(yōu)勢(shì)。使用UPLC系統(tǒng)多采用粒徑僅為1.7μm的二氧化硅微球，其色譜柱內(nèi)徑通常為0.8 mm至2.1mm，柱效比用5μm粒徑二氧化硅微球填充的內(nèi)徑為4.0mm至4.6mm色譜柱可高出70%，比3.5μm粒徑二氧化硅微球填充的色譜柱高出40%。此外，使用1.7μm的硅膠微球可有效降低柱長(zhǎng)，并且在不影響柱效的情況下，可以在高出普通色譜柱3倍的流速下運(yùn)行，分離速度提高了9倍。 使用UPLC也能提高分析的靈敏度，同時(shí)節(jié)約樣品和大量作為流動(dòng)相的有機(jī)溶劑，使產(chǎn)生的廢液更少，更環(huán)保。

色譜柱是高效液相色譜分析分離的核心，UPLC系統(tǒng)中填料的顆粒粒徑較小，色譜柱較細(xì)（內(nèi)徑約0.8mm至2.1mm），色譜柱的裝填過程極易受到氣體表面張力、液體粘稠度等因素的影響，而使用目前的填充裝置和方法裝填成功率較低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種裝填高效液相色譜柱的勻漿罐，可提高小內(nèi)徑色譜柱的裝填成功率。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種裝填高效液相色譜柱的填充裝置，可提高小內(nèi)徑色譜柱的裝填成功率。

本發(fā)明的還一個(gè)目的是提供一種裝填高效液相色譜柱的方法，可提高小內(nèi)徑色譜柱的裝填成功率。

本發(fā)明提供了裝填高效液相色譜柱的勻漿罐，其包括：一個(gè)罐體、一個(gè)第一蓋體、一個(gè)第二蓋體、一個(gè)高壓管連接件和一個(gè)上排氣閥。罐體具有一個(gè)進(jìn)料端和一個(gè)出料端，出料端具有一個(gè)出料通道；第一蓋體設(shè)置于罐體的進(jìn)料端；高壓管連接件穿設(shè)于第一蓋體，其可連通罐體的內(nèi)腔與用于裝填的一個(gè)高壓泵的高壓管；上排氣閥也穿設(shè)于第一蓋體，其一端連通罐體的內(nèi)腔；第二蓋體設(shè)置于罐體的出料端，其可連通出料通道和高效液相色譜柱。

在裝填高效液相色譜柱的勻漿罐的另一種示意性實(shí)施方式中，勻漿罐還包括一個(gè)下排氣閥，其一端連通出料通道。該結(jié)構(gòu)可在使用過程中加快出料通道和第二蓋體通道中氣體的排出速度，提高裝填效率。

在裝填高效液相色譜柱的勻漿罐的還一種示意性實(shí)施方式中，下排氣閥的一端連通至出料通道的出料端口。

在裝填高效液相色譜柱的勻漿罐的還一種示意性實(shí)施方式中，罐體內(nèi)腔接近進(jìn)料端的部分為圓柱形，接近出料端的部分為圓錐形，且圓錐形的錐頂部連接出料通道。這樣的結(jié)構(gòu)有利于罐體內(nèi)的液體快速且均勻地自出料通道流出，可提高高效液相色譜柱裝填的效率和裝填質(zhì)量。

在裝填高效液相色譜柱的勻漿罐的還一種示意性實(shí)施方式中，第一蓋體包括：一個(gè)第一壓塞，其可密封連接于罐體進(jìn)料端的內(nèi)側(cè)；和一個(gè)環(huán)狀的緊固螺帽，其可連接罐體進(jìn)料端的外側(cè)，并抵靠第一壓塞，以防止第一壓塞從罐體上脫落，保障設(shè)備正常運(yùn)行。

在裝填高效液相色譜柱的勻漿罐的還一種示意性實(shí)施方式中，第一蓋體還包括一個(gè)位于罐體和緊固螺帽之間的環(huán)狀的第一密封墊圈。該結(jié)構(gòu)可進(jìn)一步提高罐體的密封性，防止漏液，提高裝填的效率和成功率。

在裝填高效液相色譜柱的勻漿罐的還一種示意性實(shí)施方式中，第二蓋體包括：一個(gè)連接于罐體出料端的第二壓塞；和一個(gè)位于第二壓塞和罐體之間的環(huán)狀的第二密封墊圈。該結(jié)構(gòu)可提高罐體的密封性，防止漏液，提高裝填的效率和成功率。

本發(fā)明還提供了裝填高效液相色譜柱的填充裝置，其包括：一個(gè)高壓泵和一個(gè)上述的勻漿罐，勻漿罐通過高壓管連接件與該高壓泵的高壓管連通。

本發(fā)明還提供了高效液相色譜柱的裝填方法，通過上述的填充裝置實(shí)施裝填，裝填方法包括以下步驟：a、將注滿了勻漿配制液的色譜柱管藉由第二蓋體連接至罐體；b、從罐體上卸下第一蓋體，向罐體中添加勻漿配制液，至灌滿出料通道；c、輕輕敲擊罐體，若出料通道中勻漿配制液的液面下降，再次添加勻漿配制液并輕輕敲擊罐體，反復(fù)操作直至出料通道中勻漿配制液的液面不再下降；d、向罐體中添加填料勻漿液，至達(dá)到罐體的額定容積；e、將高壓管連接至高壓管連接件，再啟動(dòng)高壓泵，至高壓管內(nèi)充滿頂替液； f、將上排氣閥打開，將第一蓋體安裝在罐體上，安裝完成后關(guān)閉上排氣閥；以及g、再次啟動(dòng)高壓泵開始裝柱，裝柱完成后關(guān)閉高壓泵，卸下裝填完成的色譜柱管。該裝填方法尤其適用于內(nèi)徑0.8mm至2.1mm的色譜柱管。通過該裝填方法的步驟c，可有效排出出料通道和第二蓋體通道中殘留的氣體，提高裝柱的成功率。通過該裝填方法的步驟f，可有效排出罐體中多余的氣體，提高液壓的效率和裝柱的成功率。

在高效液相色譜柱的裝填方法的一種示意性實(shí)施方式中，勻漿罐還包括一個(gè)下排氣閥，其一端連通出料通道；裝填方法還包括：在步驟c中，首先打開下排氣閥，再輕輕敲擊罐體；直至出料通道中勻漿配制液的液面不再下降后關(guān)閉下排氣閥。如此可加快出料通道和第二蓋體通道中氣體的排出速度，提高裝填效率。

本發(fā)明提供的裝填高效液相色譜柱的勻漿罐尤其適用于內(nèi)徑0.8mm至2.1mm的色譜柱管，可有效地降低氣體表面張力、液體粘稠度對(duì)裝填成功率的影響。該勻漿罐在高壓作用下，勻漿罐中的填料勻漿液可被快速裝填到小直徑色譜柱管中，裝填成功率較高。上排氣閥可在安裝第一蓋體時(shí)，使內(nèi)腔中的氣體迅速排出，可提高裝填成功率且使裝填的色譜柱性能更高效、更穩(wěn)定。

下文將以明確易懂的方式，結(jié)合附圖說明優(yōu)選實(shí)施例，對(duì)裝填高效液相色譜柱的勻漿罐、填充裝置及方法的上述技術(shù)特征、優(yōu)點(diǎn)及其實(shí)現(xiàn)方式予以進(jìn)一步說明。

附圖說明

以下附圖僅對(duì)本發(fā)明做示意性說明和解釋，并不限定本發(fā)明的范圍。

圖1是本發(fā)明的勻漿罐的一種示意性實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2是本發(fā)明的填充裝置的一種示意性實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3是本發(fā)明的勻漿罐的另一種示意性實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖。

標(biāo)號(hào)說明

10 罐體

12 出料通道

14 出料端口

20 第一蓋體

22 第一壓塞

24 第一密封墊圈

26 緊固螺帽

30 第二蓋體

32 第二壓塞

34 第二密封墊圈

40 高壓管連接件

42 高壓管接頭

44 密封壓環(huán)

50 下排氣閥

60 上排氣閥

70 高壓管

100 勻漿罐

200 高壓泵

300 色譜柱管。

具體實(shí)施方式

為了對(duì)發(fā)明的技術(shù)特征、目的和效果有更加清楚的理解，現(xiàn)對(duì)照附圖說明本發(fā)明的具體實(shí)施方式，在各圖中相同的標(biāo)號(hào)表示結(jié)構(gòu)相同或結(jié)構(gòu)相似但功能相同的部件。

在本文中，“示意性”表示“充當(dāng)實(shí)例、例子或說明”，不應(yīng)將在本文中被描述為“示意性”的任何圖示、實(shí)施方式解釋為一種更優(yōu)選的或更具優(yōu)點(diǎn)的技術(shù)方案。

為使圖面簡(jiǎn)潔，各圖中只示意性地表示出了與本發(fā)明相關(guān)的部分，它們并不代表其作為產(chǎn)品的實(shí)際結(jié)構(gòu)和真實(shí)比例。另外，為使圖面簡(jiǎn)潔便于理解，在有些圖中具有相同結(jié)構(gòu)或功能的部件，僅示意性地繪示了其中的一個(gè)，或僅標(biāo)出了其中的一個(gè)。

在本文中，“上”、“下”等僅用于表示相關(guān)部分之間的位置關(guān)系，而非限定它們的絕對(duì)位置。在本文中，“第一”、“第二”等僅用于彼此的區(qū)分，而非表示它們的重要程度及順序等。

請(qǐng)參見圖1，圖1是本發(fā)明的勻漿罐的一種示意性實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖。裝填高效液相色譜柱的勻漿罐包括：一個(gè)罐體10、一個(gè)第一蓋體20、一個(gè)第二蓋體30、一個(gè)高壓管連接件40和一個(gè)上排氣閥60。罐體10具有一個(gè)進(jìn)料端和一個(gè)出料端，出料端具有一個(gè)出料通道12。第一蓋體20設(shè)置于罐體10的進(jìn)料端。高壓管連接件40穿設(shè)于第一蓋體20，其可連通罐體10的內(nèi)腔與用于裝填的一個(gè)高壓泵（圖中未繪示）的高壓管70，使用時(shí)高壓泵中的頂替液可通過高壓管70和高壓管連接件40進(jìn)入罐體10的內(nèi)腔。上排氣閥60穿設(shè)于第一蓋體20，其一端連通罐體10的內(nèi)腔，用以將罐體10內(nèi)的氣體排出。第二蓋體30設(shè)置于罐體10的出料端，其可連通出料通道12和高效液相色譜柱，使用時(shí)罐體10內(nèi)的填料勻漿液可通過第二蓋體30填充至高效液相色譜柱。

在本示意性實(shí)施方式中，罐體10內(nèi)腔接近進(jìn)料端的部分為圓柱形，接近出料端的部分為圓錐形，且圓錐形的錐頂部連接出料通道12。這樣的結(jié)構(gòu)有利于罐體10內(nèi)的液體快速且均勻地自出料通道12流出，可提高高效液相色譜柱裝填的效率和裝填質(zhì)量。

在本示意性實(shí)施方式中，第一蓋體20包括一個(gè)第一壓塞22和一個(gè)環(huán)狀的緊固螺帽26。第一壓塞22可密封連接于罐體10進(jìn)料端的內(nèi)側(cè)；緊固螺帽26可連接罐體10進(jìn)料端的外側(cè)，并抵靠第一壓塞22。勻漿罐使用時(shí)，罐體10內(nèi)會(huì)產(chǎn)生較高的液壓，緊固螺帽26可有效防止在較高壓力下第一壓塞22從罐體10上脫落，保障設(shè)備正常運(yùn)行。緊固螺帽26與罐體10例如可通過螺紋連接，或是其他可拆卸的連接方式。

在其它的示意性實(shí)施方式中，第一蓋體20還可進(jìn)一步包括一個(gè)位于罐體10和緊固螺帽26之間的環(huán)狀的第一密封墊圈24，可進(jìn)一步加強(qiáng)密封，保證使用時(shí)罐體10內(nèi)的壓力。第一密封墊圈24的材質(zhì)例如可以是聚四氟乙烯。

在本示意性實(shí)施方式中，第二蓋體30包括一個(gè)第二壓塞32和一個(gè)環(huán)狀的第二密封墊圈34，第二壓塞32連接于罐體10出料端，第二密封墊圈34位于第二壓塞32和罐體10之間，第二密封墊圈34可保證使用時(shí)罐體10內(nèi)的壓力。第二密封墊圈34的材質(zhì)例如可以是聚醚醚酮。

在本示意性實(shí)施方式中，高壓管連接件40包括一個(gè)高壓管接頭42和一個(gè)密封壓環(huán)44。高壓管接頭42用以連接高壓管70，并使其在連接后不易晃動(dòng)。密封壓環(huán)44用以密封，防止漏液，其材質(zhì)例如可以是聚醚醚酮。

本發(fā)明還提供了裝填高效液相色譜柱的填充裝置。圖2是本發(fā)明的填充裝置的一種示意性實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖所示，裝填高效液相色譜柱的填充裝置包括一個(gè)高壓泵200和一個(gè)如圖1所示的勻漿罐100，勻漿罐100通過高壓管連接件40與高壓泵200的高壓管70連通。

上述的填充裝置可用于裝填高效液相色譜柱，其中，裝填方法包括以下步驟：

a、將注滿了勻漿配制液的色譜柱管300藉由第二蓋體30連接至罐體10；

b、從罐體10上卸下第一蓋體20，向罐體10中添加勻漿配制液，至灌滿出料通道12；

c、輕輕敲擊罐體10，若出料通道12中勻漿配制液的液面下降，再次添加勻漿配制液并輕輕敲擊罐體10，反復(fù)操作直至出料通道12中勻漿配制液的液面不再下降；

d、向罐體10中添加填料勻漿液，至達(dá)到罐體10的額定容積；

e、將高壓管70連接至高壓管連接件40，再啟動(dòng)高壓泵200，至高壓管70內(nèi)充滿頂替液；

f、將上排氣閥60打開，將第一蓋體20安裝在罐體10上，安裝完成后關(guān)閉上排氣閥60；

g、再次啟動(dòng)高壓泵200開始裝柱，裝柱完成后關(guān)閉高壓泵200，卸下裝填完成的色譜柱管300。

其中勻漿配制液為配制填料勻漿液時(shí)所用的溶液，其中不含填料。填料勻漿液在配制完成后需經(jīng)過超聲處理，以去除其中多余的氣體。

上述裝填方法尤其適用于內(nèi)徑0.8mm至2.1mm的色譜柱管。通過上述裝填方法的步驟c，可有效排出出料通道12和第二蓋體30通道中殘留的氣體，提高裝柱的成功率。通過上述裝填方法的步驟f，可有效排出罐體10中多余的氣體，提高液壓的效率和裝柱的成功率。

圖3是本發(fā)明的勻漿罐的另一種示意性實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖。本示意性實(shí)施方式的勻漿罐中與圖1所示的勻漿罐相同或相似的部分不再贅述，與之不同之處是它還包括一個(gè)下排氣閥50，下排氣閥50的一端連通出料通道12。下排氣閥50的一端可以如圖所示由出料通道12連通至出料端口14。

包括如圖3所示的勻漿罐和高壓泵的裝填高效液相色譜柱的填充裝置使用時(shí)，除了具有上述裝填方法的步驟外，還包括：在步驟c中，首先打開下排氣閥50，再輕輕敲擊罐體10；直至出料通道12中勻漿配制液的液面不再下降后關(guān)閉下排氣閥50。如此可加快出料通道12和第二蓋體30通道中氣體的排出速度，提高裝填效率。

應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書是按照各個(gè)實(shí)施例描述的，但并非每個(gè)實(shí)施例僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。

上文所列出的一系列的詳細(xì)說明僅僅是針對(duì)本發(fā)明的可行性實(shí)施例的具體說明，它們并非用以限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡未脫離本發(fā)明技藝精神所作的等效實(shí)施方案或變更，如特征的組合、分割或重復(fù)，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。