基于直接成型介孔碳技術(shù)的微型電化學(xué)傳感器及制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于微傳感器和微機(jī)械加工領(lǐng)域，尤其涉及一種基于直接成型介孔碳技術(shù)的微型電化學(xué)傳感器及制作方法，包括：在硅片上用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積厚度為500nm的二氧化硅層作為絕緣層，通過(guò)光刻并利用刻蝕得到工作電極區(qū)域；通過(guò)光刻得到對(duì)電極以及參比電極襯底區(qū)域的圖形，蒸發(fā)掉80nm鉑，再剝離光刻膠；在工作電極區(qū)域的硅襯底模板上旋涂SU-8光刻膠與納米氧化硅的混合物，光刻圖形化得到工作電極區(qū)域，經(jīng)過(guò)900℃高溫碳化后，用氫氟酸去除模板材料二氧化硅，得到工作電極介孔碳；在參比電極基底鉑上涂覆銀/氯化銀漿，得到固態(tài)銀/氯化銀參比電極。
【專(zhuān)利說(shuō)明】基于直接成型介孔碳技術(shù)的微型電化學(xué)傳感器及制作方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于微傳感器和微機(jī)械加工領(lǐng)域，尤其涉及一種基于直接成型介孔碳技術(shù)的微型電化學(xué)傳感器及制作方法。

【背景技術(shù)】
[0002]電化學(xué)傳感器作為傳感器的一種，通過(guò)測(cè)量電化學(xué)反應(yīng)中電位、電流等電信號(hào)的變化來(lái)表征物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)。電化學(xué)傳感器主要由敏感元件以及轉(zhuǎn)換元件兩部分構(gòu)成，電化學(xué)傳感器首先通過(guò)敏感元件與待測(cè)的物質(zhì)發(fā)生相互作用，產(chǎn)生化學(xué)量的變化，再通過(guò)轉(zhuǎn)換元件將化學(xué)量的變化轉(zhuǎn)變成為相關(guān)的電信號(hào)，最后通過(guò)對(duì)這些電信號(hào)的處理得出待測(cè)物質(zhì)的相關(guān)參數(shù)。電化學(xué)傳感器的發(fā)展趨勢(shì)是集成化以及微型化，電化學(xué)傳感器微型化以后，可以與微流體芯片以及微流體系統(tǒng)結(jié)合，實(shí)現(xiàn)其功能的完整性與多樣性。電化學(xué)傳感器體積的縮小也進(jìn)一步拓寬了其在生物系統(tǒng)、生態(tài)系統(tǒng)中的應(yīng)用，更容易進(jìn)行植入式及分布式的檢測(cè)。微型電化學(xué)傳感器由工作電極、對(duì)電極以及參比電極三部分組成(三電極體系)。通過(guò)MEMS (Micro-Electro-Mechanical System)等微加工工藝微型化以后，工作電極的體積變小，可以進(jìn)行批量的設(shè)計(jì)與生產(chǎn)；同時(shí)對(duì)電流噪聲、背景干擾能夠更好的進(jìn)行抑制。工作電極是電化學(xué)傳感器進(jìn)行檢測(cè)的主要界面，也是敏感材料上載、實(shí)現(xiàn)電極功能化的區(qū)域，工作電極的性能將直接影響和決定傳感器的靈敏度、檢測(cè)限等重要的參數(shù)指標(biāo)，因此對(duì)于工作電極基底材料的選擇顯得十分重要。
[0003]2005年，D.Lee等人發(fā)現(xiàn)了具有納米孔徑結(jié)構(gòu)的介孔碳粉末材料能夠有效的固定生物分子并顯著提升生物催化的過(guò)程，并用此材料固定葡萄糖氧化酶制備了高性能的葡萄糖傳感器。2008年，L.Zhu等人對(duì)比了石墨稀、碳納米管、介孔碳三種材料制備的糊狀電極在電化學(xué)傳感和生物傳感方面的性能，發(fā)現(xiàn)了介孔碳材料能夠提供更好的電子轉(zhuǎn)移動(dòng)力，具有更好的電化學(xué)催化性能。2010年，BJ Melde和BJ Johnson進(jìn)一步闡釋了介孔碳材料表面的含氧官能團(tuán)以及邊緣缺陷位可以促進(jìn)電子的轉(zhuǎn)移，并且可以進(jìn)一步通過(guò)對(duì)介孔碳材料的表面修飾提升材料的導(dǎo)電性、比表面積、吸附性能以及電子轉(zhuǎn)移速率。在大多數(shù)情況下，介孔碳材料成型后呈現(xiàn)粉末狀，需要使用Naf1n等粘結(jié)劑使其成型，這使得介孔碳材料在微型電化學(xué)傳感器工作電極材料上的應(yīng)用受到了限制。因此，如果能夠?qū)崿F(xiàn)介孔碳材料的微型化、圖形化以及直接成型，不僅將有助于傳感器的集成，還能實(shí)現(xiàn)微型電化學(xué)傳感器的批量設(shè)計(jì)與生產(chǎn)，推進(jìn)基于介孔碳材料電化學(xué)傳感器的發(fā)展。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)了一種基于直接成型介孔碳技術(shù)的微型電化學(xué)傳感器及制作方法。
[0005]一種基于直接成型介孔碳技術(shù)的微型電化學(xué)傳感器，包括:器件襯底、絕緣層、對(duì)電極、參比電極、工作電極；其中，器件襯底為矩形，其正中間覆有矩形的工作電極以及從工作電極的某一邊延伸出的一條電極引線；器件襯底上除了工作電極和引線之外，全部覆蓋絕緣層，且絕緣層與工作電極和電極引線之間保持縫隙；在絕緣層上，以工作電極和電極引線為中心向外依次覆有一小一大的U形對(duì)電極，其中大U形對(duì)電極上覆有參比電極。
[0006]所述對(duì)電極的材料為鉑。
[0007]所述參比電極的材料為固態(tài)銀/氯化銀。
[0008]所述工作電極的材料為介孔碳。
[0009]一種基于直接成型介孔碳技術(shù)的微型電化學(xué)傳感器的制造方法，包括:
[0010]步驟1、在硅片上用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積二氧化硅層作為絕緣層，通過(guò)光刻并利用刻蝕得到工作電極區(qū)域；
[0011]步驟2、通過(guò)光刻得到對(duì)電極以及參比電極襯底區(qū)域的圖形，蒸發(fā)掉一定厚度的鉑，再剝離光刻膠；
[0012]步驟3、在工作電極區(qū)域的硅襯底模板上旋涂光刻膠與納米氧化硅的混合物，光刻圖形化得到工作電極區(qū)域，經(jīng)過(guò)高溫碳化后，用氫氟酸去除模板材料二氧化硅，得到工作電極介孔碳；
[0013]步驟4、在參比電極基底鉑上涂覆銀/氯化銀漿，得到固態(tài)銀/氯化銀參比電極。
[0014]所述步驟I中二氧化娃層的沉積厚度為500nm。
[0015]所述步驟2中蒸發(fā)掉的鉬的厚度為80nm。
[0016]所述步驟3中光刻膠采用SU-8光刻膠。
[0017]所述步驟3中高溫碳化溫度為900 °C。
[0018]本發(fā)明的有益效果在于:電化學(xué)傳感器的工作電極采用具有優(yōu)良電化學(xué)性能的介孔碳材料，工作電極、對(duì)電極和參比電極通過(guò)微加工方法在硅片上直接成型，實(shí)現(xiàn)了一種集成式的微型電化學(xué)傳感器；實(shí)現(xiàn)了工作電極介孔碳材料的微型化、圖形化以及直接成型，不僅將有助于傳感器的集成，還能實(shí)現(xiàn)微型電化學(xué)傳感器的批量設(shè)計(jì)與生產(chǎn)；可根據(jù)不同的應(yīng)用需求采用不同的工藝參數(shù)對(duì)工作電極介孔碳材料進(jìn)行厚度的選擇，實(shí)現(xiàn)傳感器性能的優(yōu)化；并可對(duì)工作電極介孔碳材料進(jìn)行不同的功能修飾實(shí)現(xiàn)其不同的應(yīng)用；功能結(jié)構(gòu)完整，可直接應(yīng)用于微流體芯片、微流控系統(tǒng)以及無(wú)線傳感網(wǎng)絡(luò)中。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1a為微型電化學(xué)傳感器的俯視圖，圖1b為器件的橫截面示意圖；
[0020]圖2a-圖2d為微型電化學(xué)傳感器的制作工藝；
[0021]其中I為器件襯底，2為絕緣層，3為鉑的對(duì)電極，4為固態(tài)銀/氯化銀的參比電極，5為介孔碳的工作電極。

【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖，對(duì)優(yōu)選實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明。
[0023]一種基于直接成型介孔碳技術(shù)的微型電化學(xué)傳感器，如圖1a和圖1b所示，包括:器件襯底1、絕緣層2、鉑的對(duì)電極3、固態(tài)銀/氯化銀的參比電極4、介孔碳的工作電極5 ;其中，器件襯底I為矩形，其正中間覆有矩形的介孔碳的工作電極5以及從介孔碳的工作電極5的某一邊延伸出的一條電極引線；器件襯底I上除了介孔碳的工作電極5和引線之外，全部覆蓋絕緣層2，且絕緣層2與介孔碳的工作電極5和電極引線之間保持縫隙；在絕緣層2上，以介孔碳的工作電極5和電極引線為中心向外依次覆有一小一大的U形的鉑的對(duì)電極3，其中大U形的鉑的對(duì)電極3上覆有固態(tài)銀/氯化銀的參比電極4。
[0024]—種基于直接成型介孔碳技術(shù)的微型電化學(xué)傳感器的制造方法，如圖2a_圖2d所示，包括:
[0025]步驟1、在硅片上用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積厚度為500nm的二氧化硅層作為絕緣層，通過(guò)光刻并利用刻蝕得到工作電極區(qū)域；
[0026]步驟2、通過(guò)光刻得到對(duì)電極以及參比電極襯底區(qū)域的圖形，蒸發(fā)掉SOnm鉑，再剝離光刻膠；
[0027]步驟3、在工作電極區(qū)域的硅襯底模板上旋涂SU-8光刻膠與納米氧化硅的混合物，光刻圖形化得到工作電極區(qū)域，經(jīng)過(guò)900°C高溫碳化后，用氫氟酸去除模板材料二氧化硅，得到工作電極介孔碳；
[0028]步驟4、在參比電極基底鉑上涂覆銀/氯化銀漿，得到固態(tài)銀/氯化銀參比電極。
[0029]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種基于直接成型介孔碳技術(shù)的微型電化學(xué)傳感器，其特征在于，包括:器件襯底、絕緣層、對(duì)電極、參比電極、工作電極；其中，器件襯底為矩形，其正中間覆有矩形的工作電極以及從工作電極的某一邊延伸出的一條電極引線；器件襯底上除了工作電極和引線之夕卜，全部覆蓋絕緣層，且絕緣層與工作電極和電極引線之間保持縫隙；在絕緣層上，以工作電極和電極引線為中心向外依次覆有一小一大的U形對(duì)電極，其中大U形對(duì)電極上覆有參比電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述傳感器，其特征在于，所述對(duì)電極的材料為鉑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述傳感器，其特征在于，所述參比電極的材料為固態(tài)銀/氯化銀。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述傳感器，其特征在于，所述工作電極的材料為介孔碳。
5.—種基于直接成型介孔碳技術(shù)的微型電化學(xué)傳感器的制造方法，其特征在于，包括: 步驟1、在硅片上用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積二氧化硅層作為絕緣層，通過(guò)光刻并利用刻蝕得到工作電極區(qū)域； 步驟2、通過(guò)光刻得到對(duì)電極以及參比電極襯底區(qū)域的圖形，蒸發(fā)掉一定厚度的鉑，再剝離光刻膠； 步驟3、在工作電極區(qū)域的硅襯底模板上旋涂光刻膠與納米氧化硅的混合物，光刻圖形化得到工作電極區(qū)域，經(jīng)過(guò)高溫碳化后，用氫氟酸去除模板材料二氧化硅，得到工作電極介孔碳； 步驟4、在參比電極基底鉑上涂覆銀/氯化銀漿，得到固態(tài)銀/氯化銀參比電極。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述方法，其特征在于，所述步驟I中二氧化硅層的沉積厚度為500nmo
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述方法，其特征在于，所述步驟2中蒸發(fā)掉的鉑的厚度為80nm。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述方法，其特征在于，所述步驟3中光刻膠采用SU-8光刻膠。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述方法，其特征在于，所述步驟3中高溫碳化溫度為900°C。
【文檔編號(hào)】G01N27/26GK104502428SQ201510015290
【公開(kāi)日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2015年1月12日 優(yōu)先權(quán)日:2015年1月12日
【發(fā)明者】王曉紅, 滕非, 李四維, 申采為 申請(qǐng)人:清華大學(xué)