一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置，包括液體恒流系統(tǒng)、熱反應系統(tǒng)、反應中止系統(tǒng)、熒光檢測系統(tǒng)和信號采集處理系統(tǒng)，本實用新型基于在線加熱和在線控制系統(tǒng)，通過在線調(diào)節(jié)酸堿試劑加入順序和當量，精確控制反應體系的酸堿度，及時中止熒光猝滅反應，無需通過物理降溫控制反應速度，操作簡單、高效，避免了物理降溫對于不同方位反應液的降溫速率差異性較大的問題，解決了傳統(tǒng)熒光分析中樣品冷卻中止處理中因物理降溫因素造成反應不均勻而導致熒光強度變化穩(wěn)定性較差的問題，分析效率高、結(jié)果穩(wěn)定，可應用于待測樣品中微量溴酸鹽的快速準確分析。
【專利說明】一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型提供一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置，屬于分析化學儀器設(shè)備【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]溴酸鹽具有致癌、致畸、導致腎病以及強烈的生殖性毒性，世界衛(wèi)生組織已禁止在食品和飲料中使用溴酸鹽。我國原水企業(yè)普遍采用廉價高效的臭氧殺菌工藝，含溴物質(zhì)與臭氧反應生成的溴酸鹽不可避免地存在，致使溴酸鹽殘留問題日益凸顯。
[0003]飲用水中的溴酸鹽的含量低，氣相色譜法和液相色譜法是在對溴酸根進行衍生后才檢測，操作較為繁瑣；目前，飲用水中的溴酸鹽檢測主要采用離子色譜-電導檢測法，以1nPac AS19為陰離子分離柱、氫氧根系統(tǒng)淋洗液，分離高效，但需要抑制柱平衡，儀器操作技術(shù)要求較高。分子光譜法是通過溴酸鹽與某種試劑發(fā)生化學特征反應產(chǎn)生生色團，儀器簡便、易操作，是快速檢測水中溴酸鹽含量的理想方法。分子熒光光譜法分析準確，采用商品化熒光分光光度計，測定了小麥粉中痕量溴酸鉀，靈敏度高；利用溴酸鹽的還原性，應用中性紅、亞甲基藍等試劑褪色反應，實現(xiàn)了水中溴酸鹽分光光度計的直接分析，溴酸鹽檢出限達到y(tǒng)g/L級。但是，以上常規(guī)檢測儀器無法直接展開溴酸鹽的在線檢測，必須應用樣品離線處理，且反應體系完成后需要長時間冷卻處理，分光光度計則還需要光程特殊設(shè)計，操作較復雜，穩(wěn)定性不好。
[0004]目前，我國國家標準委將飲用水中溴酸鹽限值定為0.01 mg/L，現(xiàn)有熒光分析儀器技術(shù)難于有效滿足水中溴酸鹽快速檢測的需求，市場缺乏有效的監(jiān)測手段，使得水中溴酸鹽問題已日益成為食品安全的潛在隱患，亟需研發(fā)簡便實用的溴酸鹽的在線快速監(jiān)測儀器。
實用新型內(nèi)容
[0005]本實用新型的目的是針對以上不足之處，提供了一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的
目.ο
[0006]本實用新型解決技術(shù)問題所采用的方案是一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置，包括液體恒流系統(tǒng)、熱反應系統(tǒng)、反應中止系統(tǒng)、熒光檢測系統(tǒng)和信號采集處理系統(tǒng)。
[0007]進一步的，所述的液體恒流系統(tǒng)包括三個泵體，所述三個泵體輸入端分別與裝有酸性溶液的試劑瓶、裝有熒光試劑的試劑瓶和裝有待測樣品的試劑瓶相連接，三個泵體輸出端經(jīng)四通閥與熱反應系統(tǒng)相連接。
[0008]進一步的，所述熱反應系統(tǒng)包括電子熱控溫器和設(shè)置在電子熱控溫器內(nèi)的反應器，所述反應器輸入端與四通閥相連接，反應器輸出端與反應中止系統(tǒng)相連接。
[0009]進一步的，所述的反應中止系統(tǒng)包括與反應器輸出端相連接的輸入泵體和與用于裝盛堿性試劑的試劑瓶相連接的中和作用泵體，所述輸入泵體和中和作用泵體經(jīng)三通閥與熒光檢測系統(tǒng)相連接。
[0010]進一步的，所述的熒光檢測系統(tǒng)包括檢測池和熒光檢測器，所述檢測池與三通閥輸出端相連接，所述熒光檢測器與信號采集處理系統(tǒng)電性連接。
[0011]進一步的，所述的信號采集處理系統(tǒng)為集成光電信號采集、處理的終端處理器，包括控制芯片、顯示器和數(shù)據(jù)控制按鈕。
[0012]進一步的，所述泵體、輸入泵體和中和作用泵體均為恒流泵。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型有以下有益效果:本實用新型基于在線加熱，反應液在反應器停留一定時間后，在線熱催化溴酸鹽氧化熒光試劑；通過輸入泵體使得反應達到一定程度的反應液快速進入反應中止系統(tǒng)，由中和作用泵體快速注入NaOH試劑，在線快速調(diào)節(jié)反應體系酸堿度，及時中止熒光猝滅反應。本實用新型基于在線加熱和在線控制系統(tǒng)，通過在線調(diào)節(jié)酸堿試劑加入順序和當量，精確控制反應體系的酸堿度，及時中止熒光猝滅反應，無需通過物理降溫控制反應速度，操作簡單、高效，避免了物理降溫對于不同方位反應液的降溫速率差異性較大的問題，解決了傳統(tǒng)熒光分析中樣品冷卻中止處理中因物理降溫因素造成反應不均勻而導致熒光強度變化穩(wěn)定性較差的問題，分析效率高、結(jié)果穩(wěn)定，可應用于待測樣品中微量溴酸鹽的快速準確分析。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]下面結(jié)合附圖對本實用新型專利進一步說明。
[0015]圖1是一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置結(jié)構(gòu)設(shè)計圖。
[0016]圖中:1-裝有酸性試劑的試劑瓶；2_裝有熒光試劑的試劑瓶；3_裝有待測樣品的試劑瓶；4_裝盛堿性試劑的試劑瓶；5-泵體；6_四通閥；7_電子熱控溫器；8_反應器；9-檢測池；10-熒光檢測器；11-信號采集處理系統(tǒng)；12-輸入泵體；13_中和作用泵體；14_三通閥。

【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本實用新型進一步說明。
[0018]如圖1所示，一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置，包括液體恒流系統(tǒng)、熱反應系統(tǒng)、反應中止系統(tǒng)、熒光檢測系統(tǒng)和信號采集處理系統(tǒng)11，所述的液體恒流系統(tǒng)包括三個泵體5，所述三個泵體5輸入端分別與裝有酸性試劑的試劑瓶1、熒光試劑的試劑瓶2和裝有待檢測樣品的試劑瓶3相連接，三個泵體5輸出端經(jīng)四通閥6與熱反應系統(tǒng)相連接。
[0019]在本實施例中，所述熱反應系統(tǒng)包括電子熱控溫器7和設(shè)置在電子熱控溫器7內(nèi)的反應器8，所述反應器8輸入端與四通閥6相連接，反應器8輸出端與反應中止系統(tǒng)相連接，熱反應系統(tǒng)利用熱敏電阻對溫度的敏感性，獲得熱敏電阻的分壓比，將其轉(zhuǎn)換為模擬電壓信號，再經(jīng)過信號處理與放大后送A/D，根據(jù)輸入的溫度，控制加熱設(shè)備工作進而完成對溫度的控制，實現(xiàn)溴酸鹽與熒光試劑的加熱催化氧化反應。
[0020]在本實施例中，所述的反應中止系統(tǒng)包括與反應器8輸出端相連接的輸入泵體12和與裝有堿性試劑的試劑瓶4相連接的中和作用泵體13，所述輸入泵體12和中和作用泵體13經(jīng)三通閥14與熒光檢測系統(tǒng)相連接，中和作用泵體13輸送堿性試劑，在三通閥13與輸入泵體12輸送的熱催化反應溶液快速混勻，基于酸堿中和反應，快速調(diào)節(jié)反應溶液至中性，迅速抑制溴酸鹽對熒光試劑的氧化作用，在線中止溴酸鹽與熒光試劑的猝滅反應。
[0021]在本實施例中，所述的熒光檢測系統(tǒng)包括檢測池9和熒光檢測器10，所述檢測池9與三通閥14輸出端相連接，所述熒光檢測器10與信號采集處理系統(tǒng)11電性連接，熒光檢測器10的激發(fā)光入口和熒光發(fā)射光出口分別位于檢測池9進液口的相鄰側(cè)面中部和進液口相對側(cè)面的中部，實現(xiàn)在線檢測熒光強度。
[0022]在本實施例中，所述的信號采集處理系統(tǒng)11為集成光電信號采集、處理的終端處理器，包括控制芯片、顯示器和數(shù)據(jù)控制按鈕。
[0023]在本實施例中，所述泵體5、輸入泵體12和中和作用泵體13均為恒流泵。
[0024]一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置的使用方法，包括以下步驟:
[0025](I)配制2.00mol/L的鹽酸溶液、熒光試劑溶液、待測樣品或適當濃度的溴酸鉀標準溶液和2.0OmoI/L NaOH試劑；
[0026](2)將配制好的溶液試劑注入對應的試劑瓶；
[0027](3)啟動三個泵體以1.0 mL/min的流速將溶液輸入四通閥混合后送入反應器中反應，30秒后停止三個泵體；
[0028](4)控制電子控溫器加熱溫度至50攝氏度，加熱反應液在反應器中反應15 min ；
[0029](5)啟動輸入泵體，推動反應液快速進入中止反應控制系統(tǒng)，啟動中和作用泵體，快速注入等當量的NaOH試劑中和反應體系，在線中止熒光猝滅反應；
[0030](6)停止中和作用泵體，繼續(xù)開啟輸入泵體將中止反應后的液體經(jīng)三通閥輸送進入檢測池，由熒光檢測器和信號采集處理終端在線檢測處理，在線熒光分析水中溴酸鹽的含量。
[0031]在本實施例中，在步驟(I)中所述熒光試劑為5.00X10_6mol/L 丁基羅丹明B。
[0032]在本實施例中，在步驟(3)和(5)中所述泵體5、輸入泵體12和中和作用泵體13均為恒流泵。
[0033]具體實施方法:
[0034]通過液體恒流系統(tǒng)自動采集酸性試劑、熒光試劑和待測樣品，經(jīng)由四通閥6均勻混合；依據(jù)溴酸鹽氧化條件，調(diào)節(jié)電子熱控溫器7參數(shù)，將上述混合液體注射進入盤旋型反應器8加熱反應；停止三個泵體，使得反應液在反應器停留一定時間，啟動輸入泵體輸送反應液進入反應中止系統(tǒng)，由反應中止系統(tǒng)中中和作用泵體在線快速注入堿性試劑，調(diào)節(jié)反應體系的酸堿度，快速均勻地中止熒光猝滅反應，中止反應后的液體再經(jīng)由三通閥14排出，進入檢測池9，由熒光檢測器10和信號采集處理器11在線檢測處理，在線熒光分析水中溴酸鹽的含量。
[0035]上列較佳實施例，對本實用新型的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已，并不用以限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本實用新型的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置，其特征在于:包括液體恒流系統(tǒng)、熱反應系統(tǒng)、反應中止系統(tǒng)、熒光檢測系統(tǒng)和信號采集處理系統(tǒng)，所述的液體恒流系統(tǒng)包括三個泵體，所述三個泵體輸入端分別與裝有酸性溶液的試劑瓶、裝有熒光試劑的試劑瓶和裝有待測樣品的試劑瓶相連接，三個泵體輸出端經(jīng)四通閥與熱反應系統(tǒng)相連接，所述熱反應系統(tǒng)包括電子熱控溫器和設(shè)置在電子熱控溫器內(nèi)的反應器，所述反應器輸入端與四通閥相連接，反應器輸出端與反應中止系統(tǒng)相連接，所述的反應中止系統(tǒng)包括與反應器輸出端相連接的輸入泵體和與用于裝盛堿性試劑的試劑瓶相連接的中和作用泵體，所述輸入泵體和中和作用泵體經(jīng)三通閥與熒光檢測系統(tǒng)相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置，其特征在于:所述的熒光檢測系統(tǒng)包括檢測池和熒光檢測器，所述檢測池與三通閥輸出端相連接，所述熒光檢測器與信號采集處理系統(tǒng)電性連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置，其特征在于:所述的信號采集處理系統(tǒng)為集成光電信號采集、處理的終端處理器，包括控制芯片、顯示器和數(shù)據(jù)控制按鈕。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置，其特征在于:所述泵體、輸入泵體和中和作用泵體均為恒流泵。
【文檔編號】G01N21/64GK204188528SQ201420713962
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】謝增鴻, 張亞靜, 林旭聰 申請人:福州大學