一種硫醇自組裝動(dòng)力學(xué)的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硫醇自組裝動(dòng)力學(xué)的測(cè)定方法。本發(fā)明主要考察了金表面上硫醇自組裝的影響因素，包含表面預(yù)處理、電位控制、金屬離子欠電位沉積和組裝方式等幾方面，通過(guò)金表面上的硫醇自組裝的影響因素的總結(jié)探討出對(duì)硫醇單層的快速可控與重現(xiàn)構(gòu)建具有指導(dǎo)意義。
【專利說(shuō)明】—種硫醇自組裝動(dòng)力學(xué)的測(cè)定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硫醇自組裝動(dòng)力學(xué)的測(cè)定方法，具體涉及通過(guò)自組裝膜的原理和制備方法，采用電化學(xué)研究方法來(lái)測(cè)定動(dòng)力學(xué)參數(shù)。

【背景技術(shù)】
[0002]分子自組裝膜具有高度的穩(wěn)定性和有序性，是在分子水平上研究表面和界面現(xiàn)象的典型體系。自組裝膜分子有序排列，缺陷少，易于用近代物理和化學(xué)的表征技術(shù)研究。而自組裝膜的可控性為考察界面體系中的特殊相互作用、探求分子結(jié)構(gòu)對(duì)于二維有序分子組裝體系提供了非常大的設(shè)計(jì)自由度。有關(guān)自組裝膜結(jié)構(gòu)和功能的研究也是考察生物界面和生物膜的基礎(chǔ)。此外，自組裝也與界面科學(xué)諸多領(lǐng)域如黏接、防腐、潤(rùn)滑、摩擦等密切相關(guān)。
[0003]在電化學(xué)的基礎(chǔ)研究中，自組裝膜以其高度的有序性、致密性和穩(wěn)定性為深入研究長(zhǎng)程電子傳遞、表面電化學(xué)、表面功能基團(tuán)的反應(yīng)性和分子識(shí)別等問(wèn)題提供了良好的模型。硫醇類分子能在貴金屬表面形成一層穩(wěn)定且致密有序的自組裝單層膜，這種膜的制備方法簡(jiǎn)單可控，因此應(yīng)用廣泛。
[0004]自組裝分子在電極表面的吸附量受到吸附和脫附的速率及其他因素的影響。物理吸附過(guò)程進(jìn)行的非?？?，以至于無(wú)法定量測(cè)定它的速率，但在包含物理吸附和化學(xué)吸附的情況下，吸附總量以可測(cè)的速度進(jìn)行。吸附開始時(shí)速度很快，逐漸變慢。正像吸附平衡規(guī)律一樣，吸附和脫附以什么樣的速率進(jìn)行，主要是吸附劑與吸附質(zhì)之間的相互作用決定的，但又受溫度、壓力等因素影響。因此，從吸附和脫附速率的研究中可以得到許多有關(guān)吸附特征的信息。特別是當(dāng)吸附、脫附是異相反應(yīng)的控制步驟時(shí)，研究它們更是探明整個(gè)異相反應(yīng)機(jī)理所必須進(jìn)行的內(nèi)容。
[0005]分子自組裝由于其過(guò)程的微觀性，表征手段復(fù)雜多樣。其表征方法大致可以分為四類:電化學(xué)表征、掃描探針顯微術(shù)(SPM)光譜學(xué)測(cè)定和自組裝膜表面的潤(rùn)濕性。如:膜結(jié)構(gòu)可通過(guò)小角X射線衍射的方法來(lái)研究；紅外光譜和X射線光電子能譜可獲得組裝體系的分子結(jié)構(gòu)和電子結(jié)構(gòu)的信息射線反射可測(cè)自組裝膜的厚度和粗糙度；二次離子能譜能對(duì)分子膜的成分進(jìn)行測(cè)定。
[0006]本發(fā)明主要是采用電化學(xué)方法來(lái)，利用自組裝膜的原理和制備方法來(lái)測(cè)定硫醇自組裝動(dòng)力學(xué)參數(shù)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所提供的實(shí)驗(yàn)方案是:
[0008](I)電極的預(yù)處理
[0009]先用砂紙打磨，再用蒸餾水淋洗多次，最后進(jìn)行5min的低功率的超聲清洗。
[0010](2)電化學(xué)處理
[0011]利用循環(huán)伏安法對(duì)已處理過(guò)的金電極進(jìn)行化學(xué)清洗至穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖。電解液:0.1-lmol/L的硫酸溶液。每隔15min換一次電解液。
[0012](3)選擇金電極氧化還原圖的平穩(wěn)電位區(qū)間，在0.1-lmol/L的硫酸溶液中循環(huán)掃描，得到裸金電極的充放電電流圖。
[0013](4)用蒸餾水、乙醇淋洗電極，然后把電極浸入硫醇的乙醇溶液中浸泡給定的時(shí)間。取出電極，分別用乙醇和高純水淋洗，轉(zhuǎn)入電解池進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試，進(jìn)而根據(jù)數(shù)據(jù)計(jì)算作圖得到動(dòng)力學(xué)常數(shù)。
[0014]為更好理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例表示的范圍。
[0015]實(shí)施例1:
[0016](I)電極的預(yù)處理
[0017]先用砂紙打磨，再用蒸餾水淋洗多次，最后進(jìn)行5min的低功率的超聲清洗。
[0018](2)電化學(xué)處理
[0019]利用循環(huán)伏安法對(duì)已處理過(guò)的金電極進(jìn)行化學(xué)清洗至穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖。電解液:0.5mol/L的硫酸溶液。每隔15min換一次電解液。
[0020](3)選擇金電極氧化還原圖的平穩(wěn)電位區(qū)間，在0.5mol/L的硫酸溶液中循環(huán)掃描，得到裸金電極的充放電電流圖。
[0021](4)用蒸餾水、乙醇淋洗電極，然后把電極浸入硫醇的乙醇溶液中浸泡2h。取出電極，分別用乙醇和高純水淋洗，轉(zhuǎn)入電解池進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試，進(jìn)而根據(jù)數(shù)據(jù)計(jì)算作圖得到動(dòng)力學(xué)常數(shù)。
[0022]實(shí)施例2:改變步驟(4)浸泡時(shí)間為3h，其他步驟同實(shí)施例1。
[0023]實(shí)施例3:改變步驟⑵電解液濃度為0.2mol/L。
【權(quán)利要求】
1.一種硫醇自組裝動(dòng)力學(xué)的測(cè)定方法，具體步驟如下: (1)電極的預(yù)處理 先用砂紙打磨，再用蒸餾水淋洗多次，最后進(jìn)行5min的低功率的超聲清洗； (2)電化學(xué)處理 利用循環(huán)伏安法對(duì)已處理過(guò)的金電極進(jìn)行化學(xué)清洗至穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖。電解液:0.1-lmol/L的硫酸溶液。每隔15min換一次電解液； (3)選擇金電極氧化還原圖的平穩(wěn)電位區(qū)間，在0.Ι-lmol/L的硫酸溶液中循環(huán)掃描，得到裸金電極的充放電電流圖； (4)用蒸餾水、乙醇淋洗電極，然后把電極浸入硫醇的乙醇溶液中浸泡給定的時(shí)間。取出電極，分別用乙醇和高純水淋洗，轉(zhuǎn)入電解池進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試，進(jìn)而根據(jù)數(shù)據(jù)計(jì)算作圖得到動(dòng)力學(xué)常數(shù)。
2.一種如權(quán)利要求1所述的一種硫醇自組裝動(dòng)力學(xué)的測(cè)定方法，其特征在于:硫醇可以是半胱氨酸，烯丙硫醇等含巰基非芳香化合物。
【文檔編號(hào)】G01N27/26GK104359954SQ201410713970
【公開日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月26日
【發(fā)明者】曲玉寧, 方升, 于育才 申請(qǐng)人:天津工業(yè)大學(xué)