一種隔熱材料高溫熱導率平面熱源測試系統(tǒng)及方法
【專利摘要】本發(fā)明提出一種隔熱材料高溫熱導率平面熱源測試系統(tǒng)及方法，其能夠測試隔熱材料室溫～1200℃熱導率。其在高溫爐中放置三塊疊放的待測試樣，再將提供恒定功率輸出的平面熱源放置在中部試樣與下部試樣之間，平面熱源通過耐高溫導線與恒流源表相連；將測試溫度響應的測溫熱電偶設置在上部試樣與中部試樣之間，測溫熱電偶通過補償導線與溫度顯示儀表相連。高溫爐加熱后，給平面熱源通以一階躍式加熱電流，同時測試和記錄在恒定氣壓下，測溫熱電偶的溫度變化，從而計算獲得待測試樣的熱導率。采用本發(fā)明的平面熱源和測溫熱電偶可以解決了瞬態(tài)平面熱源法測試低電阻率材料熱導率時的溫度信號干擾問題，可實現低電阻率材料的高溫熱導率測試。
【專利說明】-種隔熱材料高溫熱導率平面熱源測試系統(tǒng)及方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于隔熱材料的測試領域，具體提供一種適用于隔熱材料在室溫?1200°c 任意溫度下的隔熱材料高溫熱導率平面熱源測試系統(tǒng)及方法。

【背景技術】
[0002] 隔熱材料熱導率的測試方法主要有穩(wěn)態(tài)平板法、瞬態(tài)平面熱源法、瞬態(tài)熱線法、瞬 態(tài)熱帶法、瞬態(tài)熱盤法、瞬態(tài)激光脈沖法等。穩(wěn)態(tài)平板法主要用于測試熱導率在lW/m，K W 下的材料，但其可實現的測試溫度不高，所見報道的最高測試溫度都不超過800°C。瞬態(tài)法 一般可實現較高溫度的測試，但該些方法也都存在一定的局限性，如平面熱源法、熱線法、 熱帶法、熱盤法等，該些方法大多只適用于絕緣型隔熱材料的熱導率測試。它們的熱源都是 金屬熱源，測試過程中不可避免要與待測試樣直接接觸，若試樣不絕緣，測試時會發(fā)生熱源 電壓漏至試樣上，該會干擾測溫元件的測溫信號，導致測試失敗，對于一些低電阻率隔熱材 料，如碳拉、碳化物氣凝膠和碳氣凝膠等就不適用了。目前，國內外多采取對熱源絕緣處理 的方法來實現低電阻率材料的熱導率測試。如使用聚合物（如聚酷亞胺）絕緣薄膜對熱源 進行包覆，但由于多數有機材料的耐熱溫度較低，使得該類熱源的使用溫度受限，一般上限 為200?300°C，超過使用溫度上限就會焦化，失去絕緣性能。還有研究人員采取對熱源表 面涂W耐高溫絕緣涂層來實現該類材料的熱導率測試，但一般涂層的厚度都在幾十ym W 上，涂層的熱容和熱阻在測試中不可忽略，其產生的熱信號時間延遲在熱導率計算中很難 定量描述。而瞬態(tài)激光脈沖法雖然可用于非絕緣材料的熱導率測試，測試最高溫度也高達 3000°C，但它對于熱擴散率小于3 X l(T7K/m2的材料，特別是氧化娃和氧化侶氣凝膠等透紅 外的隔熱材料，就不再適用了。


【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提出一種隔熱材料高溫熱導率平面熱源測試系統(tǒng)及方法，其能夠 測試隔熱材料室溫?1200°c熱導率。
[0004] 實現本發(fā)明目的的技術方案：一種隔熱材料高溫熱導率的平面熱源測試系統(tǒng)，其 包括=塊疊放的待測試樣；中部試樣厚度3?15mm，上部試樣、下部試樣厚度30?40mm ;
[0005] 提供恒定功率輸出的平面熱源設置在中部試樣與下部試樣之間，平面熱源通過耐 高溫導線與恒流源表相連；測試溫度響應的測溫熱電偶設置在上部試樣與中部試樣之間， 測溫熱電偶通過補償導線與溫度顯示儀表相連；
[0006] 所述的測溫熱電偶包括一支S線式熱電偶、兩個濾波電容；S線式熱電偶是由一 根正極材質偶絲和兩根相同的負極材質偶絲構成，且中間一根為負極材質偶絲；中間負極 材質偶絲接地，另兩根偶絲分別與溫度顯示儀表輸入端相連，同時分別連接兩個容量相等 的同種濾波電容，兩個濾波電容的另一端并聯接地；所述的平面熱源為鐵銘侶系列合金材 質，厚度為〇? 05?0? 2mm。
[0007] 如上所述的一種隔熱材料高溫熱導率的平面熱源測試系統(tǒng)，其所述的平面熱源 表面具有Al2〇3絕緣層，具體過程為，將加工成型的平面熱源片打磨和拋光，然后于800? 1200°C空氣下表面純化氧化處理2?60h，表面生成1?lOym厚的Al2〇3絕緣層，該平面 熱源可W在保護氣氛或空氣下使用。
[000引本發(fā)明所述的一種隔熱材料高溫熱導率的平面熱源測試方法，其包括如下步驟：
[0009] (a)在高溫爐中放置=塊疊放的待測試樣，其中上部試樣、下部試樣厚度在30? 40mm，中部試樣厚度3?15mm ;再將提供恒定功率輸出的平面熱源放置在中部試樣與下部 試樣之間，平面熱源通過耐高溫導線與恒流源表相連；將測試溫度響應的測溫熱電偶設置 在上部試樣與中部試樣之間，測溫熱電偶通過補償導線與溫度顯示儀表相連；
[0010] 所述的測溫熱電偶包括一支S線式熱電偶、兩個濾波電容；S線式熱電偶是由一 根正極材質偶絲和兩根相同的負極材質偶絲構成，且中間一根為負極材質偶絲；中間一根 負極材質偶絲接地，另兩根偶絲分別與溫度顯示儀表輸入端相連，同時分別連接兩個容量 相等的同種濾波電容，兩個濾波電容的另一端并聯接地；所述的平面熱源為鐵銘侶系列合 金材質，厚度為0. 05?0. 2mm ;
[001U (b)將壓塊放置在S塊待測試樣上方，W施加壓力；該壓強控制在1?5kPa ; [001引 （C)根據測試要求調節(jié)高溫爐內的氣氛和氣壓，同時給高溫爐加熱，當步驟（a)所 組成的系統(tǒng)達到熱平衡后，給平面熱源通W-階躍式加熱電流，同時測試和記錄在恒定氣 壓下，測溫熱電偶的溫度變化，從而計算獲得待測試樣的熱導率。
[0013] 如上所述的一種隔熱材料高溫熱導率的平面熱源測試方法，其所述的平面熱源 表面具有Al2〇3絕緣層，具體過程為，將加工成型的平面熱源片打磨和拋光，然后于800? 1200°C空氣下表面純化氧化處理為2?60h，表面生成1?lOym厚的Al2〇3絕緣層，該平 面熱源可W在保護氣氛或空氣下使用。
[0014] 如上所述的一種隔熱材料高溫熱導率的平面熱源測試方法，其所述的平面熱源使 用溫度范圍在室溫?1200°c，為矩形或圓形。
[0015] 如上所述的一種隔熱材料高溫熱導率的平面熱源測試方法，其所述的平面熱源的 電阻為5?30 Q。
[0016] 本發(fā)明的效果在于：
[0017] 本發(fā)明所述的隔熱材料高溫熱導率平面熱源測試系統(tǒng)，既可W用于防氧化的保護 氣氛中，又可用于空氣氣氛中。平面熱源提供恒定功率輸出，為了能夠用于空氣下的測試， 本發(fā)明所采用的為鐵銘侶系列合金材質的平面熱源。兩個濾波電容可W濾除延傳輸線引入 儀表的高頻電磁干擾及高溫下的共模干擾，同時從熱電偶的測試端引出一根與熱電偶負極 同材質的偶絲接地，通過接地可W把從材料和試樣臺漏至熱電偶上的干擾電壓W最短的路 徑導入大地。
[001引采用本發(fā)明所述的隔熱材料高溫熱導率平面熱源測試方法與現有技術相比較具 有W下特點，平面熱源抗氧化性能好，在空氣中最高使用溫度達120(TCW上，其表面涂層電 阻率高，烙點高，抗?jié)B碳、抗硫性能好，結構致密且與基體黏著性能好，測溫熱電偶抗干擾能 力強，可W同時濾除延傳輸線引入儀表的高頻電磁干擾及高溫下的共模干擾，同時抗漏電 性能好，可W把從材料和試樣臺漏至熱電偶上的干擾電壓W最短的路徑導入大地，消除漏 電電壓干擾。采用本發(fā)明的平面熱源和測溫熱電偶可W解決了瞬態(tài)平面熱源法測試低電阻 率材料熱導率時的溫度信號干擾問題，可實現低電阻率材料的高溫熱導率測試。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019] 圖1為本發(fā)明所述的一種隔熱材料高溫熱導率平面熱源測試系統(tǒng)結構示意圖；
[0020] 圖中；1.待測試樣，2.平面熱源，3.耐高溫導線，4.恒流源表，5.測溫熱電偶， 6.偶絲，7.補償導線，8.溫度顯示儀表，9.濾波電容。

【具體實施方式】
[0021] 下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明所述的一種隔熱材料高溫熱導率平面熱源 測試系統(tǒng)及方法作進一步描述。
[0022] 實施例1
[0023] 如圖1所示，本發(fā)明所述的一種隔熱材料高溫熱導率的平面熱源測試系統(tǒng)，其特 征在于，它包括S塊疊放的待測試樣1 ;中部試樣厚度3?15mm(例如；3mm、9mm或15mm)， 上部試樣、下部試樣厚度在30?40mm(例如；30mm、35mm或40mm)。
[0024] 提供恒定功率輸出的平面熱源2設置在中部試樣與下部試樣之間，平面熱源通過 耐高溫導線3與恒流源表4相連；測試溫度響應的測溫熱電偶5設置在上部試樣與中部試 樣之間，測溫熱電偶5通過補償導線7與溫度顯示儀表8相連。
[0025] 所述的測溫熱電偶5包括一支S線式熱電偶、兩個濾波電容9 線式熱電偶是由 一根正極材質偶絲和兩根相同的負極材質偶絲構成，且中間一根為負極材質偶絲6;中間 負極材質偶絲6接地，另兩根偶絲分別與溫度顯示儀表8輸入端相連，同時分別連接兩個容 量相等的同種濾波電容9,兩個濾波電容9的另一端并聯接地。
[0026] 所述的平面熱源2表面具有Al2〇3絕緣層，具體過程為，將加工成型的平面熱源片 打磨和拋光，然后于800?1200°C (例如；800°c、100(rc或1200°C )空氣下表面純化氧化 處理為2?60h (例如；2h、30h或60h)，表面生成1?10 y m厚（例如1 y m、5 y m或10 y m) 的AI2O3絕緣層，該平面熱源可W在保護氣氛或空氣下使用。
[0027] 所述的平面熱源2為鐵銘侶系列合金材質，厚度為0. 05?0. 2mm(例如；0. 05mm、 0. 1mm 或 0. 2mm)。
[002引實施例2
[0029] 如圖1所示，本發(fā)明所述的一種隔熱材料高溫熱導率的平面熱源測試方法，其包 括如下步驟：
[0030] (a)在高溫爐中放置=塊待測試樣1，其中上部試樣、下部試樣厚度在30? 40mm (例如；3〇mm、35mm 或 40mm)，中部試樣厚度 3 ?1 5mm (例如；3mm、9mm 或 15mm)；
[0031] 再將提供恒定功率輸出的平面熱源2放置在中部試樣與下部試樣之間，平面熱源 通過耐高溫導線3與恒流源表4相連；將測試溫度響應的測溫熱電偶5設置在上部試樣與 中部試樣之間，測溫熱電偶通過補償導線7與溫度顯示儀表8相連；
[0032] 所述的測溫熱電偶5包括一支S線式熱電偶、兩個濾波電容9 線式熱電偶是由 一根正極材質偶絲和兩根相同的負極材質偶絲構成，且中間一根為負極材質偶絲6;中間 負極材質偶絲6接地，另兩根偶絲分別與溫度顯示儀表8輸入端相連，同時分別連接兩個容 量相等的同種濾波電容9,兩個濾波電容9電容的另一端并聯接地。
[0033] 化）將壓塊放置在S塊待測試樣1上方，W施加壓力；該壓強控制在1?5kPa(例 女曰；lkPa、3kPa 或 5kPa)。
[0034] (c)根據測試要求調節(jié)高溫爐內的氣氛和氣壓，同時給高溫爐加熱，當步驟（a)所 組成的系統(tǒng)達到熱平衡后，給平面熱源2通W-階躍式加熱電流，同時測試和記錄在恒定 氣壓下測溫熱電偶5的溫度隨時間變化量，從而計算獲得待測試樣1的熱導率。
[0035] 所述的平面熱源2表面具有Al2〇3絕緣層，具體過程為，將加工成型的平面熱源片 打磨和拋光，然后于800?1200°C (例如；800°c、100(rc或1200°C )空氣下表面純化氧化 處理為2?60h (例如；2h、30h或60h)，表面生成1?10 y m厚（例如1 y m、5 y m或10 y m) 的AI2O3絕緣層，該平面熱源可W在保護氣氛或空氣下使用。
[0036] 所述的平面熱源2使用溫度范圍在室溫?1200°C，為矩形或圓形。
[0037] 所述的平面熱源2為鐵銘侶系列合金材質，厚度為0. 05?0. 2mm (例如；0. 05mm、 0. 1mm 或 0. 2mm)。
[003引所述的平面熱源2的電阻為5?30 Q (例如；50、15 Q或30 0)。
[0039] 所述的=線式熱電偶是由一根正極材質偶絲和兩根相同的負極材質偶絲構成，且 中間一根為負極材質偶絲6。
[0040] 采用歐盟的標準材料IRMM-440玻璃纖維板進行了常溫常壓下熱導率測試比對試 驗，因為找不到耐高溫的標準材料，所W采用密度為0. 5g/cm3的氧化侶氣凝膠進行1200°C 試驗，采用密度為〇.4g/cm3的氧化娃氣凝膠進行高溫重復性試驗，采用炭黑作為低電阻 率材料進行了驗證試驗，W上加熱測試時采用的保護氣體均為氮氣，高溫測試的氣壓均為 常壓，對比試驗的測試方法為現有技術中的護熱平板法。表1為本發(fā)明與護熱平板法對 IRMM-440標樣的常溫實測結果對比。表2為本發(fā)明方法測試氧化侶氣凝膠的高溫實測結 果。表3為本發(fā)明方法測試氧化娃氣凝膠的高溫重復性實測結果，由于樣品在進行第=次 升溫測試中出現開裂分層現象，所W只得到兩組有效數據。表4為本發(fā)明方法測試密度為 0. 2g/cm3的炭黑熱導率的高溫實測結果，由于炭黑的穩(wěn)定性不好，所W只得到500°C的有效 數據。從試驗結果可W看出采用本發(fā)明測試方法的測試結果可重復性誤差為5% W下，同時 可W實現低電阻率材料的高溫熱導率測試。
[0041] 表1本發(fā)明與護熱平板法對歐盟標樣IRMM-440的常溫實測結果對比
[0042]

【權利要求】
1. 一種隔熱材料高溫熱導率的平面熱源測試系統(tǒng)，其特征在于，它包括三塊疊放的待 測試樣（1);中部試樣厚度3?15mm，上部試樣、下部試樣厚度30?40mm ; 提供恒定功率輸出的平面熱源（2)設置在中部試樣與下部試樣之間，平面熱源通過耐 高溫導線（3)與恒流源表（4)相連；測試溫度響應的測溫熱電偶（5)設置在上部試樣與中 部試樣之間，測溫熱電偶（5)通過補償導線（7)與溫度顯示儀表（8)相連； 所述的測溫熱電偶（5)包括一支三線式熱電偶、兩個濾波電容（9);三線式熱電偶是由 一根正極材質偶絲和兩根相同的負極材質偶絲構成，且中間一根為負極材質偶絲（6);中 間負極材質偶絲（6)接地，另兩根偶絲分別與溫度顯示儀表（8)輸入端相連，同時分別連接 兩個容量相等的同種濾波電容（9)，兩個濾波電容（9)的另一端并聯接地； 所述的平面熱源（2)為鐵鉻鋁系列合金材質，厚度為0. 05?0. 2_。
2. 根據權利要求1所述的一種隔熱材料高溫熱導率的平面熱源測試系統(tǒng)，其特征在 于，所述的平面熱源（2)表面具有A1203絕緣層，具體過程為，將加工成型的平面熱源片打磨 和拋光，然后于800?1200°C空氣下表面鈍化氧化處理2?60h，表面生成1?10 y m厚的 A1203絕緣層，該平面熱源可以在保護氣氛或空氣下使用。
3. -種隔熱材料高溫熱導率的平面熱源測試方法，其特征在于：該方法包括如下步 驟： (a) 在高溫爐中放置三塊疊放的待測試樣（1)，其中上部試樣、下部試樣厚度在30? 40mm，中部試樣厚度3?15mm ;再將提供恒定功率輸出的平面熱源⑵放置在中部試樣與 下部試樣之間，平面熱源（2)通過耐高溫導線（3)與恒流源表（4)相連；將測試溫度響應的 測溫熱電偶（5)設置在上部試樣與中部試樣之間，測溫熱電偶（5)通過補償導線（7)與溫 度顯示儀表（8)相連； 所述的測溫熱電偶（5)包括一支三線式熱電偶、兩個濾波電容（9);三線式熱電偶是由 一根正極材質偶絲和兩根相同的負極材質偶絲構成，且中間一根為負極材質偶絲（6);中 間一根負極材質偶絲（6)接地，另兩根偶絲分別與溫度顯示儀表（8)輸入端相連，同時分別 連接兩個容量相等的同種濾波電容（9)，兩個濾波電容（9)的另一端并聯接地；所述的平面 熱源（2)為鐵鉻鋁系列合金材質，厚度為0. 05?0. 2_ ; (b) 將壓塊放置在三塊待測試樣（1)上方，以施加壓力；該壓強控制在1?5kPa ; (c) 根據測試要求調節(jié)高溫爐內的氣氛和氣壓，同時給高溫爐加熱，當步驟（a)所組成 的系統(tǒng)達到熱平衡后，給平面熱源（2)通以一階躍式加熱電流，同時測試和記錄在恒定氣 壓下，測溫熱電偶（5)的溫度變化，從而計算獲得待測試樣（1)的熱導率。
4. 根據權利要求3所述的一種隔熱材料高溫熱導率的平面熱源測試方法，其特征在 于：所述的平面熱源（2)表面具有A1203絕緣層，具體過程為，將加工成型的平面熱源片打磨 和拋光，然后于800?1200°C空氣下表面鈍化氧化處理為2?60h，表面生成1?10 y m厚 的A1203絕緣層，該平面熱源可以在保護氣氛或空氣下使用。
5. 根據權利要求3所述的一種隔熱材料高溫熱導率的平面熱源測試方法，其特征在 于：所述的平面熱源（2)使用溫度范圍在室溫?1200°C，為矩形或圓形。
6. 根據權利要求3所述的一種隔熱材料高溫熱導率的平面熱源測試方法，其特征在 于：所述的平面熱源（2)的電阻為5?30 D。
【文檔編號】G01N25/20GK104502400SQ201410685676
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月25日 優(yōu)先權日:2014年11月25日
【發(fā)明者】楊景興, 何鳳梅, 李琦, 陳聰慧, 胡子君 申請人:航天材料及工藝研究所, 中國運載火箭技術研究院