一種疏風(fēng)解毒膠囊指紋圖譜的建立方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種疏風(fēng)解毒膠囊指紋圖譜的建立方法，所述疏風(fēng)解毒膠囊由虎杖、連翹、板藍根、柴胡、敗醬草、馬鞭草、蘆根、甘草組成，所述建立方法包括采用高效液相色譜法檢測所述疏風(fēng)解毒膠囊中的大黃素，條件包括：色譜柱為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充材料；流動相包括：流動相A為乙腈，流動相B為酸性水溶液，進行梯度洗脫；流速：1.0mL/min；柱溫：30℃；檢測波長：210nm～400nm；理論塔板數(shù)按大黃素峰計算，應(yīng)不低于8000。所獲得指紋圖譜主要以其組成成分虎杖、連翹、馬鞭草、甘草有效成分為主的色譜峰。采用本發(fā)明的建立方法，能有效獲得能夠全面表征疏風(fēng)解毒膠囊活性組分的指紋圖譜，具有精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性高的特點。獲得的指紋圖譜可用于確保產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定一致，從而保證產(chǎn)品的安全有效。
【專利說明】一種疏風(fēng)解毒膠囊指紋圖譜的建立方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及藥物分析檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種特別涉及疏風(fēng)解毒膠囊的高效 液相色譜（HPLC)指紋圖譜的建立方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)代藥物具有穩(wěn)定均一、安全、有效三大特性，其中穩(wěn)定均一性是藥品安全有效的 基礎(chǔ)，而建立客觀、完整和科學(xué)規(guī)范的藥品質(zhì)量標準則是確保藥物質(zhì)量穩(wěn)定均一的重要前 提。
[0003] 疏風(fēng)解毒膠囊為安徽濟人藥業(yè)有限公司生產(chǎn)的中藥品種，由虎杖、板藍根、蘆根、 連翹、柴胡、馬鞭草、甘草、敗醬草8味藥材組成，用于急性上呼吸道感染屬風(fēng)熱證，臨床療 效顯著。疏風(fēng)解毒膠囊執(zhí)行標準為國家食品藥品監(jiān)督管理局標準YBZ00652009,該標準中僅 采用薄層掃描法測定大黃素的含量，采用薄層鑒別方法定性鑒別連翹、馬鞭草和柴胡，難以 反映藥品的整體質(zhì)量。指紋圖譜技術(shù)是近年來發(fā)展起來的一項分析檢測技術(shù)，因其具有色 譜信息豐富、質(zhì)量評價客觀可靠而在中藥質(zhì)量評價方面得到了迅速推廣和應(yīng)用。本發(fā)明在 進行大量方法學(xué)考察的基礎(chǔ)上建立了疏風(fēng)解毒膠囊的標準指紋圖譜，并通過譜效關(guān)系研究 建立了色譜峰與藥效之間的關(guān)聯(lián)規(guī)律，從而較為全面有效地控制了疏風(fēng)解毒膠囊的內(nèi)在質(zhì) 量。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種建立疏風(fēng)解毒膠囊內(nèi)容物的指紋圖譜的方法，該方法建 立的指紋圖譜能夠全面表征這種疏風(fēng)解毒膠囊的藥物活性組分及其含量，從而表征和控制 其內(nèi)在質(zhì)量。
[0005] 本發(fā)明的另一個目的是提供通過采用所建立的指紋圖譜檢測疏風(fēng)解毒膠囊的方 法。
[0006] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：
[0007] -方面，本發(fā)明提供了一種疏風(fēng)解毒膠囊指紋圖譜的建立方法，所述疏風(fēng)解毒膠 囊由虎杖、連翹、板藍根、柴胡、敗醬草、馬鞭草、蘆根、甘草組成（例如疏風(fēng)解毒膠囊，收載 于國家藥監(jiān)局藥品標準YB200652009,所述建立方法包括采用高效液相色譜法檢測所述疏 風(fēng)解毒膠囊成分，其中，所述高效液相色譜法的條件包括：
[0008] 色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充材料；
[0009] 流動相：流動相A為乙腈，流動相B為0. 1 %甲酸水溶液，進行梯度洗脫，所述梯度 洗脫程序如下，其中流動相比例均為體積百分比：
[0010] 0?15min，流動相A為10?30 %，流動相B為90 %?70 % ;
[0011] 60?105min，流動相A為30 %?80 %，流動相B為70 %?20 % ;
[0012] 105?107min，流動相A為80 %?10 %，流動相B為20 %?90 % ;
[0013] 107?120min，流動相A為10%，流動相B為90%。
[0014] 所述高效液相色譜法的條件還包括：
[0015] 流速：1. OmL/min ;
[0016] 柱溫：30
[0017] 檢測波長：210nm ?400nm ;
[0018] 理論塔板數(shù)按大黃素峰計，應(yīng)不低于5000。
[0019] 優(yōu)選地，上述建立方法還包括通過以下步驟制備對照品溶液：取大黃素對照品適 量，加入甲醇溶解制成每ImL含53. 2 μ g的溶液，作為對照品溶液。
[0020] 并且，上述建立方法還包括通過以下步驟制備供試品溶液：取疏風(fēng)解毒膠囊內(nèi)容 物I. 〇g，精密稱定，置于50mL圓底燒瓶中，加入25mL70 %乙醇水溶液，稱重，回流提取2h，冷 卻后稱重，用70%乙醇溶液補足失重，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。
[0021] 具體而言，所述高效液相色譜法檢測所述疏風(fēng)解毒膠囊成分包括以下步驟：
[0022] 1)制備對照品溶液：取大黃素對照品適量，加入甲醇溶解制成每ImL含53. 2μ g 的溶液，作為對照品溶液；
[0023] 2)制備供試品溶液：取疏風(fēng)解毒膠囊內(nèi)容物I. Og，精密稱定，置于50mL圓底燒瓶 中，加入25mL70 %乙醇水溶液，稱重，回流提取2h，冷卻后稱重，用70 %乙醇溶液補足失重， 搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；
[0024] 3)測定：精密吸取對照品溶液與供試品溶液注入高效液相色譜儀，根據(jù)以下色譜 條件進行測定，得到指紋圖譜：
[0025] 色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充材料；
[0026] 流動相：流動相A為乙腈，流動相B為0. 1 %甲酸水溶液，進行梯度洗脫；
[0027] 流速：1. OmL/min ;
[0028] 柱溫：30°C ;
[0029] 檢測波長：250nm ;
[0030] 所述梯度洗脫程序如下，其中流動相比例均為體積百分比：
[0031] 0?15min，流動相A為10?30 %，流動相B為90 %?70 % ;
[0032] 60?105min，流動相A為30 %?80 %，流動相B為70 %?20 % ;
[0033] 105?107min，流動相A為80 %?10 %，流動相B為20 %?90 % ;
[0034] 107?120min，流動相A為10%，流動相B為90%。
[0035] 根據(jù)上述建立方法得到的指紋圖譜中共有22個吸收峰，其中峰21為對照品大黃 素，各峰以峰21為參照峰的相對保留時間和相對峰面積如下：
[0036] 相對保留時間：
[0037] 峰 1 :0· 077 ?0· 080 ;峰 2 :0· 083 ?0· 085 ;峰 3 :0· 100 ?0· 102 ;峰 4 :0· 120 ? 0· 123 ;峰 5 :0· 140 ?0· 142 ;峰 6 :0· 870 ?0· 872 ;峰 7 :0· 294 ?0· 297 ;峰 8 :0· 306 ? 0· 311 ;峰 9 :0· 323 ?0· 327 ;峰 10 :0· 330 ?0· 333 ;峰 11 :0· 348 ?0· 351 ;峰 12 :0· 390 ? 0· 393 ;峰 13 :0· 488 ?0· 491 ;峰 14 :0· 629 ?0· 631 ;峰 15:0. 654 ?0· 657 ;峰 16:0. 769 ? 0.771 ;峰 17 :0.820 ?0.823 ;峰 18:0.844 ?0.848 ;峰 19:0.864 ?0.868 ;峰 20:0.887 ? 0.890 ;峰 21:1.000 ;峰 22:1. 139 ?1. 142 ;
[0038] 相對峰面積：
[0039] 峰 1 :0· 02 ?0· 08 ;峰 2 :0· 04 ?0· 09 ;峰 3 :0· 07 ?0· 11 ;峰 4 :0· 04 ?0· 08 ;峰 5 : 0· 10 ?0· 17 ;峰 6 :0· 22 ?0· 45 ;峰 7 :0· 15 ?0· 41 ;峰 8:0. 33 ?0· 87 ;峰 9 :0· 06 ?0· 56 ; 峰 10:0. 04 ?0· 42 ;峰 11:0. 08 ?0· 16 ;峰 12:0. 12 ?0· 23 ;峰 13:0. 10 ?0· 31 ;峰 14 : 0· 10 ?0· 39 ;峰 15:0. 51 ?L 33 ;峰 16 :0· 07 ?0· 20 ;峰 17:0. 02 ?0· 06 ;峰 18:0. 19 ? 0· 35 ;峰 19:0. 06 ?1. 17 ;峰 20:0. 03 ?0· 06 ;峰 21:1. 000 ;峰 22:0. 12 ?0· 20。
[0040] 在所述指紋圖譜的吸收峰中，單峰面積超過5%的吸收峰有3個：
[0041] 峰8,平均保留時間RT為28. 479min，RSD為0. 33% ;峰面積為1623. 3, RSD為 16. 26% ；
[0042] 峰15,平均保留時間RT為60. 492min，RSD為0· 09% ;峰面積為2449. 7, RSD為 14. 55% ；
[0043] 峰21，平均保留時間RT為92. 279min，RSD為0. 03% ;峰面積為2330. 2, RSD為 18. 34% ；
[0044] 其中，通過對所述強疏風(fēng)解毒膠囊復(fù)方與全方藥材的相關(guān)性研究，確認了所述疏 風(fēng)解毒膠囊HPLC指紋圖譜的20個共有特征峰的來源。其中對應(yīng)于原料藥，峰8、12、13、14、 15、 16、21、22歸屬于所述疏風(fēng)解毒膠囊中的虎杖，峰1、2、3、7、9、10歸屬于連翹，峰5、6、11 歸屬于馬鞭草，峰18、19歸屬于甘草，峰4歸屬于敗醬草；
[0045] 并且，采用與對照品色譜圖對比及高效液相色譜一質(zhì)譜（HPLC-MS)法對色譜峰進 行了指認，其中峰5為戟葉馬鞭草苷，峰6為戟葉馬鞭草苷，峰8為虎杖苷，峰10為連翹酯 苷A，峰11為毛蕊花糖苷，峰18為甘草酸單銨鹽，峰21為大黃素。
[0046] 并且峰5為戟葉馬鞭草苷，約在13min出峰；峰6為戟葉馬鞭草苷，約在16min出 峰；峰8為虎杖苷，約在28min出峰；峰10為連翹酯苷A，約在30min出峰；峰11為毛蕊花 糖苷，約在32min出峰；峰18為甘草酸單銨鹽，約在78min出峰；峰21為大黃素，約在92min 出峰。
[0047] 在檢測待測產(chǎn)品疏風(fēng)解毒膠囊，如疏風(fēng)解毒膠囊的質(zhì)量時，可以將待測產(chǎn)品的指 紋圖譜與上文所獲得的標準指紋圖譜進行比較，計算相似度，識別兩者所具有的共同吸收 峰的數(shù)量，以確定產(chǎn)品是否合格。
[0048] 因此，在另一方面本發(fā)明還提供了一種檢測疏風(fēng)解毒膠囊的方法，所述疏風(fēng)解毒 膠囊由虎杖、連翹、板藍根、柴胡、敗醬草、馬鞭草、蘆根、甘草組成，所述方法包括根據(jù)上述 方法建立的待測樣品指紋圖譜并與根據(jù)上述方法建立的標準指紋圖譜比較。
[0049] 以下是本發(fā)明的詳細描述。
[0050] 色譜條件：由于本實驗樣品成分復(fù)雜，采用等度洗脫時各組份峰分離不理想，不能 有效檢測樣品中的各成分峰，故采用梯度洗脫的方式，先后嘗試了甲醇-水、甲醇-甲酸、甲 醇-醋酸、乙腈-水和乙腈-甲酸等不同流動相系統(tǒng)，并且嘗試了多種不同梯度條件，結(jié)果 采用乙腈和0. 1 %甲酸水溶液一起組成流動相進行梯度洗脫分離效果較好，基線較為平穩(wěn)。 因此最終確定用乙腈-0.1%甲酸水溶液進行梯度洗脫。
[0051] 取供試品溶液，在不同檢測波長下進行檢測，并將色譜圖進行比較分析。結(jié)果表 明，在250nm波長處，從譜圖中可以盡可能地獲取色譜組分信息已反映體系組成的全貌，因 此選擇250nm作為檢測波長。通過對Unitary、luna、Diamonsil鉆石1代、Ameritech,菲羅 門-(^等(：18色譜柱比較，最終確定用此行 &巧(：18(5 4 111，4.6_\250臟）；柱溫：301：;檢 測波長：250nm ;流動相A為乙腈，流動相B為0. 1 %甲酸水溶液，進行梯度洗脫，梯度洗脫 程序為：0?1511^11，流動相六為10?30%，流動相8為90%?70%;60?1051^11，流動相 A為30%?80%，流動相B為70%?20% ;105?107min，流動相A為80%?10%，流動 相8為20%?90%;107?12011^11，流動相六為10%，流動相8為90% ;流速：1.0111171^11。
[0052] 優(yōu)選對照品溶液的制備方法為：取大黃素對照品適量置25ml量瓶中，加甲醇溶解 并稀釋至刻度，搖勻，即得。
[0053] 優(yōu)選供試品溶液的制備方法：本實驗對不同提取溶劑（水、50%甲醇、50%乙醇、 70%乙醇、90%乙醇）、不同提取方法（超聲、回流和索氏提?。┖筒煌崛r間（lh、1.5h、 2h)進行了優(yōu)化考察。實驗結(jié)果表明，采用60%乙醇回流提取2h作為供試品的制備方法， 各待測成分的提取收率較高。因此，稱取疏風(fēng)解毒膠囊內(nèi)容物I. 〇〇〇g，置于50mL圓底燒瓶 中，加入25mL70 %乙醇水溶液，稱重，回流提取2h，冷卻后稱重，用70 %乙醇溶液補足失重， 搖勻，濾過，取續(xù)濾液即得。
[0054] 以大黃素為參照峰的標準指紋圖譜的制定：
[0055] 精密吸取參照物溶液和供試品溶液，分別注入高效液相色譜儀，照高效液相色譜 法測定，依照所測得的圖譜，制定疏風(fēng)解毒膠囊標準指紋圖譜；將疏風(fēng)解毒膠囊待測產(chǎn)品指 紋圖譜與制定的標準指紋圖譜進行比較，計算相似度，應(yīng)為〇. 90?1. 00。
[0056] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的疏風(fēng)解毒膠囊指紋圖譜的建立方法具有以下積極 效果：
[0057] 本發(fā)明所涉及的疏風(fēng)解毒膠囊，由于各藥材之間所含的化學(xué)成分復(fù)雜，對指紋圖 譜的制定造成干擾，導(dǎo)致各部分指紋圖譜特征不穩(wěn)定，所以必須嚴格控制流動相的色譜條 件，才能得到良好的指紋圖譜。也就是說，本發(fā)明涉及制劑的指紋圖譜不是將虎杖、連翹、馬 鞭草和甘草藥材或制劑的指紋圖譜簡單疊加就能得到的，由于復(fù)方中8味藥材所含成分相 互之間的干擾影響，導(dǎo)致本發(fā)明涉及制劑中虎杖、連翹、馬鞭草和甘草部分的指紋圖譜特征 發(fā)生改變，而只有采用本發(fā)明經(jīng)過反復(fù)實驗加以確定的條件，才能得到理想的指紋圖譜。
[0058] 以疏風(fēng)解毒膠囊中主要活性成分大黃素為參照指標建立起來的高效液相色譜 (HPLC)指紋圖譜，代表了疏風(fēng)解毒膠囊的藥理活性，不僅能有效地表征疏風(fēng)解毒膠囊的內(nèi) 在質(zhì)量，更適合于生產(chǎn)過程中產(chǎn)品質(zhì)量的有效控制。
[0059] 本發(fā)明具有方法簡便、穩(wěn)定、精密度高、重現(xiàn)性好、易于掌握的特點。在相同測試條 件下，所提供的疏風(fēng)解毒膠囊內(nèi)容物指紋圖譜建立方法獲取了疏風(fēng)解毒膠囊中以虎杖、連 翹、馬鞭草和甘草有效成分為特征的HPLC標準指紋圖譜。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0060] 以下，結(jié)合附圖來詳細說明本發(fā)明的實施方案，其中：
[0061] 圖1為實施例3中11批疏風(fēng)解毒膠囊內(nèi)容物供試品的指紋圖譜疊加圖；
[0062] 圖2為疏風(fēng)解毒膠囊內(nèi)容物的HPLC對照指紋圖譜；
[0063] 圖3為實施例4中試驗的梯度洗脫條件1的HPLC圖；
[0064] 圖4為實施例4中試驗的梯度洗脫條件2的HPLC圖；
[0065] 圖5為實施例4中試驗的梯度洗脫條件3的HPLC圖。

【具體實施方式】
[0066] 為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié) 合具體實施例和附圖，進一步闡述本發(fā)明，但下述實施例僅僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，并非 全部。基于實施方式中的實施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得 其它實施例，都屬于本專利的保護范圍。
[0067] 以下各實施例中所使用的對照品來源如下：
[0068] 大黃素，中國食品藥品檢定研究院，批號為：110756-201310。
[0069] 以下各實施例中所使用的供試品疏風(fēng)解毒膠囊為本發(fā)明人與安徽濟人藥業(yè)有限 公司按照國家藥監(jiān)局藥品標準YB200652009制備，制備過程中充分注重了處方中各藥材的 產(chǎn)地屬性、采收季節(jié)特征、工藝控制特征。制得的產(chǎn)品批號見下表1 :
[0070] 表1疏風(fēng)解毒膠囊樣品收集
[0071]

【權(quán)利要求】
1. 一種疏風(fēng)解毒膠囊指紋圖譜的建立方法，其特征在于，所述疏風(fēng)解毒膠囊由虎杖、連 翹、板藍根、柴胡、敗醬草、馬鞭草、蘆根、甘草組成，所述建立方法包括采用高效液相色譜法 檢測所述疏風(fēng)解毒膠囊成分，其中，所述高效液相色譜法的條件包括： 色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充材料； 流動相：流動相A為乙腈，流動相B為0. 1 %甲酸水溶液，進行梯度洗脫，所述梯度洗脫 程序如下，其中流動相比例均為體積百分比： 0?15min，流動相A為10?30 %，流動相B為90 %?70 % ; 60?105min，流動相A為30 %?80 %，流動相B為70 %?20 % ; 105?107min，流動相A為80 %?10 %，流動相B為20 %?90% ; 107?120min，流動相A為10%，流動相B為90% ; 所述高效液相色譜法的條件還包括： 流速：1. OmL/min ; 柱溫：30°C ; 檢測波長：210nm?400nm ; 理論塔板數(shù)按大黃素峰計，應(yīng)不低于5000。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的疏風(fēng)解毒膠囊指紋圖譜的建立方法，其特征在于：所述建 立方法還包括通過以下步驟制備對照品溶液：取大黃素對照品適量，加入甲醇溶解制成每 Iml含53. 2 ii g的溶液，作為對照品溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的疏風(fēng)解毒膠囊指紋圖譜的建立方法，其特征在于：所述建立 方法還包括通過以下步驟制備供試品溶液：取疏風(fēng)解毒膠囊內(nèi)容物l.Og，精密稱定，置于 5〇1^圓底燒瓶中，加入251^70%乙醇水溶液，稱重，回流提取211，冷卻后稱重，用70%乙醇 溶液補足失重，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的疏風(fēng)解毒膠囊指紋圖譜的建立方法，其特征在于，所述高效 液相色譜法檢測所述疏風(fēng)解毒膠囊成分包括以下步驟： 1) 制備對照品溶液：取大黃素對照品適量，加入甲醇溶解制成每ImL含53. 2 y g的溶 液，作為對照品溶液； 2) 制備供試品溶液：取疏風(fēng)解毒膠囊內(nèi)容物I. 〇g，精密稱定，置于50mL圓底燒瓶中，力口 入25mL70 %乙醇水溶液，稱重，回流提取2h，冷卻后稱重，用70 %乙醇溶液補足失重，搖勻， 濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液； 3) 測定：精密吸取對照品溶液與供試品溶液注入高效液相色譜儀，根據(jù)以下色譜條件 進行測定，得到指紋圖譜： 色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充材料； 流動相：流動相A為乙腈，流動相B為0. 1 %甲酸水溶液，進行梯度洗脫； 流速：1. OmL/min ; 柱溫：30°C ; 檢測波長：250nm。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項所述的疏風(fēng)解毒膠囊指紋圖譜的建立方法，其特征在 于，所述建立方法得到的指紋圖譜中共有22個吸收峰，其中峰21為對照品大黃素，各峰以 峰21為參照峰的相對保留時間和相對峰面積如下： 相對保留時間： 峰 I :0? 077 ?0? 080 ;峰 2 :0? 083 ?0? 085 ;峰 3 :0? 100 ?0? 102 ;峰 4 :0? 120 ?0? 123 ; 峰 5 :0? 140 ?0? 142 ;峰 6 :0? 870 ?0? 872 ;峰 7 :0? 294 ?0? 297 ;峰 8 :0? 306 ?0? 311 ;峰 9 :0? 323 ?0? 327 ;峰 10 :0? 330 ?0? 333 ;峰 11 :0? 348 ?0? 351 ;峰 12 :0? 390 ?0? 393 ;峰 13 :0? 488 ?0? 491 ;峰 14 :0? 629 ?0? 631 ;峰 15:0. 654 ?0? 657 ;峰 16:0. 769 ?0? 771 ; 峰 17 :0? 820 ?0.823 ;峰 18:0.844 ?0.848 ;峰 19:0.864 ?0.868 ;峰 20:0.887 ?0.890 ; 峰 21:1.000 ;峰 22:1. 139 ?1. 142 ; 相對峰面積： 峰 1 :0? 02?0? 08 ;峰 2 :0? 04?0? 09 ;峰 3 :0? 07?0? 11 ;峰 4 :0? 04?0? 08 ;峰 5 : 0? 10?0? 17 ;峰 6 :0? 22?0? 45 ;峰 7 :0? 15?0? 41 ;峰 8:0. 33?0? 87 ;峰 9 :0? 06?0? 56 ; 峰 10:0. 04?0? 42 ;峰 11:0. 08?0? 16 ;峰 12:0. 12?0? 23 ;峰 13:0. 10?0? 31 ;峰 14 : 0? 10?0? 39 ;峰 15:0. 51 ?L 33 ;峰 16 :0? 07?0? 20 ;峰 17:0. 02?0? 06 ;峰 18:0. 19? 0? 35 ;峰 19:0. 06 ?L 17 ;峰 20:0. 03?0? 06 ;峰 21:1. 000 ;峰 22:0. 12?0? 20。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的疏風(fēng)解毒膠囊指紋圖譜的建立方法，其特征在于，所述指紋 圖譜的吸收峰中，單峰面積超過5 %的吸收峰有3個： 峰8,平均保留時間RT為28. 479min，RSD為0. 33%;峰面積為1623. 3, RSD為16. 26%; 峰15,平均保留時間RT為60. 492min，RSD為0. 09%;峰面積為2449. 7, RSD為14. 55%; 峰21，平均保留時間RT為92. 279min，RSD為0. 03%;峰面積為2330. 2, RSD為18. 34%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的疏風(fēng)解毒膠囊指紋圖譜的建立方法，其特征在于，所述指紋 圖譜的吸收峰中，峰8、12、13、14、15、16、21、22歸屬于所述疏風(fēng)解毒膠囊中的虎杖，峰1、2、 3、7、9、10歸屬于連翅，峰5、6、11歸屬于馬鞭草，峰18、19歸屬于甘草，峰4歸屬于敗醬草； 并且，其中峰5為戟葉馬鞭草苷，峰6為戟葉馬鞭草苷，峰8為虎杖苷，峰10為連翹酯 苷A，峰11為毛蕊花糖苷，峰18為甘草酸單銨鹽，峰21為大黃素。
8. -種檢測疏風(fēng)解毒膠囊的方法，其特征在于，所述疏風(fēng)解毒膠囊由虎杖、連翹、板藍 根、柴胡、敗醬草、馬鞭草、蘆根、甘草組成，所述方法包括根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項所述 方法建立待測樣品指紋圖譜并與根據(jù)上述方法建立的標準指紋圖譜比較。
【文檔編號】G01N30/06GK104316613SQ201410582318
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月27日
【發(fā)明者】朱月信, 張鐵軍, 曹勇, 田成旺, 任濤, 郭倩, 葛德助 申請人:安徽濟人藥業(yè)有限公司