一種基于氫氧化鎳改性電極的電化學(xué)傳感器的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種基于氫氧化鎳改性電極的電化學(xué)傳感器，并用于過氧化氫的檢測。本發(fā)明采用硅納米線(SiNWs)和氫氧化鎳(Ni(OH)2)來制備改性電極，制備出一種對過氧化氫具有非常高靈敏度和低檢測限的電極。本發(fā)明涉及的基于氫氧化鎳改性電極的電化學(xué)傳感器，在檢測過氧化氫時，響應(yīng)時間迅速、穩(wěn)定性和抗干擾性好、選擇性好，具有實際應(yīng)用的前景。
【專利說明】
一種基于氫氧化鎳改性電極的電化學(xué)傳感器

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種電化學(xué)傳感器，尤其涉及一種基于氫氧化鎳改性硅納米線電極的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]過氧化氫(H2O2)具有幾乎無污染的特性，是一種清潔的化工產(chǎn)品并且由于其氧化還原性，廣泛應(yīng)用于環(huán)保、食品衛(wèi)生、紡織、化工等領(lǐng)域，因此常需要測定它的含量。如果空氣中過氧化氫濃度過高，也會對環(huán)境產(chǎn)生負(fù)面影響。
[0003]過氧化氫是細(xì)胞正常新陳代謝的產(chǎn)物，可以通過測量人體內(nèi)過氧化氫含量，在臨床醫(yī)學(xué)上作為一種氧化性應(yīng)激對許多疾病作出有價值的判斷。人體內(nèi)如果存在過量的過氧化氫會導(dǎo)致多種器官功能異常和病變，影響人體健康。因此，對過氧化氫的分析檢測顯得尤為重要。
[0004]目前用于檢測過氧化氫的方法很多，如滴定法、分光光度法、化學(xué)發(fā)光法、高效液相色譜法，這些方法或設(shè)備昂貴或繁瑣費(fèi)時，不能完全滿足監(jiān)控與治理過程的快速測定要求。電化學(xué)方法由于具有較高的靈敏度，良好的線性范圍，快速而穩(wěn)定的響應(yīng)信號等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用到過氧化氫的檢測中，但多數(shù)檢測過氧化氫的電化學(xué)傳感器需要用過氧化氫酶或辣根過氧化酶催化來構(gòu)建，酶的活性易受溫度、濕度和化學(xué)環(huán)境等因素影響，從而影響傳感器的性能。
[0005]近年來，納米材料如納米線和納米管由于其特殊的物理和化學(xué)性能已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于電化學(xué)傳感器的構(gòu)建。但是，基于氫氧化鎳改性硅納米線電極并用于過檢測過氧化氫的電化學(xué)傳感器的報道還相對較少。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供了一種基于氫氧化鎳改性硅納米線電極，并構(gòu)建了電化學(xué)傳感器，用于過氧化氫檢測。具體制備步驟如下:
[0007](I)硅納米線(SiNWs)的制備:用20%的氫氟酸(HF)與35mol/mL的AgNO3溶液配制基于HF的刻蝕劑，將硅基底充分清洗后，在室溫下浸入刻蝕劑中30?50min ;刻蝕完畢后，用65%的HNO3溶液清洗樣品5?8次，以去除硅納米線上殘留的銀，將得到的硅納米線用去離子水洗漆5?8次后,用氮?dú)饬鞲稍?0?50min ；
[0008]其中，HF和AgNO3溶液的體積比為1:2?3.5 ;
[0009](2)Ni/SiNWs電極的制備:在硅納米線表面沉積鎳薄膜是用化學(xué)沉寂的方法實現(xiàn)的，將硅納米線用稀釋的氫氟酸溶液(2?4.8%,w/v)浸泡I?3.5min以除去氧化層得到以氫為末端的表面，將硅納米線浸入氫氧化鎳(Ni(OH)2)溶液中，同時加入氨水，從而在硅納米線上形成沉積的鎳薄膜，形成的材料即為Ni/SiNWs,鎳薄膜厚度為納米級(3?15nm),沉積時間越長薄膜越厚；將一根銅線用導(dǎo)電環(huán)氧樹脂膠粘合到Ni/SiNWs上；
[0010]其中，氨水與氫氧化鎳溶液體積比為1:15?20 ；
[0011](3)電化學(xué)傳感器的制備:將步驟⑵制備的Ni/SiNWs電極作為工作電極構(gòu)建電化學(xué)傳感器。
[0012]本發(fā)明涉及的基于氫氧化鎳(Ni (OH)2)/硅納米線(SiNWs)改性電極傳感器對過氧化氫的檢測具有非常高的靈敏度和低的檢測限，并且響應(yīng)時間迅速、穩(wěn)定性和抗干擾性好、選擇性好。

【具體實施方式】
[0013]下面通過具體實施例，進(jìn)一步對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行具體說明。應(yīng)該理解，下面的實施例只是作為具體說明，而不限制本發(fā)明的范圍，同時本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明所做的顯而易見的改變和修飾也包含在本發(fā)明范圍之內(nèi)。
[0014]實施例1
[0015](I)硅納米線(SiNWs)的制備:用20%的氫氟酸(HF) 30mL與35mol/mL的AgNO3溶液90mL配制基于HF的刻蝕劑，將硅基底充分清洗后，在室溫下浸入刻蝕劑中45min ;刻蝕完畢后，用65%的HNO3溶液清洗樣品7次，將得到的硅納米線用去離子水洗滌7次后，用氮?dú)饬鞲稍?5min ；
[0016](2)Ni/SiNWs電極的制備:將硅納米線用稀釋的氫氟酸溶液(3.6%，w/v)浸泡
2.7min后取出，再浸入180mL氫氧化鎳溶液中，同時加入1mL氨水，從而在硅納米線上形成沉積的鎳薄膜，形成的材料即為Ni/SiNWs，將一根銅線用導(dǎo)電環(huán)氧樹脂膠粘合到Ni/SiNWs上；
[0017](3)電化學(xué)傳感器的制備:將步驟⑵制備的Ni/SiNWs電極作為工作電極構(gòu)建電化學(xué)傳感器。
[0018]實施例2
[0019](I)硅納米線(SiNWs)的制備:用20%的氫氟酸(HF) 20mL與35mol/mL的AgNO3溶液40mL配制基于HF的刻蝕劑，將硅基底充分清洗后，在室溫下浸入刻蝕劑中30min ;刻蝕完畢后，用65%的HNO3溶液清洗樣品5次，將得到的硅納米線用去離子水洗滌5次后，用氮?dú)饬鞲稍?0min ；
[0020](2) Ni/SiNWs電極的制備:將硅納米線用稀釋的氫氟酸溶液(2%，w/v)浸泡Imin后取出，再浸入180mL氫氧化鎳溶液中，同時加入12mL氨水，從而在硅納米線上形成沉積的鎳薄膜，形成的材料即為Ni/SiNWs，將一根銅線用導(dǎo)電環(huán)氧樹脂膠粘合到Ni/SiNWs上；
[0021](3)電化學(xué)傳感器的制備:將步驟(2)制備的Ni/SiNWs電極作為工作電極構(gòu)建電化學(xué)傳感器。
[0022]實施例3
[0023](I)硅納米線(SiNWs)的制備:用20%的氫氟酸(HF) 20mL與35mol/mL的AgNO3溶液70mL配制基于HF的刻蝕劑，將硅基底充分清洗后，在室溫下浸入刻蝕劑中50min ;刻蝕完畢后，用65%的HNO3溶液清洗樣品8次，將得到的硅納米線用去離子水洗滌8次后，用氮?dú)饬鞲稍?0min ；
[0024](2)Ni/SiNWs電極的制備:將硅納米線用稀釋的氫氟酸溶液(4.8%，w/v)浸泡
3.5min后取出，再浸入140mL氫氧化鎳溶液中，同時加入7mL氨水，從而在硅納米線上形成沉積的鎳薄膜，形成的材料即為Ni/SiNWs，將一根銅線用導(dǎo)電環(huán)氧樹脂膠粘合到Ni/SiNWs上；
[0025](3)電化學(xué)傳感器的制備:將步驟(2)制備的Ni/SiNWs電極作為工作電極構(gòu)建電化學(xué)傳感器。
【權(quán)利要求】
1.一種基于氫氧化鎳改性電極的電化學(xué)傳感器的制備方法，其步驟如下: (1)硅納米線(SiNWs)的制備:用20%的氫氟酸(HF)與35mol/mL的AgNO3溶液配制基于HF的刻蝕劑，將硅基底充分清洗后，在室溫下浸入刻蝕劑中30?50min ;刻蝕完畢后，用65%的HNO3溶液清洗樣品5?8次，將得到的硅納米線用去離子水洗滌5?8次后，用氮?dú)饬鞲稍?0?50min ； (2)Ni/SiNWs電極的制備:將硅納米線用稀釋的氫氟酸溶液(2?4.8%，w/v)浸泡I?3.5min，將硅納米線浸入氫氧化鎳溶液中，同時加入氨水，從而在硅納米線上形成沉積的鎳薄膜，形成的材料即為Ni/SiNWs ;將一根銅線用導(dǎo)電環(huán)氧樹脂膠粘合到Ni/SiNWs上； 其中，氨水與氫氧化鎳溶液體積比為1: 15?20 ; (3)電化學(xué)傳感器的制備:將步驟(2)制備的Ni/SiNWs電極作為工作電極構(gòu)建電化學(xué)傳感器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于:步驟⑴所述HF和AgNO3溶液的體積比為1:2?3.5，步驟⑵所述氨水與氫氧化鎳溶液體積比為1:15?20。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述HF和AgNO3溶液的體積比為1:3，步驟(2)所述氨水與氫氧化鎳溶液體積比為1:18。
4.一種基于氫氧化鎳改性電極的電化學(xué)傳感器，其特征在于:所述電化學(xué)傳感器是采用權(quán)利要求1?3所述任一制備方法來制備的。
5.一種基于權(quán)利要求4所述的電化學(xué)傳感器的用途，其特征在于:所述電化學(xué)傳感器用于檢測過氧化氫。
【文檔編號】G01N27/26GK104267079SQ201410529915
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年10月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月9日
【發(fā)明者】孫京華, 潘正海 申請人:無錫百靈傳感技術(shù)有限公司