一種用于hr-2抗氫鋼的金相腐蝕液及其配制方法和腐蝕方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于HR-2抗氫鋼的金相腐蝕液及其配制方法和腐蝕方法,屬于金相腐蝕液【技術(shù)領(lǐng)域】。金相腐蝕液由硝酸、鹽酸和蒸餾水組成,各組分的體積比為1:3:5。腐蝕方法,包括以下步驟:1)將HR-2抗氫鋼試樣進行打磨、拋光、清洗及吹干處理,制成待腐蝕試樣;2)將脫脂棉蘸取新配制的金相腐蝕液,取出潤濕的脫脂棉反復(fù)擦拭待腐蝕試樣表面至表面呈銀灰色;將步驟2)處理后的試樣立即浸入新配制的金相腐蝕液中,浸蝕至試樣表面覆蓋的氣泡呈黃色;4)將試樣取出后,經(jīng)洗滌、干燥,得到HR-2抗氫鋼金相觀察試樣,在金相顯微鏡下觀察腐蝕效果。本發(fā)明的金相腐蝕劑均為常規(guī)化學(xué)試劑,配制簡單,無污染,能較明顯地觀察到亞晶界、孿晶界、晶界、奧氏體組織以及形變馬氏體。
【專利說明】一種用于HR-2抗氫鋼的金相腐蝕液及其配制方法和腐蝕方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金相腐蝕液【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種用于HR-2抗氫鋼的金相腐蝕液及腐蝕方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在石油化工及石油天然氣、核、航空、航天等工程系統(tǒng)領(lǐng)域中,氫脆一直是引起部件及設(shè)備過早斷裂的一個主要因素。隨著航空、海洋、石油、核工業(yè)以及儲氫等領(lǐng)域的發(fā)展,對于臨氫環(huán)境下使用的高強度抗氫脆合金的性能要求越來越高??箽浜辖鹗侵改軌蚩箽鋼p傷或抗氫脆的金屬材料,可以作為結(jié)構(gòu)材料在高壓氫(10?70MPa)條件下使用,也可用于加氫反應(yīng)罐的襯里材料及制造儲氫壓力容器等。
[0003]HR-2抗氫鋼是以Fe-Cr-Ni為主要元素,添加Mn、N等合金元素,以氮固溶強化的單相穩(wěn)態(tài)奧氏體不銹鋼,常溫下承受靜載或者沖擊時會發(fā)生馬氏體相變,同時析出少量的碳化物。HR-2抗氫鋼具有良好的高溫力學(xué)性能、抗高溫氧化性能、抗腐蝕性能、良好的韌性、工藝性能和可焊接性,被廣泛應(yīng)用于石油化工、核電、汽輪機缸體、火電等高溫高壓與氫或氫混合介質(zhì)接觸的大型設(shè)備中。氫通過吸附、滲透進入材料,通過擴散在金屬中的某一局部區(qū)域聚集,導(dǎo)致材料性能下降,一般表現(xiàn)為氫致塑性損減、氫誘發(fā)裂紋、氫致滯后斷裂等,即所謂的氫脆。HR-2抗氫鋼在服役過程中,經(jīng)常需要對材料的金相組織進行觀察,并結(jié)合性能測試數(shù)據(jù)對材料的服役狀態(tài)進行檢測,其前提是采用合適的腐蝕劑實現(xiàn)組織的顯示。
[0004]通常HR-2抗氫鋼應(yīng)用草酸或者硝酸溶液進行電解腐蝕,雖然能夠進行,但是要求專用儀器、費時而且需要電,操作較為復(fù)雜,不能清晰地反映各相的含量。圖1是文獻中通過10%的草酸溶液電解腐蝕后的金相,雖然可以顯示原始組織中的單相奧氏體,但并不能清晰顯示完整的晶粒和晶粒內(nèi)部的亞晶。盡管奧氏體不銹鋼的金相腐蝕劑采用三氯化鐵、鹽酸、水按照一定的體積百分比配制,或者是鹽酸、硝酸、水按照一定的體積百分比配制,但是體積百分比如何控制成為腐蝕液的關(guān)鍵。用新配制的濃王水擦拭試樣表面,試樣表面迅速變黑,在金相顯微鏡下觀察腐蝕面組織,晶粒呈現(xiàn)黑色,晶界卻依舊不清晰;用擱置許久的淡王水擦拭試樣表面,則無法腐蝕出完整清晰的晶界。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷,本發(fā)明的目的在于提供一種用于HR-2抗氫鋼的金相腐蝕液及其制備方法和腐蝕方法,該金相腐蝕液侵蝕效果好、無污染、腐蝕安全緩慢、穩(wěn)定性強,且配制方法快速、高效;腐蝕方法效果好,腐蝕過程平穩(wěn),腐蝕后試樣組織顯示效果好,可操作性強。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):
[0007]—種用于HR-2抗氫鋼的金相腐蝕液,由硝酸、鹽酸和蒸餾水按1:3:5的體積比配制而成。
[0008]—種用于HR-2抗氫鋼的金相腐蝕液的配制方法,按照1:3:5的體積比分別量取硝酸、鹽酸和蒸餾水,先將鹽酸溶于蒸餾水中,再加入硝酸,攪拌均勻,制得用于HR-2抗氫鋼的金相腐蝕液。
[0009]一種HR-2抗氫鋼的金相腐蝕方法,包括以下步驟:
[0010]I)將HR-2抗氫鋼試樣進行打磨、拋光、清洗及吹干處理,制成待腐蝕試樣;
[0011]2)將脫脂棉蘸取新配制的金相腐蝕液,取出潤濕的脫脂棉反復(fù)擦拭待腐蝕試樣表面至表面呈銀灰色;
[0012]3)將步驟2)處理后的試樣浸入新配制的金相腐蝕液中,浸蝕至試樣表面覆蓋的氣泡呈黃色;浸入時試樣的金相觀察面與金相腐蝕液的液面平行,觀察面向上;
[0013]4)將試樣取出后,經(jīng)洗滌、干燥,得到HR-2抗氫鋼金相觀察樣品,在金相顯微鏡下觀察腐蝕效果;
[0014]其中,金相腐蝕液是由硝酸、鹽酸和蒸餾水按1:3:5的體積比配制而成。
[0015]步驟I)所述的打磨是依次用400#、600#、800#和1000#的耐水砂紙進行打磨,且每一道打磨都要消除上一道工序留在金相觀察面的磨痕和磨屑。
[0016]步驟I)所述的拋光是依次用粒度為1W和5W的金相研磨膏進行機械拋光。
[0017]步驟I)所述的清洗是依次用蒸餾水和無水乙醇進行清洗。
[0018]步驟2)所述的反復(fù)擦拭時間為7?12min。
[0019]步驟3)所述的浸蝕時間為3?5min。
[0020]步驟3)所述的金相觀察面與腐蝕面相距10?20mm。
[0021]步驟4)所述的洗滌是先用蒸餾水沖洗,再用無水乙醇反復(fù)沖洗;步驟4)所述的干燥是用電吹風(fēng)將洗滌后的試樣吹干。
[0022]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:
[0023]本發(fā)明公開的用于HR-2抗氫鋼的金相腐蝕液,設(shè)計合理,均為常規(guī)化學(xué)試劑,配制簡單,侵蝕效果好,無污染,經(jīng)侵蝕的試樣組織中出現(xiàn)清晰的奧氏體和馬氏體組織,具有顯示效果好、無污染、腐蝕反應(yīng)緩慢穩(wěn)定的優(yōu)點。本發(fā)明的HR-2抗氫鋼的金相腐蝕液配制方法簡單迅速,隨配隨用,十分便捷。
[0024]本發(fā)明公開的HR-2抗氫鋼的金相腐蝕方法,腐蝕效果好,晶界、孿晶界、亞晶界清晰,具有很好的重現(xiàn)性,能較明顯地觀察到奧氏體組織和形變馬氏體。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0025]圖1為現(xiàn)有技術(shù)報道的HR-2抗氫鋼顯微組織圖;
[0026]圖2為本發(fā)明實施例1的HR-2抗氫鋼原始試樣顯微組織圖;
[0027]圖3為本發(fā)明實施例2的HR-2抗氫鋼拉伸試樣顯微組織圖。
【具體實施方式】
[0028]下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明,所述是對本發(fā)明的解釋而不是限定。
[0029]本發(fā)明公開的用于HR-2抗氫鋼的金相腐蝕液,由硝酸、鹽酸和蒸餾水按1:3:5的體積比配制而成。其中,硝酸為濃硝酸,鹽酸為濃鹽酸。
[0030]本發(fā)明公開了用于HR-2抗氫鋼的金相腐蝕液的配制方法,具體操作為:
[0031]在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥中進行,配制前戴上口罩以及橡膠手套,用量筒按照1:3:5的體積比量取硝酸、鹽酸、蒸餾水,先將鹽酸溶入蒸餾水中,再加入硝酸,用玻璃棒輕輕攪拌均勻,配制成金相腐蝕液。
[0032]本發(fā)明還公開了一種HR-2抗氫鋼的金相腐蝕方法,包括以下步驟:
[0033]I)將HR-2抗氫鋼試樣進行打磨、拋光、清洗及吹干處理,制成待腐蝕試樣;
[0034]打磨時先粗磨再細磨,依次用400#、600#、800#、1000#耐水砂紙進行細磨觀察,每一道細磨都要消除上一道工序留在觀察面的磨痕,同時用清水及時清洗試樣的觀察面,避免在觀察面殘留金屬磨屑;
[0035]采用金相拋光機對觀察面進行精拋,使用呢子或絲絨織物,以此采用粒度為1w和5w的金相研磨膏,拋光時注意好力度和濕度,拋光后試樣的觀察面光滑、無變形層、無劃痕;用無水乙醇清洗試樣觀察面,確認試樣待腐蝕面清潔無污染。
[0036]2)用鑷子夾持適量脫脂棉,蘸取新配制的金相腐蝕液,取出脫脂棉,反復(fù)輕輕擦拭試樣表面約7?12min,至試樣表面呈銀灰色;
[0037]3)新配制一定量的金相腐蝕液,然后將步驟2)處理后的試樣立即浸入新配制的金相腐蝕液中,浸入時試樣的金相觀察面與腐蝕劑液面平行,觀察面向上,金相觀察面與腐蝕面相距約10?20mm,浸蝕約3?5min,直至覆蓋在試樣表面的氣泡呈現(xiàn)黃色;
[0038]4)用鑷子夾出HR-2抗氫鋼試樣,立刻用流動的水充分清洗試樣,再用膠頭滴管吸取適量的無水乙醇反復(fù)沖洗,用電吹風(fēng)吹干,得到HR-2抗氫鋼金相觀察樣品,在金相顯微鏡下觀察腐蝕效果。
[0039]實施例1
[0040]一種HR-2抗氫鋼的金相腐蝕方法,具體操作為:
[0041]用量筒量取25毫升蒸餾水,倒于燒杯中,再加入15毫升鹽酸,最后加入5毫升硝酸,用玻璃棒輕輕攪拌均勻,配制成金相腐蝕液。
[0042]將HR-2抗氫鋼試樣進行打磨(打磨時先粗磨再細磨,依次用400#、600#、800#、1000#耐水砂紙打磨)、機械拋光(10W、5W研磨)、清洗(用蒸餾水和無水乙醇清洗)、吹干,制成待腐蝕試樣;用鑷子夾持適量脫脂棉,蘸取金相腐蝕液,取出脫脂棉,反復(fù)輕輕擦拭試樣表面約8min,至試樣表面呈銀灰色;將一定量的新配制的金相腐蝕液倒入小燒杯,然后將試樣浸入到金相腐蝕液中,浸入時試樣的金相觀察面與腐蝕劑液面平行,觀察面向上,金相觀察面與腐蝕面相距約15mm,浸蝕約4min,直至覆蓋在試樣表面的氣泡呈現(xiàn)黃色;用鑷子夾出HR-2抗氫鋼試樣,立刻用流動的水充分清洗試樣,再用膠頭滴管吸取適量的無水乙醇反復(fù)沖洗,用電吹風(fēng)吹干,得到HR-2抗氫鋼金相觀察樣品,在金相顯微鏡下觀察腐蝕效果O
[0043]觀察結(jié)果如圖2所示,從圖中可以看出,原始組織是單相奧氏體組織,圖中可以清晰顯示完整晶粒,晶粒內(nèi)部的亞晶界也能夠顯現(xiàn)出來。
[0044]實施例2
[0045]一種經(jīng)過拉伸后的HR-2抗氫鋼的金相腐蝕方法,具體操作為:
[0046]用量筒量取25暈升蒸懼水,倒于燒杯中,再加入15暈升鹽酸,最后加入5暈升硝酸,用玻璃棒輕輕攪拌均勻,配制成金相腐蝕液。
[0047]將形變量為10%的HR-2抗氫鋼試樣進行打磨(打磨時先粗磨再細磨依次用400#、600#、800#、1000#耐水砂紙打磨)、機械拋光(10W、5W研磨)、清洗(用蒸餾水和無水乙醇清洗)、吹干,制成待腐蝕試樣;用鑷子夾持適量脫脂棉,蘸取按權(quán)利要求2配置的金相腐蝕液,取出脫脂棉,反復(fù)輕輕擦拭試樣表面約7min,至試樣表面呈銀灰色;將一定量的新配制腐蝕液倒入小燒杯,然后將試樣浸入制備好的腐蝕液中,浸入時試樣的金相觀察面與腐蝕劑液面平行,觀察面向上,金相觀察面與腐蝕面相距約12mm,浸蝕約5min,直至覆蓋在試樣表面的氣泡呈現(xiàn)黃色;用鑷子夾出HR-2抗氫鋼試樣,立刻用流動的水充分清洗試樣,再用膠頭滴管吸取適量的無水乙醇反復(fù)沖洗,用電吹風(fēng)吹干,得到HR-2抗氫鋼金相觀察樣品,在金相顯微鏡下觀察腐蝕效果。
[0048]觀察結(jié)果如圖3所示,從圖中可以看出,圖中部分晶粒內(nèi)部由于拉伸作用,在晶界處開始形成馬氏體組織,這種馬氏體組織和奧氏體組織通過該腐蝕方法都能夠清楚顯現(xiàn)。
[0049]從以上兩個實施例可以看出,試樣金相顯微組織中奧氏體組織和形變馬氏體組織明暗對比鮮明,顯示效果好、表面無污染,本發(fā)明能較明顯地觀察到亞晶界、孿晶界、晶界、奧氏體組織以及形變馬氏體,說明本發(fā)明的金相腐蝕液對HR-2抗氫鋼的腐蝕效果極好。
【權(quán)利要求】
1.一種用于HR-2抗氫鋼的金相腐蝕液,其特征在于,由硝酸、鹽酸和蒸餾水按1:3:5的體積比配制而成。
2.一種用于HR-2抗氫鋼的金相腐蝕液的配制方法,其特征在于,按照1:3:5的體積比分別量取硝酸、鹽酸和蒸餾水,先將鹽酸溶于蒸餾水中,再加入硝酸,攪拌均勻,制得用于HR-2抗氫鋼的金相腐蝕液。
3.—種HR-2抗氫鋼的金相腐蝕方法,其特征在于,包括以下步驟: 1)將HR-2抗氫鋼試樣進行打磨、拋光、清洗及吹干處理,制成待腐蝕試樣; 2)將脫脂棉蘸取新配制的金相腐蝕液,取出潤濕的脫脂棉反復(fù)擦拭待腐蝕試樣表面至表面呈銀灰色; 3)將步驟2)處理后的試樣浸入新配制的金相腐蝕液中,浸蝕至試樣表面覆蓋的氣泡呈黃色;浸入時試樣的金相觀察面與金相腐蝕液的液面平行,觀察面向上; 4)將試樣取出后,經(jīng)洗滌、干燥,得到HR-2抗氫鋼金相觀察樣品,在金相顯微鏡下觀察腐蝕效果; 其中,金相腐蝕液是由硝酸、鹽酸和蒸餾水按1:3:5的體積比配制而成。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種HR-2抗氫鋼的金相腐蝕方法,其特征在于,步驟I)所述的打磨是依次用400#、600#、800#和1000#的耐水砂紙進行打磨,且每一道打磨都要消除上一道工序留在金相觀察面的磨痕和磨屑。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種HR-2抗氫鋼的金相腐蝕方法,其特征在于,步驟I)所述的拋光是依次用粒度為low和5W的金相研磨膏進行機械拋光。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種HR-2抗氫鋼的金相腐蝕方法,其特征在于,步驟I)所述的清洗是依次用蒸餾水和無水乙醇進行清洗。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種HR-2抗氫鋼的金相腐蝕方法,其特征在于,步驟2)所述的反復(fù)擦拭時間為7?12min。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種HR-2抗氫鋼的金相腐蝕方法,其特征在于,步驟3)所述的浸蝕時間為3?5min。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種HR-2抗氫鋼的金相腐蝕方法,其特征在于,步驟3)所述的金相觀察面與腐蝕面相距10?20mm。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種HR-2抗氫鋼的金相腐蝕方法,其特征在于,步驟4)所述的洗滌是先用蒸餾水沖洗,再用無水乙醇反復(fù)沖洗;步驟4)所述的干燥是用電吹風(fēng)將洗滌后的試樣吹干。
【文檔編號】G01N1/32GK104233301SQ201410494059
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月24日
【發(fā)明者】陳雁, 張永梅, 尚福林 申請人:西安交通大學(xué)