用于加氫過程催化劑評(píng)價(jià)的集成裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公布了一種用于加氫過程催化劑評(píng)價(jià)的集成裝置，該裝置將催化劑的平行評(píng)價(jià)裝置和多級(jí)連續(xù)評(píng)價(jià)裝置有機(jī)地融合并集成為高效反應(yīng)裝置，包括(1)氣體穩(wěn)壓閥、(2)氣體質(zhì)量流量計(jì)、(3)液體原料儲(chǔ)罐、(4)液體流量計(jì)量泵、(5)反應(yīng)器、(6)反應(yīng)器加熱爐、(6)功能切換單元、(8)氣液分離器、(9)背壓閥、(10)在線取樣分析單元、(11)六通閥及(12)氣相色譜。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：可以在同樣反應(yīng)條件下，用同樣的溫度和反應(yīng)物組成，完成不同種類催化劑的快速篩分和評(píng)價(jià)，能夠很直觀、快速的看到催化劑不同配方、不同制備方法帶來(lái)的反應(yīng)結(jié)果的不同；可實(shí)現(xiàn)多級(jí)催化技術(shù)的耦合應(yīng)用，能夠進(jìn)行多級(jí)催化過程的可連續(xù)化操作。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、易于操作，可實(shí)現(xiàn)評(píng)價(jià)裝置的平行反應(yīng)和連續(xù)反應(yīng)的一體化。
【專利說明】用于加氫過程催化劑評(píng)價(jià)的集成裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明為一種用于加氫過程催化劑評(píng)價(jià)的集成裝置，屬于化工設(shè)備【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
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[0002]催化劑的研究和發(fā)展是現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)的核心之一，對(duì)促進(jìn)石油化工等支柱產(chǎn)業(yè)及保護(hù)人類生存的環(huán)境等都有極重要的作用。90%以上化工產(chǎn)品的生產(chǎn)都離不開催化劑，新型、高效催化劑的研制已成為石油和化學(xué)工業(yè)實(shí)現(xiàn)跨越式發(fā)展的基礎(chǔ)。
[0003]一般要找到催化活性高、選擇性強(qiáng)、壽命長(zhǎng)、易再生的工業(yè)催化劑，需要考慮多種因素，如主活性組分，載體和主組分的選擇，組分比例和工藝參數(shù)等，需要做大量的評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)。在化學(xué)反應(yīng)工程和催化劑開發(fā)研究過程中，不同的研究目的一般采用不同的反應(yīng)器和反應(yīng)過程評(píng)價(jià)系統(tǒng)進(jìn)行評(píng)價(jià)和篩選催化劑，同時(shí)也為反應(yīng)器工業(yè)放大提供模型和必要的數(shù)據(jù)。


【發(fā)明內(nèi)容】

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[0004]本發(fā)明的目的在于結(jié)合平行反應(yīng)評(píng)價(jià)裝置和連續(xù)反應(yīng)評(píng)價(jià)裝置的特點(diǎn)，在同一裝置中實(shí)現(xiàn)加氫過程催化劑評(píng)價(jià)裝置的平行反應(yīng)和連續(xù)反應(yīng)的一體化，提供了一種工作效率高、實(shí)驗(yàn)結(jié)果更準(zhǔn)確的催化劑評(píng)價(jià)裝置。
[0005]用于加氫過程催化劑評(píng)價(jià)的集成裝置，包括(I)氣體穩(wěn)壓閥、(2)氣體質(zhì)量流量計(jì)、(3)液體原料儲(chǔ)罐、(4)液體流量計(jì)量泵、(5)反應(yīng)器、(6)反應(yīng)器加熱爐、(7)功能切換單元、(8)氣液分離器、(9)背壓閥、(10)在線取樣分析單元、(11)六通閥及(12)氣相色譜，其特征在于:氣體穩(wěn)壓閥(I)與氣體質(zhì)量流量計(jì)(2)連接，液體原料儲(chǔ)罐(3)的出口端與液體流量計(jì)量泵(4)的進(jìn)口端連接，液體流量計(jì)量泵(4)的出口端與反應(yīng)器(7)的進(jìn)口端連接，氣體質(zhì)量流量計(jì)(2)出口端與反應(yīng)器(7)的入口端連接，反應(yīng)器(5)在反應(yīng)器加熱爐(6)內(nèi)，反應(yīng)器(6)出口端與氣液分離器(8)入口端連接，氣液分離器(8)上出口端與背壓閥(9)入口端連接，背壓閥(9)出口端與在線取樣分析單元(10)入口端連接，在線取樣分析單元(10)出口端與六通閥(11)入口端連接，六通閥(11)出口端與氣相色譜(12)入口端連接。
[0006]所述的氣體穩(wěn)壓閥(I)通過閥后的穩(wěn)壓壓力表的顯示值來(lái)控制進(jìn)入反應(yīng)器(5)的氣體壓力維持在O?15MPa，為反應(yīng)器(5)提供合適的反應(yīng)壓力。
[0007]所述的反應(yīng)器(5)、氣液分離器(8)均為316L不銹鋼材質(zhì)。
[0008]所述的氣體質(zhì)量流量計(jì)⑵的流速范圍2?200mL ^irT1,液體流量計(jì)量泵⑷的流速范圍 0.001 ?4.999mL.mirf1。
[0009]所述的背壓閥(9)通過反應(yīng)器(5)的系統(tǒng)壓力表顯示值來(lái)控制反應(yīng)器(5)中的系統(tǒng)壓力維持在O?15MPa。
[0010]所述的功能切換單元(9)可以根據(jù)不同的催化劑評(píng)價(jià)要求，改變裝置中兩個(gè)反應(yīng)器(5-1)、(5-2)在反應(yīng)流程中所處的相對(duì)位置，實(shí)現(xiàn)催化劑的平行評(píng)價(jià)和多級(jí)連續(xù)評(píng)價(jià)。
[0011]所述反應(yīng)器(5)中的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)冷凝后進(jìn)入氣液分離器(8)中，其中冷凝下來(lái)的液體產(chǎn)物留存在氣液分離器(8)中，未能冷凝的氣體經(jīng)背壓閥(9)調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力后進(jìn)入在線取樣分析單元(10)或是放空。
[0012]所述的在線取樣分析單元(10)控制氣液分離器⑶中的氣體進(jìn)入六通閥(11，并進(jìn)入氣相色譜(12)進(jìn)行在線分析。
[0013]本發(fā)明提供的用于加氫過程催化劑評(píng)價(jià)的集成裝置具有如下特點(diǎn):
[0014]1、裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于操作，功能切換單元(7)實(shí)現(xiàn)了評(píng)價(jià)裝置的平行反應(yīng)和連續(xù)反應(yīng)的一體化。
[0015]2、當(dāng)裝置處于催化劑平行反應(yīng)模式，可以通過調(diào)節(jié)氣體質(zhì)量流量計(jì)(2)、液體流量計(jì)量泵(4)、反應(yīng)器加熱爐(6)、背壓閥(9)，在相同反應(yīng)條件下，用同樣的溫度、壓力和反應(yīng)物組成，完成不同種類催化劑的快速篩分和評(píng)價(jià)，直觀、快速的反應(yīng)催化劑不同配方、不同制備方法帶來(lái)的催化效果的不同。
[0016]3、當(dāng)裝置處于催化劑平行反應(yīng)模式，可以通過調(diào)節(jié)氣體質(zhì)量流量計(jì)(2)和液體流量計(jì)量泵(4)的流量比來(lái)控制反應(yīng)物的摩爾比，考察相同反應(yīng)溫度和壓力條件下，反應(yīng)物摩爾比對(duì)相同催化劑轉(zhuǎn)化率的影響。
[0017]4、當(dāng)裝置處于催化劑平行反應(yīng)模式，可以通過調(diào)節(jié)反應(yīng)器加熱爐(6)、背壓閥(9，考察反應(yīng)溫度、壓力對(duì)催化劑轉(zhuǎn)化率的影響。
[0018]5、當(dāng)裝置處于催化劑連續(xù)評(píng)價(jià)模式，可以通過調(diào)節(jié)氣體質(zhì)量流量計(jì)(2)、液體流量計(jì)量泵(4)、反應(yīng)器加熱爐￠)、背壓閥(9)，對(duì)多級(jí)催化過程進(jìn)行連續(xù)化考察。
[0019]6、裝置的在線取樣分析單元(10)可同時(shí)取出多個(gè)樣品，再逐個(gè)進(jìn)行自動(dòng)檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過程的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。

【專利附圖】

【附圖說明】
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[0020]圖1為用于加氫過程催化劑評(píng)價(jià)的集成裝置示意圖。

【具體實(shí)施方式】
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[0021]實(shí)施例1
[0022]將4.0g Ni0/Al203、Mi03-Ni0/Al203催化劑分別裝填進(jìn)兩個(gè)反應(yīng)器中。將乙醇和庚烷按照6: 100 (v/v)的比例配制，然后將配置好的混合溶液加入到液體原料儲(chǔ)罐中。調(diào)節(jié)氣體穩(wěn)壓閥使氫氣氣體穩(wěn)壓壓力表現(xiàn)實(shí)壓力為4.0MPa。調(diào)節(jié)反應(yīng)爐加熱溫度使反應(yīng)器內(nèi)的溫度保持在300°C。設(shè)定氣體質(zhì)量流量計(jì)、液體流量計(jì)量泵的流量，調(diào)整氫油比為700。在反應(yīng)穩(wěn)定一段時(shí)間后，自動(dòng)取樣進(jìn)行分析，乙醇在Ni0/A1203催化劑上加氫脫氧的轉(zhuǎn)化率為70.8%，在M13-NiCVAl2O3催化劑上加氫脫氧的轉(zhuǎn)化率為95.0%。
[0023]實(shí)施例2
[0024]將4.0g N1Al2O3催化劑分別裝填進(jìn)兩個(gè)反應(yīng)器中。將乙醇和庚烷按照6: 100 (v/v)的比例配制，然后將配置好的混合溶液加入到液體原料儲(chǔ)罐中。調(diào)節(jié)氣體穩(wěn)壓閥使氫氣氣體穩(wěn)壓壓力表現(xiàn)實(shí)壓力為4.0MPa0調(diào)節(jié)反應(yīng)爐加熱溫度使反應(yīng)器內(nèi)的溫度分別保持在260°C、320°C。設(shè)定氣體質(zhì)量流量計(jì)、液體流量計(jì)量泵的流量，調(diào)整氫油比為700。在反應(yīng)穩(wěn)定一段時(shí)間后，自動(dòng)取樣進(jìn)行分析。反應(yīng)溫度為260°C時(shí)，乙醇在NiCVAl2O3催化劑上加氫脫氧的轉(zhuǎn)化率為57.2% ;反應(yīng)溫度為320°C時(shí)，乙醇在NiCVAl2O3催化劑上加氫脫氧的轉(zhuǎn)化率為77.3%。
【權(quán)利要求】
1.用于加氫過程催化劑評(píng)價(jià)的集成裝置，包括(I)氣體穩(wěn)壓閥、(2)氣體質(zhì)量流量計(jì)、(3)液體原料儲(chǔ)罐、(4)液體流量計(jì)量泵、(5)反應(yīng)器、(6)反應(yīng)器加熱爐、(7)功能切換單元、(8)氣液分離器、(9)背壓閥、(10)在線取樣分析單元、(11)六通閥及(12)氣相色譜，其特征在于:氣體穩(wěn)壓閥(I)與氣體質(zhì)量流量計(jì)(2)連接，液體原料儲(chǔ)罐(3)的出口端與液體流量計(jì)量泵(4)的進(jìn)口端連接，液體流量計(jì)量泵(4)的出口端與反應(yīng)器(7)的進(jìn)口端連接，氣體質(zhì)量流量計(jì)(2)出口端與反應(yīng)器(7)的入口端連接，反應(yīng)器(5)在反應(yīng)器加熱爐(6)內(nèi)，反應(yīng)器(6)出口端與氣液分離器(8)入口端連接，氣液分離器(8)上出口端與背壓閥(9)入口端連接，背壓閥(9)出口端與在線取樣分析單元(10)入口端連接，在線取樣分析單元(10)出口端與六通閥(11)入口端連接，六通閥(11)出口端與氣相色譜(12)入口端連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于加氫過程催化劑評(píng)價(jià)的集成裝置，其特征在于:通過調(diào)節(jié)氣體質(zhì)量流量計(jì)(2)、液體流量計(jì)量泵(4)、反應(yīng)器加熱爐￠)、背壓閥(9)，使裝置處于催化劑平行反應(yīng)模式，對(duì)催化過程進(jìn)行平行評(píng)價(jià)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于加氫過程催化劑評(píng)價(jià)的集成裝置，其特征在于:通過調(diào)節(jié)氣體質(zhì)量流量計(jì)(2)、液體流量計(jì)量泵(4)、反應(yīng)器加熱爐￠)、背壓閥(9)，使裝置處于催化劑連續(xù)評(píng)價(jià)模式，對(duì)多級(jí)催化過程進(jìn)行連續(xù)化考察。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104181253SQ201410444150
【公開日】2014年12月3日 申請(qǐng)日期:2014年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月28日
【發(fā)明者】喬冠東 申請(qǐng)人:天津市鵬翔科技有限公司