一種火焰原子吸收法測(cè)試工業(yè)硫酸鋅中鎳含量的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明主要針對(duì)工業(yè)硫酸鋅進(jìn)行分析和檢測(cè)，樣本直接配成溶液，無(wú)需消解處理，采用空氣-乙炔焰原子吸收光譜法測(cè)定樣本中鎳元素的吸光度，并采用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法計(jì)算鎳元素含量。本發(fā)明方法準(zhǔn)確、快捷、痕量、重現(xiàn)性好，是一種快速分析測(cè)定工業(yè)硫酸鋅中鎳元素含量的方法。在工業(yè)硫酸鋅的制備中，由于礦源、管道、設(shè)備等方面的原因，鐵、銅、鎳等金屬雜質(zhì)不可避免的被帶入產(chǎn)品中，這些雜質(zhì)的含量不僅影響到硫酸鋅產(chǎn)品的品質(zhì)，也影響到硫酸鋅在印染、紡織等行業(yè)中的使用。國(guó)內(nèi)工業(yè)硫酸鋅的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中僅對(duì)鐵、砷、鉛、汞含量有相應(yīng)要求，而對(duì)金屬鎳的含量未做限定。本發(fā)明利用火焰原子吸收光譜儀對(duì)工業(yè)硫酸鋅中的金屬鎳進(jìn)行檢測(cè)，建立分析方法，為完善相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供方法手段和參考數(shù)據(jù)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種火焰原子吸收法測(cè)試工業(yè)硫酸鋅中鎳含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種火焰原子吸收光譜法測(cè)試工業(yè)硫酸鋅中鎳含量的方法，屬于分析檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]鎳是人體所需的微量元素之一，但過(guò)量的鎳會(huì)對(duì)人體造成嚴(yán)重危害。當(dāng)體內(nèi)鎳含量超過(guò)一定限度時(shí)會(huì)引起皮膚過(guò)敏，誘發(fā)癌癥，導(dǎo)致呼吸系統(tǒng)紊亂以及傷害人的中樞神經(jīng)。歐盟國(guó)家規(guī)定，與人體皮膚長(zhǎng)期直接接觸的產(chǎn)品中，鎳的釋放量不得超過(guò)每周0.5μ g/mL。
[0003]工業(yè)硫酸鋅是生產(chǎn)粘膠纖維工藝過(guò)程中制備紡絲浴的重要組分，由于其制備過(guò)程中礦源、管道、設(shè)備等方面的原因，鎳等金屬雜質(zhì)不可避免的被帶入硫酸鋅產(chǎn)品中，這些雜質(zhì)的含量不僅影響到產(chǎn)品的品質(zhì)，也影響到硫酸鋅在印染、紡織等行業(yè)中的使用。國(guó)內(nèi)工業(yè)硫酸鋅的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中僅對(duì)鐵、砷、鉛、汞含量有相應(yīng)要求，而對(duì)金屬鎳的含量未做限定。本發(fā)明利用火焰原子吸收光譜儀對(duì)工業(yè)硫酸鋅中的金屬鎳進(jìn)行檢測(cè)，建立一種快捷、準(zhǔn)確、靈敏度高的分析檢測(cè)方法是十分必要的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了分析評(píng)價(jià)工業(yè)硫酸鋅的產(chǎn)品質(zhì)量，本發(fā)明提供一種分析測(cè)定工業(yè)硫酸鋅中金屬鎳含量的方法。該方法快速、準(zhǔn)確、靈敏度高。該方法具體步驟如下:
樣品溶液的制備:稱(chēng)取一定質(zhì)量工業(yè)硫酸鋅(ZnSO4.7Η20)固體，以超純水定容，配制成含有一定質(zhì)量濃度硫酸根離子的樣品溶液。
[0005]空白溶液的制備:超純水稀釋定容，將分析純硫酸配制成與樣品溶液具有相同質(zhì)量濃度硫酸根離子的空白溶液。
[0006]標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:以稀硫酸為溶劑定容，將1000 μ g/mL的鎳標(biāo)準(zhǔn)液配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液備用。
[0007]儀器測(cè)定工業(yè)硫酸鋅中的鎳含量，所屬儀器包括:火焰原子吸收光譜儀、鎳空心陰極燈、無(wú)油空氣壓縮機(jī)，具體參數(shù)設(shè)置如下:
波長(zhǎng):232.0 nm;光譜通帶:0.2 nm;燈電流:6.0 mA ;燃燒頭高度:7.0mm ;空氣壓力:
0.24 MPa ;乙炔氣壓力:0.10 MPa ;乙炔氣流量:1.4L/min。
[0008]用空白溶液校準(zhǔn)火焰原子吸收光譜儀零點(diǎn)，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)樣品溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算金屬鎳的含量。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)為:
(I)本發(fā)明采用火焰原子吸收光譜法分析檢測(cè)工業(yè)硫酸鋅中金屬鎳元素，具有快速、靈敏、準(zhǔn)確、易操作的優(yōu)點(diǎn)，目前國(guó)內(nèi)尚無(wú)此類(lèi)報(bào)道。
[0010](2)本方法中工業(yè)硫酸鋅樣本無(wú)需消解處理，所需樣本量少，避免金屬鎳在處理過(guò)程中的損失。

【具體實(shí)施方式】
[0011]為了使本【技術(shù)領(lǐng)域】的人員更好地理解本發(fā)明方案，并使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0012]一種火焰原子吸收法測(cè)試工業(yè)硫酸鋅中鎳含量的方法，包括以下步驟:
樣品溶液的配制:稱(chēng)取一定質(zhì)量工業(yè)硫酸鋅(ZnSO4.7H20)固體樣本，以超純水定容至10mL容量瓶中，配制成硫酸根離子質(zhì)量濃度為3%的樣品溶液。
[0013]空白溶液的配制:以超純水稀釋定容，將分析純硫酸配制成硫酸根離子質(zhì)量濃度為3%的空白溶液。
[0014]標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:以3%稀硫酸為溶劑定容，將1000 μ g/mL的鎳標(biāo)準(zhǔn)液(由國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院提供)配制成濃度為0.00,0.10,0.20、1.00,2.00 μ g/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0015]上述空白溶液用美國(guó)THEROM公司S2D2AA型原子吸收光譜儀按照上述所設(shè)置的參數(shù)進(jìn)行測(cè)定，校正光譜儀零點(diǎn)，再依次測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器自動(dòng)處理數(shù)據(jù)，并顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，線(xiàn)性回歸方程為:A=0.1052c+0.0007 (R2=0.9995)，其中，c為待測(cè)元素的濃度(μ g/mL)，A為測(cè)得的吸光度。線(xiàn)性范圍為:O?2.00 μ g/mL。
[0016]在上述同一參數(shù)設(shè)置下進(jìn)行樣品溶液的測(cè)定，制備5份平行的樣品溶液，分別測(cè)定其中鎳元素的吸光度，根據(jù)回歸方程計(jì)算5份樣品中鎳元素的含量，取平均值，得出工業(yè)硫酸鋅中鎳元素含量為1.17 μ g/g。
[0017]以上實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)該知道，可以對(duì)本發(fā)明的檢測(cè)方法進(jìn)行適當(dāng)修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明的宗旨和范圍，其均應(yīng)該涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
【權(quán)利要求】
1.一種火焰原子吸收法測(cè)試工業(yè)硫酸鋅中鎳含量的方法，其特征在于:包括以下步驟: 樣品溶液的制備:稱(chēng)取一定質(zhì)量工業(yè)硫酸鋅(ZnS04.7Η20)固體樣本，以超純水定容，配制含有一定質(zhì)量濃度硫酸根離子的樣品溶液。
2.空白溶液的制備:超純水稀釋定容，將分析純硫酸配制與樣本溶液具有相同質(zhì)量濃度硫酸根離子的空白溶液。
3.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:以同權(quán)利要求2中質(zhì)量濃度的稀硫酸為溶劑配制不同濃度的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液備用。
4.儀器測(cè)定工業(yè)硫酸鋅中的鎳含量，所屬儀器包括:火焰原子吸收光譜儀、鎳空心陰極燈、無(wú)油空氣壓縮機(jī)，具體參數(shù)設(shè)置如下: 波長(zhǎng):232.0 nm;光譜通帶:0.2 nm;燈電流:6.0 mA ;燃燒頭高度:7.0mm ;空氣壓力:0.24 MPa ;乙炔氣壓力:0.10 MPa ;乙炔氣流量:1.4L/min。
5.用空白溶液校準(zhǔn)火焰原子吸收光譜儀零點(diǎn)，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)樣品溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算金屬鎳的含量。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的火焰原子吸收光譜法測(cè)定工業(yè)硫酸鋅中鎳含量的方法，其特征在于:工業(yè)硫酸鋅樣本無(wú)需消解處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的火焰原子吸收光譜法測(cè)定工業(yè)硫酸鋅中鎳含量的方法，其特征在于:所用硫酸均為分析純，所用水均為超純水。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的火焰原子吸收光譜法測(cè)定工業(yè)硫酸鋅中鎳含量的方法，其特征在于:所述的方法中系列標(biāo)準(zhǔn)溶液是用市售的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的火焰原子吸收光譜法測(cè)定工業(yè)硫酸鋅中鎳含量的方法，其特征在于:所述方法中的被測(cè)物質(zhì)為工業(yè)硫酸鋅(ZnS04.7H20)。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK104251834SQ201410440370
【公開(kāi)日】2014年12月31日 申請(qǐng)日期:2014年9月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月2日
【發(fā)明者】金華, 馬明碩, 劉治剛 申請(qǐng)人:吉林化工學(xué)院