專利名稱：火焰原子吸收光譜法測(cè)定椴樹中鈣含量的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及火焰原子吸收光譜測(cè)定椴樹中元素鈣的方法。
背景技術(shù)：
椴樹蜜其性甘溫，能增強(qiáng)體質(zhì)改善情緒、降低中樞神經(jīng)興奮性、維護(hù)腦細(xì)胞功能。意氣補(bǔ)胃、止疼解毒，有醫(yī)治和減輕高血壓、心臟病、便秘、失眠的多種疾病的功效。紫椴，又稱籽椴、小葉椴、阿穆爾椴、椴樹，為中國(guó)原產(chǎn)樹種，在東北及華北地區(qū)山地均有野生分布。東北地區(qū)的長(zhǎng)白山、小興安嶺等地的垂直分布可達(dá)海拔1100米以上?？烽灿纸写笕~椴、遼椴、菩提樹，大量分布在我國(guó)黑龍江和吉林兩省林區(qū)。椴樹蜜是蜜蜂從椴樹花中采集的。呈白色、特淺琥珀色。氣味芳香馥郁。味道甜潤(rùn)適口，較易結(jié)晶，結(jié)晶后為細(xì)膩潔白的油脂狀，為一等蜜，群眾稱為特級(jí)蜜，深受國(guó)內(nèi)外歡迎。它晶瑩潔白、色純味香，營(yíng)養(yǎng)豐富，含葡萄糖和果酸70%以上，還有多種維生素和無(wú)機(jī)鹽、有機(jī)酸酶，有促進(jìn)人體生長(zhǎng)和活力的生物素，能增進(jìn)健康。它不僅是營(yíng)養(yǎng)齊全的食品，還能治療咳嗽、支氣管炎，并作安眠鎮(zhèn)靜劑。微量元素與藥理有關(guān),微量元素是人體正常生活所必需物質(zhì),在機(jī)體組成及生理過程中有著十分重要的作用。如果人體微量元素含量異常將會(huì)引起多種疾病發(fā)生。本研究探索了測(cè)定椴樹中元素鈣的火焰原子吸收光譜法，為中藥材中鈣含量的測(cè)定提供一種方法。同時(shí)也為椴樹和椴樹蜜的進(jìn)一步研究及開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種針對(duì)椴樹中微量元素鈣含量的測(cè)定方法，該方法主要過程為:1、樣品處理；2、火焰原子吸收法最佳的工作條件；3、測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品中鈣的含量；4、繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線并得出在一定濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程；5、測(cè)定樣品；6、計(jì)算椴樹樣品中微量元素鈣的含量。本發(fā)明所述的椴樹中微量元素鈣的火焰原子吸收光譜方法，由以下步驟組成: 樣品的處理:
準(zhǔn)確稱取樣品于IOOmL小燒杯中，加入硝酸，浸泡過夜，次日在小燒杯上加上表面皿，加入硝酸，置于電熱板上加熱，使樣品消化完全，加入一定量的高氯酸，消化至淡棕色氣體冒盡，樣液接近2mL左右，取下冷卻，用二次去離子水沖洗小燒杯內(nèi)壁和表面皿，樣液及洗滌液一并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用二次去離子水定容，待測(cè)?；鹧嬖游兆罴训墓ぷ鳁l件:
波長(zhǎng)為422.7 λ /nm ;負(fù)高壓434V ;參比電流6mA ;實(shí)際電流6mA ;燃燒器高度6.2h/mm ；空氣流量1.4L/min ;乙炔流量1.4L/min。繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線得出標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程:
將1000 μ g/mL的鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋配制鈣質(zhì)量濃度:0.0000,0.5000、1.0000、
3.0000,5.0000、10.0000 μ g/mL，根據(jù)參數(shù)條件，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光值，根據(jù)測(cè)定結(jié)果繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線并得出回歸方程。微量元素鈣含量C( μ g/mL)的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程A(吸光值)為A=0.0182C+0.0502，相關(guān)系數(shù)R為0.9933，鈣含量的濃度線性范圍為5.0000 25.0000 μ g/mL。樣品的測(cè)定:
按火焰原子吸收光譜測(cè)定條件測(cè)定出樣品的吸光值。計(jì)算椴樹樣品中微量元素鈣含量:
由測(cè)得的椴樹樣品的吸光值，根據(jù)回歸曲線計(jì)算出樣品椴樹微量元素鈣的含量。


圖1是吸收度(A)與鈣含量(C)關(guān)系曲線。
具體實(shí)施例方式樣品處理:
準(zhǔn)確稱取樣品于IOOmL小燒杯中，加入硝酸，浸泡過夜，次日在小燒杯上加上表面皿，加入硝酸，置于電熱板上加熱，使樣品消化完全，加入一定量的高氯酸，消化至淡棕色氣體冒盡，樣液接近2mL左右，取下冷卻，用二次去離子水沖洗小燒杯內(nèi)壁和表面皿，樣液及洗滌液一并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用二次去離子水定容，待測(cè)?；鹧嬖游兆罴训墓ぷ鳁l件:
波長(zhǎng)為422.7 λ /nm ;負(fù)高壓434V ;參比電流6mA ;實(shí)際電流6mA ;燃燒器高度6.2h/mm ；空氣流量1.4L/min ;乙炔流量1.4L/min。標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程:
微量元素鈣含量c( μ g/mL)的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程A(吸光值)為A=0.0182C+0.0502，鈣含量的濃度線性范圍為5.0000 25.0000 μ g/mL，相關(guān)系數(shù)R為0.9933。樣品的測(cè)定:
按火焰原子吸收光譜測(cè)定條件測(cè)定出椴樹樣品的吸光值。計(jì)算椴樹樣品中微量元素鈣含量:
由測(cè)得的椴樹樣品吸光值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計(jì)算出樣品椴樹微量元素鈣的含量。
權(quán)利要求
1.準(zhǔn)確稱取樣品于IOOmL小燒杯中，加入硝酸,浸泡過夜,次日在小燒杯上加上表面皿，加入硝酸，置于電熱板上加熱，使樣品消化完全，加入一定量的高氯酸，消化至淡棕色氣體冒盡，樣液接近2mL左右，取下冷卻，用二次去離子水沖洗小燒杯內(nèi)壁和表面皿，樣液及洗滌液一并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用二次去離子水定容，待測(cè)。
2.火焰原子吸收光譜測(cè)定條件:波長(zhǎng)為422.7 λ /nm ;負(fù)高壓434V ;參比電流6mA ;實(shí)際電流6mA ;燃燒器高度6.2h/mm ;空氣流量1.4L/min ;乙炔流量1.4L/min。
3.微量元素鈣含量C(yg/mL)的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程A(吸光值)為A=0.0181C+0.0502，相關(guān)系數(shù)R為0.9933鈣含量的濃度線性范圍為5.0000 25.0000 μ g/mL。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用火焰原子吸收光譜法測(cè)定椴樹中的鈣的含量的方法。通過對(duì)樣品進(jìn)行浸泡、加熱、消化等處理，保證樣品中的鈣盡可能多的轉(zhuǎn)移到反應(yīng)溶劑中,從而提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度，同時(shí)做空白?；鹧嬖游展庾V儀的參數(shù)設(shè)置為波長(zhǎng)為422.7λ/nm；負(fù)高壓434V；參比電流6mA；實(shí)際電流6mA；燃燒器高度6.2h/mm；光譜通帶寬度0.5SBW/n；空氣流量1.4L/min；乙炔流量1.4L/min；按回歸曲線計(jì)算出樣品的含量。本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高,更重要的是用處理一次樣品可同時(shí)測(cè)定多種微量元素的含量,也能測(cè)定一些其它中藥材中微量元素鈣的含量。
文檔編號(hào)G01N21/31GK103196854SQ20131013049
公開日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月16日
發(fā)明者朱琳, 曾曉丹, 張福勝 申請(qǐng)人:吉林化工學(xué)院