一種用絡(luò)合滴定法測定壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用絡(luò)合滴定法測定壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法，其中用稀乙酸溶解試樣中金屬鎂，其他不溶物經(jīng)過濾洗滌除去，濾液定容于容量瓶中；移取一定體積的濾液，用氨水調(diào)節(jié)pH值至6～7，以銅試劑分離干擾元素，于pH10以EGTA絡(luò)合鈣，鉻黑T為指示劑，EDTA絡(luò)合滴定鎂。本發(fā)明可以檢測壓塊球化劑試樣中金屬鎂的含量范圍在5～15％，幾乎涵蓋了生產(chǎn)過程中所有球化劑的金屬鎂分布梯度，能長期應(yīng)用于實驗室壓塊球化劑中金屬鎂的定量檢測。本發(fā)明具有簡單快速，準(zhǔn)確度和精密度高等優(yōu)點。
【專利說明】一種用絡(luò)合滴定法測定壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種對冶金原料進(jìn)行化學(xué)分析的方法，具體涉及一種低硅壓塊球化劑 中金屬鎂含量的測定方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 低硅壓塊球化劑由鎂粉和鐵粉及所設(shè)計的硅含量經(jīng)混合后在高壓下直接壓制成 型，其中含5%?15% Mg，< 5% C，< 20% Si，還可根據(jù)需要配入對石墨球化有利的成分如 稀土，增碳劑等。球化劑中的金屬鎂進(jìn)入鐵液后，首先起脫硫去氧作用，當(dāng)鐵液中的硫降至 一定值時，金屬鎂開始對石墨起球化作用，促使石墨長成球狀。因此，充分了解低硅壓塊球 化劑中金屬鎂含量保證低硅壓塊球化劑的質(zhì)量，對于冶煉過程中有效控制低硅壓塊球化劑 的加入量，使其能充分發(fā)揮球化作用具有重大意義；而化學(xué)分析方法是客觀反映低硅壓塊 球化劑中鎂含量的必要手段。因低硅壓塊球化劑含有大顆粒且延展性很強的鎂粉和鐵粉， 其均勻性較差，且金屬鎂粉活性高，因此不適合按照合金制樣方法直接破碎或研磨制取試 樣可通過大量取樣來消除均勻性差帶來的誤差。若將大量試樣全部溶解時，需要大量的強 酸才能溶解完全，但試樣中大量的碳很難被破壞，漂浮在試液中，需要過濾，而溶液中存在 大量的鐵離子，會影響金屬鎂的絡(luò)合滴定，因此造成分析時間長，分析步驟復(fù)雜，重復(fù)性限 普遍水平在3%左右，為了滿足現(xiàn)場對試樣分析快速準(zhǔn)確的要求，需要發(fā)明一種測定低硅壓 塊球化劑中金屬鎂含量的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種可以簡便、快捷地測定低硅壓塊球化劑中鎂含量的測 定方法。該方法具有簡單快速，準(zhǔn)確度和精密度高等優(yōu)點，完全滿足爐前化驗分析的要求。
[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種低硅壓塊球化劑中金屬鎂含量的快速測定 方法，該方法通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
[0005] (1)準(zhǔn)確稱取10. 0000?25. OOOOg球化劑試樣mQ于500mL燒杯中，加入100? 500mL稀乙酸（1+10?1+1)，室溫下充分搖動至金屬鎂完全溶解；用慢速濾紙過濾于500? 1000mL容量瓶中，將全部殘渣轉(zhuǎn)移至濾紙上，并用純水沖洗燒杯及濾紙上的殘渣3?5次， 以水稀釋至刻度，混勻；
[0006] (2)準(zhǔn)確移取10. 00?50. 00mL的濾液于200?500mL燒杯中，用氨水調(diào)節(jié)至 pH6?7,加約80mL水，加入10?20mL銅試劑（100g/L?500g/L)，混勻。移入250mL容量 瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，放置5?10min，干過濾；
[0007] (3)移取10. 00?50. 00mL干過濾的濾液置于250mL錐形瓶中，加入5mL三乙醇 胺（1+9?1+1)、10mL氫氧化鈉溶液（100g/L?300g/L)、加0. 05?0. lg鈣羧酸指示劑，用 0· 005mol/L?0· 010m〇l/L濃度的EGTA溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色；
[0008] (4)移取10. 00?50. 00mL濾液，置于250mL錐形瓶中，加入5?10mL酒石酸鹽溶 液（10%)、51^三乙醇胺（1+9?1+1)、10?2011^氨-氯化銨緩沖溶液（?!110)，加入與（4) 操作所消耗EGTA溶液體積，并過量0. 5mL，放置5?lOmin，加入0. 05?0. lg鉻黑T指示 齊[J，用0. 005mol/L?0. 020mol/L濃度的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán) 色為終點，記滴定體積為V2 ;
[0009] (5)根據(jù)公式（一）計算試樣中金屬鎂的質(zhì)量百分含量w(Mg) (% )
[0010]

【權(quán)利要求】
1. 一種用絡(luò)合滴定法測定壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法，其特征在于： (1) 準(zhǔn)確稱取10. 0000?25. OOOOg球化劑試樣mQ于500mL燒杯中，加入100?500mL稀 乙酸（1+10?1+1)，室溫下充分搖動至金屬鎂完全溶解；用慢速濾紙過濾于500?1000mL 容量瓶中，將全部殘渣轉(zhuǎn)移至濾紙上，并用純水沖洗燒杯及濾紙上的殘渣3?5次，以水稀 釋至刻度，混勻； (2) 準(zhǔn)確移取10. 00?50. 00mL的濾液于200?500mL燒杯中，用氨水調(diào)節(jié)至pH6? 7,加約80mL水，加入10?20mL銅試劑（100g/L?500g/L)，混勻。移入250mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度，混勻，放置5?10min，干過濾； (3) 移取10. 00?50. 00mL干過濾的濾液置于250mL錐形瓶中，加入5mL三乙醇胺 (1+9?1+1)、10mL氫氧化鈉溶液（100g/L?300g/L)、加0· 05?0· lg鈣羧酸指示劑，用 0· 005mol/L?0· 010m〇l/L濃度的EGTA溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色； (4) 移取10. 00?50. 00mL濾液，置于250mL錐形瓶中，加入5?10mL酒石酸鹽溶液 (10%)、51^三乙醇胺（1+9?1+1)、10?2011^氨-氯化銨緩沖溶液（?!110)，加入與（4)操 作所消耗EGTA溶液體積，并過量0. 5mL，放置5?10min，加入0. 05?0. lg鉻黑T指示劑， 用0. 005mol/L?0. 020mol/L濃度的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色 為終點，記滴定體積為V2 ; (5) 根據(jù)公式（一）計算試樣中金屬鎂的質(zhì)量百分含量w(Mg) (% )
(一） 式中： m〇一為稱樣量，g ; Cl一為EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L ; 滴定鎂時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ; %-濾液的總體積，mL ; V3-分取試液的體積，mL ; 0. 02432- lmmol 鎂的質(zhì)量。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種用絡(luò)合滴定法測定壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法，其特 征在于：所述步驟（1)中，室溫下充分搖動10?40min即可將金屬鎂完全溶解，反應(yīng)過程中 由于有氫氣釋放，放在通風(fēng)器中進(jìn)行，所有操作過程嚴(yán)禁明火。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種用絡(luò)合滴定法測定壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法，其特 征在于：所述步驟（2)中，對于濾液中鐵、鋁等雜質(zhì)元素含量較少時，不進(jìn)行銅試劑分離。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種用絡(luò)合滴定法測定壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法，其特 征在于：所述步驟（3)中，鈣羧酸指示劑是由0. 5g鈣羧酸與100g氯化鈉研磨混勻而成。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種用絡(luò)合滴定法測定壓塊球化劑中金屬鎂含量的方法，其特 征在于：所述步驟（4)中，鉻黑T指示劑由0. 5g鉻黑T與100g氯化鈉研磨混勻而成。
【文檔編號】G01N21/79GK104122366SQ201410350440
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年7月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月22日
【發(fā)明者】年季強, 陸娜萍, 周強, 張良芬 申請人:江蘇省沙鋼鋼鐵研究院有限公司