一種潤膚乳中的富馬酸二甲酯檢測方法
【專利摘要】本專利屬于一種潤膚乳檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是潤膚乳中的富馬酸二甲酯檢測方法，包括如下步驟，取待檢測潤膚乳樣品，按照質(zhì)量體積比1:4加入到環(huán)己酮乙酸乙酯中，其中環(huán)己酮和乙酸乙酯的體積比為1:1；振搖、超聲15分鐘后，經(jīng)0.5μm濾膜過濾；采用GPC分離，雜質(zhì)丟棄時間為400s；收集時間為401s~600s；將步驟3所獲得的溶液進(jìn)行GC-MS分析。本發(fā)明的方法簡單易行，均采用常規(guī)試劑，可操作性強，經(jīng)實際操作對比，發(fā)現(xiàn)加入環(huán)己酮和乙酸乙酯，樣品溶液在GPC分離分離時效果好，測量的準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度等指標(biāo)均能達(dá)到較好效果，為標(biāo)準(zhǔn)化檢測提供了有效的途徑。
【專利說明】一種潤膚乳中的富馬酸二甲酯檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本專利屬于一種潤膚乳檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是潤膚乳中的富馬酸二甲酯檢測方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 富馬酸二甲酯簡稱為DMF。它具有低毒、高效、廣譜抗菌的特點，對霉菌有特殊的 抑囷效果?？蓱?yīng)用于面包、詞料、魚、肉、蔬采、水果、紡織品和皮革制品的防霉。DMF用于面 包的防霉效果大大優(yōu)于丙酸鈣。據(jù)國內(nèi)研究表明，DMF具有較好的抗真菌能力，對于飼料的 防霉效果優(yōu)于丙酸鹽、山梨酸及苯甲酸等酸性防腐劑，在含500?800 ppm的PDA培養(yǎng)基中 對許多霉菌及細(xì)菌起到完全抑制作用，可以使食品不易霉變、保質(zhì)期長，還可以保持色澤鮮 艷。
[0003] 但是，過量接觸富馬酸二甲酯會損害腸道、內(nèi)臟和引起過敏，可在體內(nèi)轉(zhuǎn)化成甲 醇，對眼睛瞪器官有損害作用，兒童如果接觸的話，更會對其生長發(fā)育造成很大危害。
[0004] GPC (Gel Permeation Chromatography ),凝膠滲透色譜，又稱為尺寸排阻色譜 (Size Exclusion Chromatography,簡稱SEC),它是基于體積排阻的分離機理，通過具有分 子篩性質(zhì)的固定相，用來分離相對分子質(zhì)量較小的物質(zhì)，并且還可以分析分子體積不同、具 有相同化學(xué)性質(zhì)的高分子同系物。但是在潤膚乳中，由于添加劑、香精香料較多，成分復(fù)雜， 因此，如果進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚?，使得檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，成為目前需要解決的問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明旨在提供一種有效、可靠的潤膚乳中的富馬酸二甲酯檢測方法。
[0006] 本發(fā)明的潤膚乳中的富馬酸二甲酯檢測方法，包括如下步驟： 步驟1、取待檢測潤膚乳樣品，按照質(zhì)量體積比1:4加入到環(huán)己酮乙酸乙酯中，其中環(huán) 己酮和乙酸乙酯的體積比為1:1 ; 步驟2、振搖、超聲15分鐘后，經(jīng)0. 5 μ m濾膜過濾； 步驟3、采用GPC分離，雜質(zhì)丟棄時間為400s ;收集時間為401S?600s ; 步驟4、將步驟3所獲得的溶液進(jìn)行GC-MS分析。
[0007] 本發(fā)明的方法簡單易行，均采用常規(guī)試劑，可操作性強，經(jīng)實際操作對比，發(fā)現(xiàn)加 入環(huán)己酮和乙酸乙酯，樣品溶液在GPC分離分離時效果好，測量的準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度 等指標(biāo)均能達(dá)到較好效果，為標(biāo)準(zhǔn)化檢測提供了有效的途徑。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0008] 圖1為實施例樣品總離子流圖。
[0009] 圖2為實施例樣品質(zhì)譜圖。

【具體實施方式】
[0010] 本發(fā)明的潤膚乳中的富馬酸二甲酯檢測方法，包括如下步驟： 步驟1、取待檢測潤膚乳樣品，按照質(zhì)量體積比1:4加入到環(huán)己酮乙酸乙酯中，其中環(huán) 己酮和乙酸乙酯的體積比為1:1。
[0011] 步驟2、振搖、超聲15分鐘后，經(jīng)0. 5 μ m濾膜過濾。
[0012] 步驟3、采用GPC分離，本實施例中，GPC凝膠滲透色譜儀選擇的是德國LC-TECH產(chǎn) 品，GPC分離的具體參數(shù)為：填料選擇30. 0g的Bio-Beads S-X3凝膠填料(采購自上海泉島 科貿(mào)有限公司，地址上海市曹楊路455弄1號樓1701室）；進(jìn)樣量為5ml ;流動相為環(huán)己酮 和乙酸乙酯(體積比為1:1)，雜質(zhì)丟棄時間為400s ;收集時間為401S~600s ;雜質(zhì)丟棄時間 為400s ;收集時間為401S?600s ;每50s收集一份樣品，高位激光真空度180mbar ;低位激光 真空度210mbar ;濃縮溫度為50°C，濃縮后定容體積為2ml。
[0013] 步驟4、將步驟3所獲得的溶液進(jìn)行GC-MS分析。GC-MS聯(lián)用條件，色譜柱選擇： 5%苯基甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱，30m*0. 32mm，0. 25 μ m ;柱溫起始60°C，以20°C /min速率升 溫至280°C，保持2min ;柱中載氣（高純氦）流量1. Oml/min，進(jìn)樣口不分流；溶劑延遲時間 4min，溫度250°C ;檢測器離子源溫度230°C ;接口溫度250°C ;四級桿溫度250°C ;EMvl076 ; 離子掃描范圍5(Γ400μ，進(jìn)樣量lyL;選擇離子監(jiān)測模式，定量選擇離子為113、85、59。附 圖中，圖1為實施例樣品總離子流圖，圖2為實施例樣品質(zhì)譜圖。
【權(quán)利要求】
1. 一種潤膚乳中的富馬酸二甲酯檢測方法，其特征在于包括如下步驟： 步驟1、取待檢測潤膚乳樣品，按照質(zhì)量體積比1:4加入到環(huán)己酮乙酸乙酯中，其中環(huán) 己酮和乙酸乙酯的體積比為1:1 ; 步驟2、振搖、超聲15分鐘后，經(jīng)0. 5 μ m濾膜過濾； 步驟3、采用GPC分離，雜質(zhì)丟棄時間為400s ;收集時間為401S?600s ; 步驟4、將步驟3所獲得的溶液進(jìn)行GC-MS分析。
【文檔編號】G01N30/06GK104049046SQ201410271910
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月18日
【發(fā)明者】聞獻(xiàn) 申請人:南京麥思德餐飲管理有限公司