使用環(huán)境友好的硅氧烷溶劑的溶劑提取的制作方法
【專利摘要】通過提供規(guī)定量的樣品、提供規(guī)定量的硅氧烷溶劑、將所述規(guī)定量的硅氧烷溶劑和所述規(guī)定量的樣品混合從而從樣品中提取烴污染物形成含有硅氧烷溶劑的污染物溶液、和分離污染物溶液與樣品，來進行溶劑提取，以定量化由烴污染物造成的樣品污染?？梢酝ㄟ^振動光譜法來測量在污染物溶液中的烴污染物濃度。硅氧烷溶劑不含CFC、VOC豁免、無嗅、無色、低度至中度可燃、無毒、且對于偶然的皮膚接觸是安全的。某些硅氧烷溶劑甚至還用于化妝品產(chǎn)品中。
【專利說明】使用環(huán)境友好的硅氧烷溶劑的溶劑提取

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及使用硅氧烷溶劑進行用于定量化由烴污染物造成的樣品污染的溶劑提取的方法，以及使用硅氧烷溶劑確定樣品中烴污染物濃度的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]常見的環(huán)境測試測量了在樣品(如水樣品、或顆?；w(particulate matrix)樣品(如土壤))中的烴污染物(如油)的濃度。已發(fā)布了若干ASTM方法用于測量在水中的油濃度，包括D7678-11、D3921和D7066-04。這些方法涉及將規(guī)定量的溶劑加入規(guī)定量的水樣品中和攪拌所得混合物。所述溶劑在水中具有低溶解度，并且它是污染物的良好增溶齊U。使所述混合物靜置分離，移出規(guī)定量的包含從水中提取的溶解于溶劑中的污染物的溶液，將其放置在紅外光譜儀的測量裝置(measurement cell)中。光譜儀測量了在規(guī)定的紅外波長或在規(guī)定的紅外波長范圍中溶液對紅外光的吸收。與光譜儀聯(lián)用的軟件將吸光度的測量結(jié)果轉(zhuǎn)換成了樣品中烴污染物濃度的測量結(jié)果?？商鎿Q地，存在液體-液體提取接著重量測定的方法EPA1664。這些方法中的每一種可以用于測量油脂總量(total oil andgrease) (TOG)和在過濾后的石油烴總量(TPH)和脂總量(total grease) (TG)。對于水排放，TPH是高度管制的。
[0003]溶劑提取方法原本使用諸如四氯化碳和二硫化碳這樣的溶劑作為溶劑。然而，這些溶劑對于中樞神經(jīng)系統(tǒng)有害，并且在其它方面也有害，因此停止了它們的使用。目前，溶劑提取方法使用了鹵化的或含有揮發(fā)性有機烴(VOC)的溶劑。購買和處理鹵化的溶劑是昂貴的。此外，鹵化的化合物通常消耗臭氧，如果將它們釋放于廢水中，它們常常對于海洋生物是有毒的。許多政府認為基于石油的溶劑促成了全球暖化。
[0004]ASTM D7678-11中說明的最新技術(shù)使用環(huán)己烷作為溶劑。環(huán)己烷的缺點在于它也是烴。由于環(huán)己烷沒有甲基吸收，所以ASTM D7678-11測量了烴中甲基(CH3)的紅外吸收。問題在于在環(huán)己烷方法中使用的甲基產(chǎn)生的紅外吸光度通常是四倍地弱于可以與其它溶劑一起使用的亞甲基(CH2)產(chǎn)生的紅外吸光度。較弱的吸光度導(dǎo)致了在低污染物水平的結(jié)果的更大波動。此外，在ASTM D7678-ll(環(huán)己烷)和EPA1664(己烷)中使用的溶劑二者均是高度可燃的、對于呼吸不健康的(必須遵守人員暴露限制)，它們的蒸汽可能具有溫室氣體的作用，并且受到美國聯(lián)邦VOC法規(guī)管制。
[0005]因此，在溶劑提取方法中需要使用無毒的、具有低度至中度可燃性、廉價購買和處理的以及不危害環(huán)境的溶劑。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供進行用于定量化由烴污染物造成的樣品污染的溶劑提取的方法，所述方法包含:
[0007]提供規(guī)定量的所述樣品；
[0008]提供規(guī)定量的硅氧烷溶劑；
[0009]將所述規(guī)定量的樣品和所述規(guī)定量的硅氧烷溶劑混合從而從所述樣品中提取所述烴污染物，以形成含有所述硅氧烷溶劑的污染物溶液；和
[0010]分離所述污染物溶液與所述樣品。
[0011]本發(fā)明還提供確定樣品中烴污染物濃度的方法，所述方法包含:
[0012]提供規(guī)定量的所述樣品；
[0013]提供規(guī)定量的硅氧烷溶劑；
[0014]將所述規(guī)定量的樣品和所述規(guī)定量的硅氧烷溶劑混合從而從所述樣品中提取所述烴污染物，以形成含有所述硅氧烷溶劑的污染物溶液；
[0015]分離所述污染物溶液與所述樣品；和
[0016]使用振動光譜法測量在所述分離的污染物溶液中的所述烴污染物的濃度。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1是展示常見礦物油的FTIR圖譜和重疊在礦物油FTIR圖譜上的原油的FTIR圖譜的圖。
[0018]圖2是展示在示例性娃氧燒溶劑(D4環(huán)甲娃油(cyclomethicone))中具有不同濃度的示例性烴污染物(十四烷)的污染物溶液的重疊的FTIR圖譜的圖。
[0019]圖3是展示MicroLab PC軟件如何顯示得自振動光譜儀完成的各光譜測量的TPH結(jié)果的屏幕截圖。
[0020]圖4是展示進行溶劑提取(用于定量化烴污染物造成的樣品污染)的方法的實施例的流程圖。
[0021]圖5是展示確定樣品中烴污染物濃度的方法的實施例的流程圖。
[0022]圖6是展示使用在D4環(huán)甲硅油中的十四烷的校正樣品如上所述地進行中等量程校正的結(jié)果的預(yù)測值與實際值的關(guān)系圖。
[0023]圖7是展示使用在D4環(huán)甲硅油中的十四烷的校正樣品如上所述地進行低量程校正的結(jié)果的預(yù)測值與實際值的關(guān)系圖。
[0024]圖8是展示示例性硅氧烷溶劑在波數(shù)3800CHT1和1800CHT1之間的部分紅外光譜的圖。
[0025]圖9是展示在對烴污染的水樣品進行溶劑提取前后所測試的四種不同的硅氧烷溶劑的部分紅外光譜的一組圖。

【具體實施方式】
[0026]本申請所公開的是進行用于定量化由烴污染物造成的樣品污染的溶劑提取的方法。在該方法中，提供了規(guī)定量的樣品，提供了規(guī)定量的硅氧烷溶劑，混合規(guī)定量的樣品和規(guī)定量的硅氧烷溶劑從而從樣品中提取烴污染物，以形成含有硅氧烷溶劑的污染物溶液。隨后分離污染物溶液與樣品。
[0027]本申請還公開了確定樣品中烴污染物濃度的方法。在該方法中，提供了規(guī)定量的樣品，提供了規(guī)定量的硅氧烷溶劑，混合規(guī)定量的樣品和規(guī)定量的硅氧烷溶劑從而從樣品中提取烴污染物，以形成含有硅氧烷溶劑的污染物溶液，分離污染物溶液與樣品，通過振動光譜測量在分離的污染物溶液中的污染物濃度。
[0028]硅氧烷溶劑是透明的、無色的、無嗅和無毒的液體溶劑，其包括單體或聚合物，它們中的每一個具有至少一個與各自的氧原子和與有機部分(如甲基)連接的硅原子的。除了在波數(shù)2966CHT1處的較弱的甲基伸縮吸收之外，硅氧烷溶劑的紅外吸收光譜基本上沒有與烴的強甲基和亞甲基吸收峰(如在3200CHT1至2700CHT1 (尤其是2890CHT1至2790CHT1)和lSOOcnT1至1300CHT1 (尤其在1460CHT1處和在1377CHT1處)的波數(shù)范圍中的那些吸收峰)
重疊的吸收峰。適合用于本申請所述的方法中的硅氧烷溶劑的實例包括下列物質(zhì):
[0029]

【權(quán)利要求】
1.進行用于定量化由烴污染物造成的樣品污染的溶劑提取的方法，所述方法包含: 提供規(guī)定量的所述樣品； 提供規(guī)定量的硅氧烷溶劑； 將所述規(guī)定量的樣品和所述規(guī)定量的硅氧烷溶劑混合從而從所述樣品中提取所述烴污染物，以形成含有所述硅氧烷溶劑的污染物溶液；和 分離所述污染物溶液與所述樣品。
2.權(quán)利要求1的方法，其中所述硅氧烷溶劑包括八甲基環(huán)四硅氧烷。
3.權(quán)利要求1的方法，其中所述硅氧烷溶劑包括六甲基二硅氧烷0.65cSt、三甲基-封端的二甲基苯基甲基硅氧烷50cSt、聚二甲基硅氧烷lOOcSt、或聚二甲基硅氧烷500cSt。
4.權(quán)利要求1的方法，其中所述硅氧烷溶劑包括聚二甲基硅氧烷、二甲硅油、環(huán)甲硅油、十甲基四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、或官能化的硅氧烷液體。
5.權(quán)利要求1的方法，其中所述硅氧烷溶劑的粘度為0.3cSt至500cSt。
6.權(quán)利要求1的方法，其另外地包含將至少一部分所述分離的污染物溶液配送到遠處，以供分析。
7.權(quán)利要求1的方法，其另外地包含將至少一部分所述分離的污染物溶液轉(zhuǎn)移到測量裝置或測量表面中，以供在地分析。
8.權(quán)利要求1的方法，其另外地包含使至少一部分所述分離的污染物溶液經(jīng)受質(zhì)譜分析。
9.權(quán)利要求1的方法，其另外地包含使至少一部分所述分離的污染物溶液經(jīng)受分子光譜分析。
10.權(quán)利要求7的方法，其中所述分子光譜分析是紅外光譜分析。
11.權(quán)利要求1的方法，其另外地包含使至少一部分所述分離的污染物溶液經(jīng)受重量分析。
12.權(quán)利要求1的方法，其另外地包含使至少一部分所述分離的污染物溶液經(jīng)受色譜分析。
13.權(quán)利要求1的方法，其另外地包含使至少一部分所述分離的污染物溶液經(jīng)受核磁共振(NMR)波譜分析。
14.確定樣品中烴污染物濃度的方法，所述方法包含: 提供規(guī)定量的所述樣品； 提供規(guī)定量的硅氧烷溶劑； 將所述規(guī)定量的樣品和所述規(guī)定量的硅氧烷溶劑混合從而從所述樣品中提取所述烴污染物，以形成含有所述硅氧烷溶劑的污染物溶液； 分離所述污染物溶液與所述樣品；和 使用振動光譜法測量在所述分離的污染物溶液中的所述烴污染物的濃度。
15.權(quán)利要求14的方法，其中所述硅氧烷溶劑包括八甲基環(huán)四硅氧烷。
16.權(quán)利要求14的方法，其中所述硅氧烷溶劑包括六甲基二硅氧烷0.65cSt、三甲基_封端的_■甲基苯基甲基娃氧燒50cSt、聚_■甲基娃氧燒lOOcSt、或聚_■甲基娃氧燒500cSto
17.權(quán)利要求14的方法，其中所述硅氧烷溶劑包括聚二甲基硅氧烷、二甲硅油、環(huán)甲硅油、十甲基四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、或官能化的硅氧烷液體。
18.權(quán)利要求14的方法，其中所述硅氧烷溶劑的粘度為0.3cSt至500cSt。
19.權(quán)利要求14的方法，其中所述測量包含使用波長對應(yīng)于脂族基團或芳族基團的振動共振的紅外光測量所述濃度。
20.權(quán)利要求14的方法，其中所述測量包含使用在3200CHT1至2700CHT1的波數(shù)區(qū)域中的振動光譜測量所述烴濃度。
21.權(quán)利要求14的方法，其中所述測量包含使用在1800CHT1至1300CHT1的波數(shù)區(qū)域中的振動光譜測量所述烴濃度。
22.權(quán)利要求14的方法，其中所述樣品基本上由水組成。
23.權(quán)利要求22的方法，其中所述硅氧烷溶劑包括八甲基環(huán)四硅氧烷。
24.權(quán)利要求14的方法，其中所述樣品基本上由顆粒基體組成。
25.權(quán)利要求24的方法，其中所述樣品基本上由土壤組成。
【文檔編號】G01N21/3577GK104181018SQ201410159334
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年4月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月21日
【發(fā)明者】F.S.希金斯, J.A.西倫賓德 申請人:安捷倫科技有限公司