一種真空電鏡樣品真空預(yù)反應(yīng)室的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種真空電鏡樣品真空預(yù)反應(yīng)室，包括支架，以及安裝在支架上的真空腔體；真空腔體的前端連接有轉(zhuǎn)接套筒，轉(zhuǎn)接套筒上連接有樣品桿；真空腔體一側(cè)并排設(shè)置有與外真空泵相連的抽氣閥套裝和用于放出腐蝕性氣體的放氣閥套裝；真空腔體的后端連接有用于通入反應(yīng)氣體并與外界氣瓶連接的進(jìn)氣通道，進(jìn)氣通道上設(shè)置有用于控制進(jìn)氣通道通斷的進(jìn)氣閥。本發(fā)明可以拓寬環(huán)境透射電鏡的使用范圍，能將樣品處理達(dá)到更加多樣化的效果，能夠?qū)崿F(xiàn)樣品的時效處理，較高壓反應(yīng)以及與腐蝕性氣體反應(yīng)等原有設(shè)備無法實(shí)現(xiàn)的效果，有助于基礎(chǔ)科學(xué)研究。
【專利說明】—種真空電鏡樣品真空預(yù)反應(yīng)室
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種真空電鏡樣品真空預(yù)反應(yīng)室。
【背景技術(shù)】
[0002]透射電鏡把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射電子顯微鏡的分辨率為0.1?0.2nm，放大倍數(shù)為幾萬?百萬倍。原位環(huán)境透射電鏡可以實(shí)現(xiàn)在電鏡反應(yīng)室中實(shí)時觀察樣品變化，包括通入特定氣氛或者增加電磁場下樣品發(fā)生的反應(yīng)。
[0003]但是，環(huán)境透射電鏡屬于高精密設(shè)備，真空度一般為10?7Pa，腔體內(nèi)潔凈度極高，不可以做真空度至0.1Pa的實(shí)驗(yàn)以及環(huán)境氣體不能具有腐蝕性?，F(xiàn)有真空預(yù)反應(yīng)室多是針對化工過程等，與環(huán)境透射電鏡相匹配的預(yù)反應(yīng)室尚未報(bào)道。而環(huán)透電鏡腔體內(nèi)中不允許腐蝕性氣體等存在。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于解決上述問題，提供一種為顯微鏡觀察的樣品提供預(yù)處理的真空電鏡樣品真空預(yù)反應(yīng)室，該反應(yīng)室為原位環(huán)境透射電鏡樣品提供預(yù)反應(yīng)室，在此預(yù)反應(yīng)室中對樣品進(jìn)行預(yù)處理，包括0.1Pa下反應(yīng)以及含有腐蝕性氣體的反應(yīng)，從而達(dá)到保護(hù)原電鏡而處理樣品的目的。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:包括支架，以及安裝在支架上的真空腔體；真空腔體的前端連接有轉(zhuǎn)接套筒，轉(zhuǎn)接套筒上連接有樣品桿；真空腔體一側(cè)并排設(shè)置有與外真空泵相連的抽氣閥套裝和用于放出腐蝕性氣體的放氣閥套裝；真空腔體的后端連接有用于通入反應(yīng)氣體并與外界氣瓶連接的進(jìn)氣通道，進(jìn)氣通道上設(shè)置有用于控制進(jìn)氣通道通斷的進(jìn)氣閥。
[0006]所述的樣品桿為表面光潔并帶有密封圈的316L不銹鋼樣品桿。
[0007]所述的真空腔體為柱狀316L不銹鋼腔體，且其前端設(shè)置有一端用于減小體積的
過渡管。
[0008]所述的真空腔體的另一側(cè)并排設(shè)置有用于測量真空腔體內(nèi)真空度的型號為KF16-2的真空熱偶規(guī)和用于安裝傳感器或真空計(jì)的不銹鋼預(yù)留法蘭。
[0009]所述的真空腔體的頂部安裝有觀察反應(yīng)進(jìn)度的觀察窗，觀察窗的直徑為100mm，采用鋼化玻璃制成。
[0010]所述的連接套筒包括與真空腔體相配合并且?guī)в忻芊馊Φ霓D(zhuǎn)接法蘭，轉(zhuǎn)接法蘭通過螺母將其固定并密封于真空腔體上。
[0011]所述的進(jìn)氣閥采用型號為SW-1的進(jìn)氣針閥。
[0012]所述的抽氣閥套裝采用型號為KF40-1的膠圈密封角閥，放氣閥套裝采用直徑為6mm、型號為cf 16-1的閥門。[0013]所述的進(jìn)氣管道的直徑為8mm。
[0014]所述的支架為兩個間距為150mm的不銹鋼支架。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0016]本發(fā)明在真空腔體的前端通過轉(zhuǎn)接套筒連接樣品桿，在真空腔體的側(cè)面設(shè)置與外真空泵相連的抽氣閥套裝和用于放出腐蝕性氣體的放氣閥套裝，并在真空腔體的末端設(shè)置進(jìn)氣管道，且在進(jìn)氣管道上安裝用于控制進(jìn)氣管道通斷的進(jìn)氣閥，使得本發(fā)明能夠?yàn)樵画h(huán)境透射電鏡觀察對象(即樣品)提供了一個預(yù)處理的環(huán)境，可以保護(hù)原有電鏡觀察腔，為原位環(huán)境透射電鏡應(yīng)用范圍拓展提供了合理方案。本發(fā)明彌補(bǔ)了現(xiàn)有技術(shù)的空白，針對各種透射電鏡樣品預(yù)處理而設(shè)計(jì)，能夠完成環(huán)境透射電鏡樣品的預(yù)反應(yīng)處理。本發(fā)明可以拓寬環(huán)境透射電鏡的使用范圍，能將樣品處理達(dá)到更加多樣化的效果，能夠?qū)崿F(xiàn)樣品的時效處理，較高壓反應(yīng)以及與腐蝕性氣體反應(yīng)等原有設(shè)備無法實(shí)現(xiàn)的效果，有助于基礎(chǔ)科學(xué)研究。
[0017]進(jìn)一步的，本發(fā)明選擇合適不銹鋼材料，可以抗硫抗氯腐蝕，在無水蒸氣的情況下可以抗硫抗氯腐蝕；對于壁厚等依據(jù)現(xiàn)有經(jīng)驗(yàn)公式以及先進(jìn)有限元模擬，保留一定裕量進(jìn)行設(shè)計(jì)。
[0018]進(jìn)一步的，對于真空腔體與原有原位電鏡樣品桿的銜接，本發(fā)明采用加工精度更高的轉(zhuǎn)接套筒，使該反應(yīng)室通過更換轉(zhuǎn)接套筒應(yīng)用于不同尺寸的樣品桿。
[0019]進(jìn)一步的，本發(fā)明通過設(shè)計(jì)進(jìn)氣管路，反應(yīng)氣體可充分與樣品進(jìn)行反應(yīng)；另外在真空腔體的頂部設(shè)計(jì)觀察窗方便實(shí)驗(yàn)人員宏觀觀察反應(yīng)進(jìn)度。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1為本發(fā)明的整體結(jié)構(gòu)示意圖；
[0021]圖2為本發(fā)明的主視圖；
[0022]圖3為圖2的左視圖；
[0023]圖4為本發(fā)明的剖視圖；
[0024]圖5為圖2的俯視圖。
[0025]其中，I為樣品桿；2為轉(zhuǎn)接法蘭；3為螺母；4為真空腔體；5為真空熱偶規(guī)；6為觀察窗；7為進(jìn)氣針閥；8為進(jìn)氣通道；9為預(yù)留法蘭；10為抽氣閥套裝；11為放氣閥套裝；12為支架；13為支架。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明:
[0027]參見圖1，本發(fā)明包括兩個間距為150mm的不銹鋼支架12，以及安裝在支架12上的真空腔體4，真空腔體4為柱狀316L不銹鋼腔體，且其前端設(shè)置有一端用于減小體積的過渡管13 ;真空腔體4的前端連接有轉(zhuǎn)接套筒，轉(zhuǎn)接套筒上連接有樣品桿1，樣品桿I為表面光潔并帶有密封圈的316L不銹鋼樣品桿；連接套筒包括與真空腔體相配合并且?guī)в忻芊馊Φ霓D(zhuǎn)接法蘭2，轉(zhuǎn)接法蘭2通過螺母3將其固定并密封于真空腔體4上。真空腔體4 一側(cè)并排設(shè)置有與外真空泵相連的抽氣閥套裝10和用于放出腐蝕性氣體的放氣閥套裝11，抽氣閥套裝10采用型號為KF40-1的膠圈密封角閥，放氣閥套裝11采用直徑為6mm、型號為Cfi6-1的閥門；真空腔體4的另一側(cè)并排設(shè)置有用于測量真空腔體內(nèi)真空度的型號為KF16-2的真空熱偶規(guī)5和用于安裝傳感器或真空計(jì)的不銹鋼預(yù)留法蘭9 ;真空腔體4的后端連接有用于通入反應(yīng)氣體并與外界氣瓶連接的直徑為8_的進(jìn)氣通道8，進(jìn)氣通道8上設(shè)置有用于控制進(jìn)氣通道8通斷的進(jìn)氣閥，進(jìn)氣閥采用型號為sw-1的進(jìn)氣針閥7 ;真空腔體4的頂部安裝有觀察反應(yīng)進(jìn)度的觀察窗6，觀察窗6的直徑為100mm，采用鋼化玻璃制成。
[0028]本發(fā)明的原理及工作過程:
[0029]本發(fā)明樣品桿I為主流環(huán)境透射電鏡自帶樣品桿以及自加工備用樣品桿，其材料為316L不銹鋼，表面打磨光潔，帶密封圈。轉(zhuǎn)接法蘭2為根據(jù)不同樣品桿而設(shè)計(jì)的不同尺寸法蘭，但所有法蘭的外徑一樣，可以和真空腔體配合，材料采用不銹鋼，與真空腔體接觸面上帶有密封圈，并且通過大螺母與真空腔體連接。大螺母為不銹鋼螺母3，用于將轉(zhuǎn)接法蘭固定于真空腔體上。真空腔體4為柱狀316L不銹鋼腔體，其包含一段為減小體積而設(shè)計(jì)的一段過渡管13，容積約為2.6L。真空熱偶規(guī)5的型號為KF16-2，其作用是測量真空腔體內(nèi)的真空度。觀察窗6的直徑為100mm,中間為鋼化玻璃。進(jìn)氣針閥7的型號為sw_l,用于控制進(jìn)氣管路的通斷。進(jìn)氣通道8的直徑為8_，用來通入反應(yīng)氣體，并與外界氣瓶連接。預(yù)留法蘭9為不銹鋼預(yù)留法蘭，其作用是為傳感器或真空計(jì)預(yù)留，方便改進(jìn)。抽氣閥套裝10采用型號為KF40-1的膠圈密封角閥，抽氣閥套裝10與外真空泵相連接；放氣閥套裝11采用直徑為6mm、型號為cfl6-l的閥門，用于放出腐蝕性氣體。支架12為兩個間距為150mm的不銹鋼支架。
[0030]使用時，樣品放置并固定在樣品桿I頭部，樣品桿伸入與之適配的轉(zhuǎn)接法蘭2，轉(zhuǎn)接法蘭伸入真空腔體，將大螺母旋緊，將轉(zhuǎn)接法蘭固定并密封于真空腔體，此時放置樣品的樣品桿頭部恰好處于觀察窗觀察范圍。啟動真空泵，腔體內(nèi)真空度通過真空熱偶規(guī)5測量并采集輸入計(jì)算機(jī)，當(dāng)真空度達(dá)到要求時，控制進(jìn)氣針閥7，由進(jìn)氣通道通入反應(yīng)氣體，氣體流量由系統(tǒng)外流量計(jì)確定，當(dāng)真空度再次達(dá)到設(shè)置值時，保持真空度以及反應(yīng)氣體濃度，使樣品在該氣體氣氛內(nèi)反應(yīng)預(yù)定時間。到達(dá)預(yù)定時間后，控制放氣閥套裝11，使真空腔氣壓與外氣壓相等，旋下大螺母，抽出轉(zhuǎn)接法蘭，并將轉(zhuǎn)接法蘭與樣品桿分離。樣品在樣品桿頭部預(yù)處理完成，送入電鏡下進(jìn)行觀察。
[0031]以上內(nèi)容僅為說明本發(fā)明的技術(shù)思想，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡是按照本發(fā)明提出的技術(shù)思想，在技術(shù)方案基礎(chǔ)上所做的任何改動，均落入本發(fā)明權(quán)利要求書的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種真空電鏡樣品真空預(yù)反應(yīng)室，其特征在于:包括支架(12)，以及安裝在支架(12)上的真空腔體(4);真空腔體(4)的前端連接有轉(zhuǎn)接套筒，轉(zhuǎn)接套筒上連接有樣品桿(I);真空腔體(4) 一側(cè)并排設(shè)置有與外真空泵相連的抽氣閥套裝(10)和用于放出腐蝕性氣體的放氣閥套裝(11);真空腔體(4)的后端連接有用于通入反應(yīng)氣體并與外界氣瓶連接的進(jìn)氣通道(8 )，進(jìn)氣通道(8 )上設(shè)置有用于控制進(jìn)氣通道(8 )通斷的進(jìn)氣閥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空電鏡樣品真空預(yù)反應(yīng)室，其特征在于:所述的樣品桿(I)為表面光潔并帶有密封圈的316L不銹鋼樣品桿。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空電鏡樣品真空預(yù)反應(yīng)室，其特征在于:所述的真空腔體(4)為柱狀316L不銹鋼腔體，且其前端設(shè)置有一端用于減小體積的過渡管(13)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的真空電鏡樣品真空預(yù)反應(yīng)室，其特征在于:所述的真空腔體(4)的另一側(cè)并排設(shè)置有用于測量真空腔體內(nèi)真空度的型號為KF16-2的真空熱偶規(guī)(5)和用于安裝傳感器或真空計(jì)的不銹鋼預(yù)留法蘭(9)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的真空電鏡樣品真空預(yù)反應(yīng)室，其特征在于:所述的真空腔體(4)的頂部安裝有觀察反應(yīng)進(jìn)度的觀察窗(6)，觀察窗(6)的直徑為100mm，采用鋼化玻璃制成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空電鏡樣品真空預(yù)反應(yīng)室，其特征在于:所述的連接套筒包括與真空腔體相配合并且?guī)в忻芊馊Φ霓D(zhuǎn)接法蘭(2 )，轉(zhuǎn)接法蘭(2 )通過螺母(3 )將其固定并密封于真空腔體(4)上。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空電鏡樣品真空預(yù)反應(yīng)室，其特征在于:所述的進(jìn)氣閥采用型號為sw-1的進(jìn)氣針閥(7)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空電鏡樣品真空預(yù)反應(yīng)室，其特征在于:所述的抽氣閥套裝(10 )采用型號為KF40-1的膠圈密封角閥，放氣閥套裝(11)采用直徑為6mm、型號為cfl6-l的閥門。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空電鏡樣品真空預(yù)反應(yīng)室，其特征在于:所述的進(jìn)氣管道(8)的直徑為8mm。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空電鏡樣品真空預(yù)反應(yīng)室，其特征在于:所述的支架(12)為兩個間距為150mm的不銹鋼支架。
【文檔編號】G01N1/28GK103868776SQ201410119559
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月27日
【發(fā)明者】單智偉, 李雁淮, 張丹利, 吳建東, 張曉哲 申請人:西安交通大學(xué)