一種測(cè)定摻鈰閃爍晶體中鈰離子濃度的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測(cè)定摻鈰閃爍晶體中鈰離子濃度的方法，步驟：a)制備摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品；b)按相同尺寸、相同晶向裁切步驟a)中制備的各標(biāo)準(zhǔn)品；c)沿晶體長(zhǎng)度方向測(cè)量步驟b)中裁切的各標(biāo)準(zhǔn)品的紫外－可見透過光譜的截止波長(zhǎng)；d)采用現(xiàn)有測(cè)試方法對(duì)b)中裁切的各標(biāo)準(zhǔn)品的各摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行鈰離子濃度測(cè)定；e)建立摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品的截止波長(zhǎng)與鈰離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線；f)對(duì)與步驟b)相同尺寸待測(cè)同質(zhì)晶體樣品，沿晶體長(zhǎng)度方向測(cè)量其紫外－透過光譜的截止波長(zhǎng)，然后根據(jù)步驟e)所建立的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線，找到該截止波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)的鈰離子濃度。
【專利說明】—種測(cè)定摻鈰閃爍晶體中鈰離子濃度的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種通過測(cè)量摻鈰閃爍晶體的透過光譜測(cè)定摻鈰閃爍晶體中鈰離子濃度方法，具體涉及一種通過測(cè)量摻鈰閃爍晶體的紫外一可見透過光譜的截止波長(zhǎng)測(cè)定摻鈰閃爍晶體中鈰離子濃度的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]無機(jī)閃爍晶體具有密度大、光輸出高和探測(cè)效率高、能量分辨率較好等優(yōu)點(diǎn)，因而廣泛應(yīng)用于高能物理實(shí)驗(yàn)量能器、核醫(yī)學(xué)成像、反恐安檢、石油勘探、工業(yè)無損探傷以及環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域。其中，大量的無機(jī)閃爍晶體材料用于建造高能物理量能器和核醫(yī)學(xué)成像設(shè)備。
[0003]隨著技術(shù)的發(fā)展，上述應(yīng)用對(duì)閃爍晶體的性能，特別是閃爍衰減時(shí)間，提出了更高的要求。以鈰離子(Ce3+)為發(fā)光中心的閃爍材料衰減時(shí)間短(約為10?60ns)，是新一代無機(jī)閃爍體研究的重點(diǎn)之一。摻鋪娃酸镥Lu2SiO5 = Ce (LS0:Ce)、摻鋪娃酸乾镥(Lu(l_x)Yx) 2Si05: Ce (LYSO: Ce)、摻鈰镥鋁石榴石Lu3Al5O12: Ce (LuAG: Ce)等晶體具有高光輸出、快光衰減、抗輻照損傷等優(yōu)點(diǎn)，是新一代閃爍體的代表，特別是摻鈰硅酸釔镥晶體LYS0:Ce被認(rèn)為是綜合性能最好的無機(jī)閃爍體。
[0004]摻鈰閃爍晶體的發(fā)光中心為Ce3+離子，其在晶體中的濃度及分布情況會(huì)對(duì)晶體性能(如光輸出、能量分辨率等)產(chǎn)生關(guān)鍵影響。準(zhǔn)確測(cè)量Ce3+離子在上述晶體中的濃度及其分布是優(yōu)化閃爍性能、提高成品晶體一致性的關(guān)鍵技術(shù)之一。目前，測(cè)試Ce3+濃度的方法主要為GDMS、ICP-MS等，但這些方法基本上都是破壞性測(cè)試，而且費(fèi)時(shí)、昂貴、系統(tǒng)誤差大，不利于對(duì)摻鈰閃爍晶體的性能分析和研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有測(cè)試Ce3+濃度的方法存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種方便、快捷、非破壞性的測(cè)定摻鈰閃爍晶體中鈰離子濃度的方法，以促進(jìn)對(duì)摻鈰閃爍晶體的性能分析和研究。
[0006]本發(fā)明的方法是通過測(cè)量摻鈰閃爍晶體的紫外一可見透過光譜的截止波長(zhǎng)進(jìn)而測(cè)定摻鈰閃爍晶體中鈰離子濃度的方法，具體包括如下步驟:
a)制備若干摻雜濃度的摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品；
b)按相同尺寸、相同晶向裁切步驟a)中制備的各標(biāo)準(zhǔn)品；
c)沿晶體長(zhǎng)度方向測(cè)量步驟b)中裁切的各標(biāo)準(zhǔn)品的紫外一可見透過光譜的截止波
長(zhǎng);
d)采用現(xiàn)有測(cè)試方法對(duì)b)中裁切的各標(biāo)準(zhǔn)品的各摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行鈰離子濃度測(cè)定；
e)建立摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品的截止波長(zhǎng)與鈰離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線；
f)對(duì)與步驟b)相同尺寸待測(cè)同質(zhì)晶體樣品，沿晶體長(zhǎng)度方向測(cè)量其紫外一透過光譜的截止波長(zhǎng)，然后根據(jù)步驟e)所建立的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線，找到該截止波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)的鈰離子濃度，即得待測(cè)同質(zhì)晶體樣品中的鈰離子濃度。
[0007]作為一種優(yōu)選方案，所述的摻鈰閃爍晶體采用提拉法生長(zhǎng)。
[0008]作為一種優(yōu)選方案，步驟d)中所述的現(xiàn)有測(cè)試方法選用輝光放電質(zhì)譜法(GDMS)或電感耦合等離子體-質(zhì)譜法(ICP-MS)。
[0009]本發(fā)明所述的摻鈰閃爍晶體是指以Ce3+為發(fā)光中心的摻雜閃爍晶體，可以為摻鈰硅酸镥Lu2SiO5: Ce (LS0: Ce)、摻鈰硅酸釔镥(Lu(1_x)Yx) 2Si05: Ce (LYSO: Ce)、摻鈰镥鋁石榴石Lu3Al5O12:Ce (LuAG:Ce)等。
[0010]本發(fā)明所述的摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品的摻雜濃度范圍為100?600ppm。
[0011]因摻鈰閃爍晶體中的鈰離子的激發(fā)帶4f_5d躍遷吸收對(duì)應(yīng)于其紫外透過光譜的截止區(qū)域，晶體截止波長(zhǎng)的改變受鈰離子濃度的變化非常敏感，因此可以選取此區(qū)域內(nèi)的譜線來監(jiān)測(cè)寬范圍的鈰離子濃度的變化。
[0012]本發(fā)明的有益效果:
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過建立摻鈰閃爍晶體紫外透過的截止波長(zhǎng)與鈰離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線，只需測(cè)定指定尺寸和指定晶向的待測(cè)樣品的紫外透過的截止波長(zhǎng)，根據(jù)所建立的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線找到對(duì)應(yīng)的鈰離子濃度，即可得到待測(cè)摻鈰閃爍晶體中的鈰離子濃度，而不需要對(duì)樣品進(jìn)行破壞性操作再進(jìn)行測(cè)試，是一種方便、快捷、非破壞性的創(chuàng)新測(cè)試方法，有利于后續(xù)對(duì)晶體樣品的閃爍性能分析，對(duì)摻鈰閃爍晶體的理論研究和工程化應(yīng)用具有重要。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為鈰離子濃度為115ppm的硅酸釔镥晶體的透過光譜:縱坐標(biāo)為透過率刻度(單位以百分比計(jì))，橫坐標(biāo)為波長(zhǎng)(單位以納米計(jì))；圖中實(shí)線為透過光譜，實(shí)心圓點(diǎn)為用晶體折射率計(jì)算得到的理論透過率值(在晶體發(fā)光峰值位置420nm處的理論透過率為84.6%);此處截止波長(zhǎng)定義為晶體透過率測(cè)量值為理論透過率一半(即透過率為42.3%)處所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)；此圖中平行于橫坐標(biāo)的帶箭頭虛線系理論透過率一半的刻度，其與透過率測(cè)量值的交匯點(diǎn)對(duì)應(yīng)的橫坐標(biāo)(箭頭所指)即為晶體透過率的截止波長(zhǎng)，此圖中晶體的截止波長(zhǎng)為385.Snm (垂直于橫坐標(biāo)的帶箭頭虛線所指)；
圖2為鈰離子濃度為555ppm的硅酸釔镥晶體的紫外透過光譜:此圖中晶體的截止波長(zhǎng)為 394.6nm ；
圖3為硅酸釔镥晶體的透過率截止波長(zhǎng)與鈰離子濃度關(guān)系。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以下結(jié)合附圖和下述實(shí)施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，應(yīng)理解，附圖及下述實(shí)施方式僅用于說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。
[0015]實(shí)施例
a)采用提拉法制備鈰摻雜濃度為IOOppm?600ppm的硅酸釔镥晶體標(biāo)準(zhǔn)品；
b)將步驟a)所制備的各標(biāo)準(zhǔn)品裁切為IOXIOX 17mm;
c)沿長(zhǎng)度方向測(cè)試步驟b)所裁切的各標(biāo)準(zhǔn)品的透過率，確定透過率的截止波長(zhǎng)(如圖1、圖2所示)； d)采用現(xiàn)有測(cè)試方法對(duì)進(jìn)行上述摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行鈰離子濃度測(cè)定；
e)建立摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品的截止波長(zhǎng)與鈰離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線(如圖3所示)；
f)與步驟b)相同尺寸、相同晶向裁切待測(cè)同質(zhì)晶體樣品，沿長(zhǎng)度方向測(cè)量其透過率并確定截止波長(zhǎng)，然后根據(jù)步驟e)所建立的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線即得待測(cè)同質(zhì)晶體樣品中的鈰離子濃度。
[0016]所述的摻鈰閃爍晶體是指以Ce3+為發(fā)光中心的摻雜閃爍晶體。
[0017]所述的摻鈰閃爍晶體為摻鈰硅酸镥Lu2SiO5 = Ce (LS0: Ce)、摻鈰镥鋁石榴石Lu3Al5O12:Ce (LuAG:Ce)。
[0018]所述的摻鈰閃爍晶體采用提拉法生長(zhǎng)。
[0019]所述現(xiàn)有測(cè)試方法為輝光放電質(zhì)譜法(GDMS)、電感耦合等離子體-質(zhì)譜法(ICP-MS)。
[0020]本發(fā)明通過建立摻鈰閃爍晶體紫外截止波長(zhǎng)與鈰離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線，只需測(cè)定指定尺寸和指定晶向的待測(cè)樣品的截止波長(zhǎng)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線找到對(duì)應(yīng)的鈰離子濃度，即為待測(cè)摻鈰閃爍晶體中的鈰離子濃度，而不需要每次測(cè)試都要對(duì)樣品進(jìn)行破壞性操作，是一種方便、快捷、非破壞性的創(chuàng)新測(cè)試方法，對(duì)摻鈰閃爍晶體的性能分析和研究具有
重要意義。
【權(quán)利要求】
1.一種測(cè)定摻鈰閃爍晶體中鈰離子濃度的方法，其特征在于，包括如下步驟: a)制備若干摻雜濃度的摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品； b)按相同尺寸、相同晶向裁切步驟a)中制備的各標(biāo)準(zhǔn)品； c)沿晶體長(zhǎng)度方向測(cè)量步驟b)中裁切的各標(biāo)準(zhǔn)品的紫外一可見透過光譜的截止波長(zhǎng); d)采用現(xiàn)有測(cè)試方法對(duì)b)中裁切的各標(biāo)準(zhǔn)品的各摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行鈰離子濃度測(cè)定； e)建立摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品的截止波長(zhǎng)與鈰離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線； f)對(duì)與步驟b)相同尺寸待測(cè)同質(zhì)晶體樣品，沿晶體長(zhǎng)度方向測(cè)量其紫外一透過光譜的截止波長(zhǎng)，然后根據(jù)步驟e)所建立的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線，找到該截止波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)的鈰離子濃度，即得待測(cè)同質(zhì)晶體樣品中的鈰離子濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的摻鈰閃爍晶體采用提拉法生長(zhǎng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的摻鈰閃爍晶體為以Ce3+為發(fā)光中心的摻雜閃爍晶體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于，所述的摻鈰閃爍晶體為摻鈰硅酸镥 Lu2SiO5 = Ce (LS0:Ce)、摻鈰硅酸釔镥(Lu(1_x)Yx)2Si05:Ce (LYS0:Ce)、摻鈰镥鋁石榴石Lu3Al5O12:Ce (LuAG:Ce)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于，步驟d)中所述的現(xiàn)有測(cè)試方法選用輝光放電質(zhì)譜法、電感耦合等離子體-質(zhì)譜法或X射線光電子能譜法。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于，所述摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品的摻雜濃度范圍為100?600ppm。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK103884664SQ201410112010
【公開日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2014年3月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月24日
【發(fā)明者】毛日華, 戴靈恩, 吳承, 何承林 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所