川芎的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了利用HPLC指紋圖譜對(duì)川芎進(jìn)行的檢測(cè)方法。本發(fā)明還提供川芎合格品、蟲蛀品、烤焦品的鑒定方法。本發(fā)明檢測(cè)方法能夠有效分辨川芎的質(zhì)量?jī)?yōu)劣，能夠準(zhǔn)確區(qū)分川芎正偽品、合格品、蟲蛀品和烤焦品，為保障川芎的質(zhì)量提供了新的方法。
【專利說(shuō)明】川芎的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及川芎的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]川芎，原名芎藭。一種中藥植物，常用于活血行氣，祛風(fēng)止痛，主要栽培于四川、云南、貴州、廣西、湖北等地。川芎辛溫香燥，走而不守，既能行散，上行可達(dá)巔頂；又入血分，下行可達(dá)血海。活血祛瘀作用廣泛，適宜瘀血阻滯各種病癥；祛風(fēng)止痛，效用甚佳，可治頭風(fēng)頭痛、風(fēng)濕痹痛等癥。昔人謂川芎為血中之氣藥,殆言其寓辛散、解郁、通達(dá)、止痛等功能。
[0003]目前川芎藥材質(zhì)量控制多以藁本內(nèi)酯、阿魏酸和川芎嗪等為指標(biāo)性成分，采用HPLC、GC、TLS-S等現(xiàn)代分析方法測(cè)定藥材中相關(guān)成分含量?？們?nèi)酯類成分、總生物堿、總酚酸類成分等的測(cè)定多采用分光光度法測(cè)定?？v覽研究結(jié)果，雖對(duì)藥材質(zhì)量控制具有一定的意義，但存在的問(wèn)題亦不容回避。藁本內(nèi)酯在生藥的含量約為0.6%，約占揮發(fā)油總量58%，該成分含量高低對(duì)區(qū)分是否出自道地產(chǎn)區(qū)有一定意義，但藁本內(nèi)酯在室溫下可發(fā)生脫氫、氧化、水解、降解等異構(gòu)化反應(yīng)，藥材在貯藏過(guò)程中含量變化較大，以其作為質(zhì)控指標(biāo)，其穩(wěn)定性問(wèn)題引人關(guān)注；阿魏酸在生藥中含量約為0.1%?0.2%，但阿魏酸是多種藥用植物共有成分，作為定量指標(biāo)其專屬性較差；而川芎嗪在生藥中的含量低于萬(wàn)分之一，不宜作為藥材質(zhì)量控制的指標(biāo)性成分。
[0004]目前市售的川芎藥材中，由于炮制和保存不當(dāng)?shù)囊蛩?，存在大量的蟲蛀、焦枯等川芎次品，并且，市場(chǎng)上也有將藁本混為川芎銷售的現(xiàn)象，然而，藁本藥材中也存在蒿本內(nèi)酯等成分，較難以區(qū)分。若能夠提供一種檢測(cè)方法，可以同時(shí)將川芎合格品與川芎次品、川芎正品與藁本區(qū)分鑒別，將會(huì)大幅提高川芎藥材的監(jiān)管力度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供川芎的檢測(cè)方法。本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供川芎合格品、蟲蛀品的鑒定方法。
[0006]本發(fā)明提供了川芎的檢測(cè)方法，它是以HPLC指紋圖譜進(jìn)行測(cè)定的，它包括如下操作步驟:
[0007](I)取川芎，粉碎后，以50?95%v/v乙醇提取，制備供試品溶液；
[0008](2)將供試品溶液注入高效液相色譜儀中，測(cè)定即可，色譜條件如下:
[0009]檢測(cè)波長(zhǎng):280±5nm;
[0010]色譜柱:十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
[0011]流動(dòng)相:以甲醇-水系統(tǒng)梯度洗脫，梯度條件如下:
【權(quán)利要求】
1.川芎的檢測(cè)方法，其特征在于:它是以HPLC指紋圖譜進(jìn)行測(cè)定的，它包括如下操作步驟: (1)取待測(cè)藥材，粉碎后，以50~95%v/v乙醇提取，制備供試品溶液，乙醇濃度優(yōu)選為75%v/v ； (2)將供試品溶液注入高效液相色譜儀中，測(cè)定即可，色譜條件如下: 檢測(cè)波長(zhǎng):280±5nm; 色譜柱:十八烷基鍵合硅膠為填充劑； 流動(dòng)相:以甲醇-水系統(tǒng)梯度洗脫，梯度條件如下:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于=HPLC指紋圖譜中以阿魏酸為參照物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于:步驟(2)中，檢測(cè)柱溫為30°C，流速0.8ml/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于:步驟(2)中，將供試品所得HPLC指紋圖譜與標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜對(duì)照，相似度在0.9以上的待測(cè)藥材為川芎合格品；所述標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜中，有14個(gè)特征峰，以阿魏酸為參照峰，各特征峰的相對(duì)保留時(shí)間為:
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其特征在于:所述標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜如圖5所示。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的檢測(cè)方法，其特征在于:待測(cè)藥材的HPLC色譜圖與標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜對(duì)照，相似度在0.9以上的待測(cè)藥材為川芎正品、合格品。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于:待測(cè)藥材的HPLC色譜圖中，藁本內(nèi)酯峰面積大于洋川芎內(nèi)酯峰面積時(shí)，待測(cè)藥材即為川芎正品。
8.川芎合格品的鑒定方法，其特征在于:經(jīng)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法測(cè)定，待測(cè)藥材的HPLC色譜圖中，阿魏酸松柏酯的峰面積為阿魏酸的0.2倍以上，即為川芎合格品；優(yōu)選地，阿魏酸松柏酯的峰面積為阿魏酸的3倍以上。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的鑒定方法，其特征在于:待測(cè)藥材的HPLC色譜圖中，藁本內(nèi)酯的峰面積為阿魏酸的10倍以上；優(yōu)選地，藁本內(nèi)酯的峰面積為阿魏酸的12倍以上。
10.川芎蟲蛀品的鑒定方法，其特征在于:經(jīng)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法測(cè)定，待測(cè)藥材的HPLC色譜圖中，阿魏酸松柏酯的峰面積在阿魏酸的20%以下，藁本內(nèi)酯的峰面積在阿魏酸的10倍以下，即為川芎蟲蛀品；優(yōu)選地，藁本內(nèi)酯的峰面積在阿魏酸的6倍以下。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的鑒定方法，其特征在于:待測(cè)藥材的HPLC色譜圖中，洋川芎內(nèi)酯A的峰面積在阿魏酸的3倍以下。
12.川芎烤焦品的鑒定方法，其特征在于:經(jīng)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法測(cè)定，待測(cè)藥材的HPLC色譜圖中，歐當(dāng)歸內(nèi)酯A的峰面積大于阿魏酸峰面積時(shí)，待測(cè)藥材即為川芎烤焦品。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103969360SQ201410044572
【公開日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2014年2月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月31日
【發(fā)明者】彭成, 劉友平, 陳林, 陳鴻平 申請(qǐng)人:成都中醫(yī)藥大學(xué)