一種煙草及其煙草制品含水率的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及煙草【技術(shù)領(lǐng)域】，公開了一種煙草及其煙草制品含水率的測定方法。本發(fā)明是將煙草樣品置于熱重分析儀中進(jìn)行程序升溫，當(dāng)被測煙草樣品在科學(xué)設(shè)計的加熱過程中失去水分時，記錄熱重曲線，根據(jù)失重量，計算被測煙草樣品含水率；所述程序升溫是以50℃/min從室溫升溫至110℃，定溫8min，運行時間約9.8min，可準(zhǔn)確獲得煙草及其煙草制品的含水率結(jié)果。本發(fā)明方法所檢測的含水率數(shù)據(jù)與本領(lǐng)域現(xiàn)有檢測標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的烘箱法結(jié)果基本一致，但相比烘箱法，本發(fā)明方法樣品量少，耗時短，對樣品不需要采取任何前處理。本發(fā)明方法重復(fù)性好，具有重要的實際應(yīng)用推廣價值。
【專利說明】一種煙草及其煙草制品含水率的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及煙草檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體地，涉及一種煙草及其煙草制品含水率的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]水分是影響煙草及煙草制品質(zhì)量的一個重要因素。在打葉復(fù)烤、醇化、制絲、卷包等過程中，水分直接影響著煙草及煙草制品的加工過程消耗、物理特性和內(nèi)在的感官質(zhì)量。
[0003]現(xiàn)有煙草及煙草制品水分測定方法有烘箱法(YC/T 31-1996)、卡爾費休法(GB/T23357-2009)、氣相色譜法(YC/T 345-2010)等。烘箱法檢測煙草及其制品的水分方法的原理是將煙草或煙草制品經(jīng)過低溫烘干，研磨成一定粒度的煙末，在一定條件下烘干樣品，由烘干前后質(zhì)量差求出試樣的水分含量。烘箱法以其操作簡單、實用的特點，已被煙草行業(yè)廣泛采用，所以日常煙草樣品的含水率測定廣泛應(yīng)用的是烘箱法。但是烘箱法對樣品量需求大，每次需要樣品量約2?3g，測定時間長，需要在100±1°C下烘干2h，尤其是在樣品量較少的時候不能滿足檢測要求。
[0004]熱分析是研究在加熱或冷卻過程中物質(zhì)性質(zhì)和狀態(tài)的變化并將這種變化作為溫度或時間的函數(shù)來研究其規(guī)律的一種技術(shù)，是一種自動化動態(tài)跟蹤測量技術(shù)，與靜態(tài)法相比有連續(xù)、快速、簡便等優(yōu)點。但目前熱分析手段主要用于研究特定品種煙葉的熱解特性，沒有針對水分檢測的技術(shù)研究成果，也未見通過熱重分析進(jìn)行煙草及其制品的含水率檢測的相關(guān)技術(shù)報道。本【技術(shù)領(lǐng)域】長期以來仍然一直沿用著烘箱法(YC/T 31-1996)、卡爾費休法(GB/T 23357-2009)、氣相色譜法(YC/T 345-2010)等測定標(biāo)準(zhǔn)，尤其是烘箱法(YC/T31-1996)檢測標(biāo)準(zhǔn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有烘箱法測定煙草及其煙草制品水分含量的技術(shù)不足，提供一種煙草及其煙草制品含水率的測定方法。
[0006]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn):
提供一種煙草及其煙草制品含水率的測定方法，是將煙草及其煙草制品的樣品置于熱重分析儀中進(jìn)行程序升溫，當(dāng)被測煙草樣品在加熱過程中失去水分時，記錄熱重曲線，并根據(jù)失重量，計算被測煙草樣品含水率；所述程序升溫是以50°C /min從室溫升溫至110°C，定溫8min,運行時間約9.8min。
[0007]優(yōu)選地，所述程序升溫是以50°C /min從25°C升溫至110°C，定溫8min，運行時間約 9.8min。
[0008]本發(fā)明方法中載氣采用高純氮氣(99.99%)，總流量為100mL/min。分配一部分流量給天平。作為優(yōu)選的方案，高純氮氣其中分成樣品的流量是90mL/min,天平10mL/min,這樣可以很好地平衡升溫過程中熱氣流對天平產(chǎn)生影響，造成讀數(shù)不穩(wěn)或失真，進(jìn)一步保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確，消除誤差。[0009]熱重分析儀可以采用本領(lǐng)域常規(guī)使用的型號，優(yōu)選地，本發(fā)明采用美國ΤΑ公司Q500熱重分析儀。
[0010]本發(fā)明方法適用的煙草及其制品的種類不限，優(yōu)選適用的煙草樣品為煙絲、煙末
坐寸。
[0011]優(yōu)選地，所述被測煙草樣品的樣品量為10~20mg。
[0012]更優(yōu)選地，所述煙草及其煙草制品的樣品(煙絲、煙末等)的粒徑為2~60目，寬度為0.1~4mm,可以獲得更穩(wěn)定準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。
[0013]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明打破傳統(tǒng)技術(shù)的束縛，尤其是突破本領(lǐng)域關(guān)于煙草及煙草制品水分檢測的標(biāo)準(zhǔn)的束縛，獨辟蹊徑地利用了熱重分析原理，借助熱重分析儀測試煙草及煙草樣品含水率。但是熱重分析關(guān)鍵的因素是科學(xué)合理的升溫程序、最高溫度和最高溫度保持時間，這些關(guān)鍵因素并不是簡單的一一對應(yīng)關(guān)系，而是相互影響、相互制約的。本發(fā)明經(jīng)過大量長期的實驗，分析各種煙草及其制品的特性，針對性地總結(jié)出檢測水分的科學(xué)升溫程序并精確確定了最高溫度和最高溫度的保持時間，獲得了具有穩(wěn)定、準(zhǔn)確、快捷的熱重檢測煙草及其制品含水率的方法，可望替代耗時長、操作不簡便的烘箱法檢測標(biāo)準(zhǔn)，克服了本領(lǐng)域長期以來施行的標(biāo)準(zhǔn)帶給技術(shù)人員的思維定勢。
[0014]進(jìn)一步地，本發(fā)明對載氣進(jìn)行了優(yōu)選，并對載氣的流量科學(xué)定量并分配使用，進(jìn)一步保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，消除誤差。
[0015]具體地來說，本發(fā)明方法具體具有以下顯著的優(yōu)點:
(1)本發(fā)明使用的樣品量很少，本方法樣品量為mg級，優(yōu)選10~20mg，對于少樣品量的情況下快速測定含水率具有極大優(yōu)勢。
[0016](2)本發(fā)明方法需要的測量時間較少，只需10~15min即能準(zhǔn)確測得含水率數(shù)值。相比本領(lǐng)域長期以來使用的檢測標(biāo)準(zhǔn)烘箱法的2小時，本發(fā)明方法檢測時間大大縮短，具有更適合實際生產(chǎn)應(yīng)用的特點。
[0017](3)本發(fā)明方法對樣品不需要采取任何前處理，對煙絲、煙末等樣品均適用，省卻了烘箱法稱量稱量皿、試樣的重量等操作，本發(fā)明無需稱量，可以直接獲取數(shù)據(jù)，減少了稱
量誤差。
[0018](4)本發(fā)明可以在操作軟件中編輯檢測序列，一次可以準(zhǔn)備16個樣品的檢測。按照程序設(shè)計，連續(xù)自動進(jìn)樣分析。
[0019](5)本發(fā)明方法重復(fù)性好，數(shù)值與本領(lǐng)域推行的標(biāo)準(zhǔn)烘箱法檢測結(jié)果相近，科學(xué)可?目。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1實施例1檢測分析熱重曲線。
[0021]圖2實施例2檢測分析熱重曲線。
[0022]圖3實施例3檢測分析熱重曲線。
[0023]圖4實施例4檢測分析熱重曲線。
【具體實施方式】[0024]下面結(jié)合附圖和具體實施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。除非特別說明，本發(fā)明實施例中采用的原料和設(shè)備為本領(lǐng)域常規(guī)使用的原料和設(shè)備。[0025]實施例1
本實施例采用的熱重分析儀為美國TA公司Q500熱重分析儀(但并不因此限定熱重分析儀的型號，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以采用其他類型的熱重分析儀可以采用本領(lǐng)域常用的其他型號熱重分析儀)，高純氮氣(99.99%)總流量為100mL/min。
[0026]將煙草樣品A18置于熱重分析儀中進(jìn)行程序升溫，當(dāng)被測煙草樣品在加熱過程中失去水分時，記錄熱重曲線，并根據(jù)損失重量，計算被測煙草樣品中含水率；所述程序升溫是以10°C /min從25°C升溫至250°C，所述被測煙草樣品的樣品量為16.lllOmg。檢測結(jié)果見附圖1所示，曲線1為失重曲線，曲線2為溫度時間關(guān)系曲線，曲線3為樣品重量百分比對時間求導(dǎo)所得。能更直觀的體現(xiàn)樣品重量隨著溫度升高而發(fā)生的變化，其中20°C~100°C間的峰為水分散失峰，通過考察此段區(qū)間的失重比例可以獲知樣品的大致含水率。在本實施例實驗條件下檢測樣品的含水率結(jié)果為3.69%，與烘箱法(YC/T 31-1996)檢測的水分含量結(jié)果4.74%相比較，附圖1所示實驗條件下檢測結(jié)果偏低。經(jīng)過不斷地實驗對比，并結(jié)合分析煙草樣品的特點，總結(jié)檢測結(jié)果偏低的原因為持續(xù)地較長時間較快升溫導(dǎo)致煙草樣品內(nèi)部傳熱滯后，水分不能及時完全逸出。因此需要對升溫程序、最高溫度及最高溫度保持時間進(jìn)行優(yōu)化確定。
[0027]實施例2
分析儀器同實施例1。高純氮氣(99.99%)總流量為100mL/min，分成樣品的流量是90mL/min,天平 10mL/mino
[0028]本發(fā)明以不同的升溫速度針對同一煙草樣品、以及大量不同煙草樣品不斷實驗，總結(jié)以50°C/min的升溫速度建立煙草及其制品的水分檢測可獲得較為準(zhǔn)確的結(jié)果。并進(jìn)一步以50°C /min的升溫速度從室溫(25°C )分別升溫至不同的溫度，定溫8min，統(tǒng)計、比較、分析實驗結(jié)果，確定升溫至110°C可獲得準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。實驗過程和結(jié)果不能在此一一贅述，本實施例在附圖2中提供了以50°C /min的升溫速度從室溫(25°C )分別升溫至100°〇、1101:、1201:，定溫81^11的熱重曲線，由附圖2可見，升溫至100°C時，檢測得到樣品含水率為4.07%，結(jié)果偏低，分析原因是因為烘烤時間不夠，水分逸出不完全。升溫至110°C時，檢測得到樣品含水率為4.70%，與烘箱法(YC/T 31-1996)所得結(jié)果4.74%接近。升溫至120°C時，檢測得到樣品含水率為5.69%，結(jié)果偏高，分析和成分檢測總結(jié)了偏高的原因是:以50°C /min的升溫速度從室溫(25°C )升溫120°C，定溫8min的情況下不僅水分得到充分逸出，而且部分煙草成分也發(fā)生了較為明顯的分解，如附圖2，在8min時，對應(yīng)120°C的求導(dǎo)曲線上出現(xiàn)了一個明顯失重小峰。從而導(dǎo)致結(jié)果偏高。所以綜合考慮，確定110°C為程序升溫的取聞溫度。
[0029]最終確定采用本發(fā)明方法檢測煙草及其制品的方法最優(yōu)的檢測條件為:程序升溫是以50°C /min從室溫(25°C左右)升溫至110°C，定溫8min，運行時間9.8min。
[0030]實施例3
分析儀器同實施例1。高純氮氣(99.99%)總流量為100mL/min，分成樣品的流量是90mL/min,天平 10mL/mino
[0031]樣品A18，每次分析用樣品量為20.6180mg;以50°C /min從室溫(25°C )升溫至110°c ;定溫8min，運行時間9.8min。分析結(jié)果見附圖3所示。由附圖3可見，A18樣品的含水率為4.70% ;采用烘箱法(YC/T 31-1996)檢測的同一批樣品A18的含水率為4.74%，結(jié)果極為接近。但烘箱法檢測用的樣品為2~3g，耗時4小時左右(烘烤稱量皿耗時2小時左右)。
[0032]實施例4
分析儀器同實施例1。高純氮氣(99.99%)總流量為100mL/min，分成樣品的流量是90mL/min,天平 10mL/mino
[0033]樣品A618，每次分析用樣品量為16.0150mg ;以50°C /min從室溫(25°C)升溫至110°c;定溫8min，運行時間9.8min。分析結(jié)果見附圖4所示。由附圖3可見，A618樣品的含水率為5.90% ;采用烘箱法(YC/T 31-1996)檢測的同一批樣品A618的含水率為5.93%，結(jié)果極為接近。但烘箱法檢測用的樣品為2~3g，耗時4小時左右(烘烤稱量皿耗時2小時左右)。
[0034]實施例5
分析儀器同實施例1。高純氮氣(99.99%)總流量為100mL/min，分成樣品的流量是90mL/min,天平 10mL/mino
[0035]以50°C /min從室溫(25°C)升溫至110°C，定溫8min，運行時間9.8min。檢測隨機(jī)選取的不同煙草樣品的含水率，使用的樣品量為10~20mg。檢測結(jié)果見表1所示:
表1對不同樣品的測試結(jié)果比較
【權(quán)利要求】
1.一種煙草及其煙草制品含水率的測定方法，其特征在于，是將煙草及其煙草制品的樣品置于熱重分析儀中進(jìn)行程序升溫，記錄熱重曲線，計算被測煙草樣品含水率；所述程序升溫是以50°c /min從室溫升溫至110°C,定溫8min,運行時間9.8min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述煙草及其煙草制品含水率的測定方法，其特征在于，所述程序升溫是以50°C /min從25°C升溫至110°C，定溫8min，運行時間9.8min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述煙草及其煙草制品含水率的測定方法，其特征在于，所述被測煙草樣品的樣品量為10?20mg。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述煙草及其煙草制品含水率的測定方法，其特征在于，所述煙草及其煙草制品的樣品為煙絲或煙末。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述煙草及其煙草制品含水率的測定方法，其特征在于，所述煙草及其煙早制品的樣品的粒徑為2?60目，覽度為0.1?4mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述煙草及其煙草制品含水率的測定方法，其特征在于，所述煙草及其煙草制品的樣品為煙絲或煙末；所述煙草及其煙草制品的樣品的粒徑為2?60目，寬度為0.1?4mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述煙草及其煙草制品含水率的測定方法，其特征在于，所述測定方法中采用高純氮氣，高純氮氣的流量為100mL/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述煙草及其煙草制品含水率的測定方法，其特征在于，所述高純氮氣流量分為樣品90mL/min,熱重分析儀中的天平10mL/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述煙草及其煙草制品含水率的測定方法，其特征在于，是將煙草及其煙草制品的樣品置于熱重分析儀中進(jìn)行程序升溫，記錄熱重曲線，計算被測煙草樣品含水率；所述程序升溫是以50°C/min從室溫升溫至110°C,定溫8min,運行時間9.8min ;采用美國TA公司Q500熱重分析儀，高純氮氣流量分為樣品90mL/min，熱重分析儀中的天平10mL/mino
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述煙草及其煙草制品含水率的測定方法，其特征在于，所述煙草及其煙草制品的樣品為煙絲或煙末；樣品量為10?20mg ;所述煙草及其煙草制品的樣品的粒徑為2?60目，寬度為0.1?4_。
【文檔編號】G01N5/04GK103743646SQ201410021483
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2014年1月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月13日
【發(fā)明者】王 華, 李峰, 林云 申請人:廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司