一種能量色散x熒光分析儀的制作方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種能量色散X熒光分析儀，包括激發(fā)光源裝置、信號探測裝置、信號處理裝置、計算機以及測樣裝置；所述信號探測裝置包括探測器、放大器以及模數(shù)轉(zhuǎn)換器，探測器首先采用國際最先進的C2SUPER-SDD電制冷探測器，可以使常規(guī)能量色散X熒光分析儀起始分析元素的11號元素的鈉降低到6號元素的碳；所述激發(fā)光源裝置中設有低功率X射線發(fā)生器和儀器校正片，所述的儀器校正片與被測樣品緊密貼近并處于低功率X射線發(fā)生器激發(fā)射線的最佳反射角的位置上，在不測量樣品時進行自動測量所述校正片，自動計算出校正系數(shù)，以達到自動校正的目的。
【專利說明】一種能量色散X熒光分析儀
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種分析儀，尤其涉及一種探測器采用國際最先進的C2SERIESSUPER-SDD，可以使常規(guī)能量色散X熒光分析儀起始分析元素的11號元素的鈉降低到6號元素的碳，且探測器具有USB、RS232串口、以太網(wǎng)通信接口三種方式的能量色散X熒光分析儀。
【背景技術】
[0002]X熒光分析的歷史比較長，從上個世紀60年代開始波長色散X熒光分析儀被用于快速物料成分分析，現(xiàn)已經(jīng)廣泛用于各個行業(yè)的樣品分析；到了 70年代末期，第一臺能量色散X熒光分析儀被美國勞倫茲實驗室研制成功，80年代能量色散型分析儀開始應用，中國也開始研制，到1989年中國第一臺能量色散型X熒光分析儀研制成功，到2000年X熒光分析儀一直發(fā)展不快，主要原因是能量色散型X熒光分析儀的關鍵部件---探測器是采用了 Si (Li)半導體探測器，它需要在液氮冷卻狀態(tài)下才能工作，日常維護比較麻煩，每周都要添加液氮才能工作。
[0003]為此，隨著探測器技術的發(fā)展，到2005年后，能量色散X熒光分析儀才進入了高速發(fā)展期。在鋼鐵工業(yè)中，生鐵樣品測量是一個重要的科目，生鐵樣品在打磨后表面有條紋，該樣品表面的條紋對測量結果具有很大影響。目前，所使用的能量色散X熒光分析儀，它包括激發(fā)光源裝置、信號探測裝置、信號處理裝置、計算機以及測樣裝置；其中，激發(fā)光源裝置和信號處理裝置分別連接的計算機，該激發(fā)光源裝置安裝在靠近測樣裝置的位置，信號探測裝置連接信號處理裝置，而測樣裝置是用于放置被測樣品。現(xiàn)有的能量色散X熒光分析儀中所使用的測樣裝置為固定結構，不能夠自行旋轉(zhuǎn)，因此在進行金屬樣品測量時，由于生鐵樣品表面的條紋的影響使得測量結果產(chǎn)生較大的誤差，如生鐵樣品在測量硫含量0.04%的樣品時，不同條紋方向的測量結果從0.035-0.051%變化，進而影響了整個測量結果，致使測量結果不準確。
`[0004]另外，現(xiàn)有的X熒光分析儀，采用歸一化的方式消除儀器的漂移，它使用一個標準樣品，定時去測量一下，計算出儀器的漂移系數(shù)，再保存該漂移系數(shù)，在測量生產(chǎn)樣品時，再利用該系數(shù)進行結果校正。采用這種方法操作比較復雜，測量時間長，從而也降低了樣品測量結果的精確度。
[0005]中國專利號200520040223.7所公開的X熒光測硫儀，它主要是用于水泥、煤炭、有色等領域中樣品的硫或硫化物成分含量的快速測量，不能夠快速測出樣品中的其它各個元素的含量，因此X熒光分析儀還有待進一步改進。
實用新型內(nèi)容
[0006]針對上述問題，本實用新型的主要目的在于提供一種探測器采用國際最先進的C2SERIES SUPER-SDD，可以使常規(guī)能量色散X熒光分析儀起始分析元素的11號元素的鈉降低到6號元素的碳，且探測器具有USB、RS232串口、以太網(wǎng)通信接口三種方式的能量色散X熒光分析儀。
[0007]本實用新型是通過下述技術方案來解決上述技術問題的:一種能量色散X熒光分析儀，所述分析儀包括激發(fā)光源裝置、信號探測裝置、信號處理裝置、計算機以及測樣裝置；所述信號探測裝置包括探測器、放大器以及模數(shù)轉(zhuǎn)換器；所述激發(fā)光源裝置中設有低功率X射線發(fā)生器和儀器校正片，所述的儀器校正片與被測樣品緊密貼近并處于低功率X射線發(fā)生器激發(fā)射線的最佳反射角的位置上；所述探測器為電制冷探測器；所述探測器采用可以使常規(guī)能量色散X熒光分析儀起始分析元素的11號元素鈉降低到6號元素碳的探測器，所述探測器具有USB、RS232串口、以太網(wǎng)通信接口三種方式。
[0008]在本實用新型的具體實施例中:所述的測樣裝置采用的是可旋轉(zhuǎn)的樣品自旋裝置。
[0009]在本實用新型的具體實施例中:所述電制冷探測器最低分辨率達到127eV。
[0010]在本實用新型的具體實施例中:所述激發(fā)光源裝置還設有高壓電源和數(shù)碼控制器，該高壓電源連接低功率X射線發(fā)生器和數(shù)碼控制器，所述數(shù)碼控制器連接計算機。
[0011]在本實用新型的具體實施例中:所述X射線發(fā)生器的高壓為50千伏。
[0012]本實用新型的工作原理如下:X射線發(fā)生器發(fā)出X射線激發(fā)樣品，使樣品中各個元素的原子中的核外電子(特別是K層電子)受激發(fā)而放出，并且在原來位置產(chǎn)生一個空穴，此時外層電子(特別是L層電子)就會填充這個空穴位置，多余的能量就以特征X射線的形式放出，這些特征X射線進入探測器產(chǎn)生脈沖信號，經(jīng)過前置放大器送入脈沖譜儀放大器，經(jīng)脈沖譜儀放大器的放大與脈沖成形，送入模數(shù)轉(zhuǎn)換器，模數(shù)轉(zhuǎn)換器將模擬信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字量，送入計算機接口，軟件通過控制接口電路來進行譜數(shù)據(jù)的采集與控制。
[0013]本實用新型的積極進步效果在于:本實用新型提供的能量色散X熒光分析儀有以下優(yōu)點:1、本實用新型本實用新型采用了用原裝進口國際先進的德國原裝進口的高分辨率電制冷探測器，該探測器無需液氮保護，可以方便地應用到各個地方各個領域，并具有高計數(shù)率、高分辨率，最低可以達到127ev，使一般樣品在100秒內(nèi)，可以得到滿意的結果。該探測器首先采用國際最先進的C2SERIES SUPER-SDD，可以使常規(guī)能量色散X熒光分析儀起始分析元素的11號元素的鈉降低到6號元素的碳。其超高計數(shù)率的優(yōu)點使一般樣品在60秒內(nèi)，可以得到滿意的結果。該探測器具有USB、RS232串口、以太網(wǎng)通信接口三種方式皆可選擇使用，抗干擾能力強。
[0014]2、本實用新型的X射線發(fā)生器采用正高壓激發(fā)，激發(fā)與測試條件采用計算機軟件數(shù)碼控制與顯示，使其處理速度快，精度高，穩(wěn)定可靠，并在樣品位置下方Imm處增加了儀器校正片，可以在不測量樣品時進行自動測量該校正片，自動計算出校正系數(shù)。
[0015]3、本實用新型采用了置樣裝置可檢測固體、液體、粉末，不需要復雜的制樣過程，而且可分析元素周期表中由碳(6C)到鈾(92U)之間的全部元素，使用廣泛。
[0016]4、本實用新型采用了配備樣品自旋裝置，在測量樣品時進行自動旋轉(zhuǎn)，可以消除樣品表面不均勻而產(chǎn)生的誤差，如消除生鐵樣品的條紋的影響。
[0017]5、本實用新型具有操作簡單、使用方便、故障率低、成本低、測量時間短的優(yōu)點；一般只要100-200秒即可給出各個元素的含量，是鋼鐵、水泥、有色礦山、地質(zhì)、耐火材料等行業(yè)快速分析的理想分析儀器。【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為本實用新型X熒光分析儀的原理框圖。
[0019]圖2為本實用新型的激發(fā)探測示意圖。
[0020]圖3為本實用新型的C2SERIES SUPER-SDD探測器可分析低至6C元素測量圖譜。
[0021]圖4為本實用新型的C2SERIES SUPER-SDD探測器與傳統(tǒng)Be窗探測器測量圖譜比較。
【具體實施方式】
[0022]下面結合附圖給出本實用新型較佳實施例，以詳細說明本實用新型的技術方案。
[0023]參考圖1和圖2，本實用新型的能量色散X熒光分析儀，包括激發(fā)光源裝置、信號探測裝置、信號處理裝置、計算機、測樣裝置以及置樣裝置；該信號探測裝置包括探測器4、與探測器4連接的放大器以及與放大器連接的模數(shù)轉(zhuǎn)換器；其中，該探測器4是AMPTEK最新開發(fā)研制的新一代C2SERIES SUPER-SDD電制冷探測器，需要在低溫下(_20°C)工作，低溫需要由半導體制冷方式提供。該電制冷探測器無需液氮冷卻，Be (鈹窗)厚度為7.5微米，對55Fe5.9keV的X射線在計數(shù)率為1000CPS時的分辨率為127eV，尤其對輕元素C、N、0、F、Na、Mg、Al、S1、S等具有高靈敏度與分辨率，可以接收到的最高計數(shù)率可以達到130KCPS，比傳統(tǒng)的Si (Li)半導體探測器10KCPS要高10倍以上，使一般樣品在60秒內(nèi)，可以得到滿意的結果。
[0024]本實用新型中，激發(fā)光源裝置包括有高壓電源、高壓電源上連接的低功率X射線發(fā)生器2和數(shù)碼控制器，其中，以高壓50KV的低功率正高壓X射線發(fā)生器2作為激發(fā)源，該X射線發(fā)生器2采用Be (鈹)窗厚度為125微米的韌致輻射型、低功率、自然冷卻、高壽命的X光管，并根據(jù)實際應用需要選擇靶材，如供選擇的靶材為=Rh (銠靶)，Ag (銀靶)，Mo(鑰靶)，Ti (鈦靶)等。此外，X光管采用正高壓激發(fā)，激發(fā)與測試條件采用計算機軟件數(shù)碼控制與顯示。在激發(fā)光源裝置中，高壓電源的電壓與電流采用軟件自動數(shù)碼控制及顯示，X射線穩(wěn)定度:0.3%/8小時，電壓范圍:0V至50kV連續(xù)可調(diào)，電流范圍:0mA至ImA連續(xù)可調(diào)。
[0025]另一方面，本實用新型中，如圖2所示，激發(fā)光源裝置中還安裝有儀器校正片3，該儀器校正片3與被測樣品I緊密貼近并處于低功率X射線發(fā)生器2激發(fā)射線的最佳反射角的位置上，采用這種結構，使本實用新型具有操作簡便、精度高、測量時間短的優(yōu)點，可以在不測量樣品時進行自動測量儀器校正片3，自動計算出校正系數(shù)，以保證儀器的分析結果長期穩(wěn)定。
[0026]在本實用新型能量色散X熒光分析儀中還安裝有測樣裝置，該測樣裝置采用的是可旋轉(zhuǎn)的樣品自旋裝置，在測量樣品時進行自動旋轉(zhuǎn)，從而通過樣品自旋裝置消除了樣品表面不均勻?qū)y量結果的影響，避免了較大誤差的產(chǎn)生。特別是在鋼鐵工業(yè)中金屬樣品分析時，樣品表面的條紋對測量結果很大，如生鐵樣品在測量硫含量0.04%的樣品時，不同條紋方向的測量結果從0.035-0.051%變化，而采用樣品自旋測量時，樣品方向隨意放置，測量十次之間含量變化為0.039-0.042%,從而消除了樣品表面條紋的影響。
[0027]—般來說，本實用新型中的置樣裝置設有可容納各種形態(tài)如固體、液體、粉末、鍍層等被測樣品的樣品室，樣品室的環(huán)境可選擇空氣或真空，通過軟件自動控制，無需人工操作。[0028]另外，本實施例中的數(shù)碼控制器連接計算機，在計算機上還連接有輸出設備，該輸出設備包括有顯示器和打字機。該計算機通過接口還連接有模數(shù)轉(zhuǎn)換器，模數(shù)轉(zhuǎn)換器獲取信息傳輸給計算機，計算機經(jīng)過多道數(shù)據(jù)的分析將結果進行顯示及統(tǒng)計，也可以把分析結果在微型打印機上進行打印，方便用戶使用。
[0029]本實用新型工作時，被測樣品壓片成形后，放置被測樣品I于測量位置，X射線發(fā)生器2發(fā)出X射線經(jīng)過儀器校正片3激發(fā)被測樣品1，使被測樣品I中各個元素的原子中的核外電子(特別是K層電子)受激發(fā)而放出，并且在原來位置產(chǎn)生一個空穴，此時外層電子(特別是L層電子)就會填充這個空穴位置，多余的能量就以特征X射線的形式放出，這些特征X射線再經(jīng)過儀器校正片3進入探測器4產(chǎn)生脈沖信號，經(jīng)過前置放大器送入脈沖譜儀放大器，經(jīng)脈沖譜儀放大器的放大與脈沖成形，送入模數(shù)轉(zhuǎn)換器，模數(shù)轉(zhuǎn)換器將模擬信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字量，送入計算機接口，軟件通過控制接口電路來進行譜數(shù)據(jù)的采集與控制。X熒光分析軟件通過對各種特征X射線能量的分析可以得到定性的結果，也即知道樣品含有何種元素，再通過對特征X射線的強度計算與分析，最終完成樣品中各元素含量的分析與打印，從而實現(xiàn)生產(chǎn)的質(zhì)量控制。
[0030]圖3為本實用新型的C2SERIES SUPER-SDD探測器可分析低至6C元素測量圖譜。圖4為本實用新型的C2SERIES SUPER-SDD探測器與傳統(tǒng)Be窗探測器測量圖譜比較。
[0031]圖4中a線表示采用C2SERIES窗口探測器的測量譜圖，可以明顯的測量到氧(8O)元素的譜峰，b線表示普通鈹(Be)窗探測器的測量譜圖，只能測量鈉(11Na)以后的元素。
[0032]本實用新型主要用于鋼鐵、水泥、有色礦山、地質(zhì)、耐火材料等行業(yè)的各成分元素含量的快速測量，可分析元素周期表中由鈉(Na)到鈾(U)之間的全部元素，能夠消除樣品表面不均勻而產(chǎn)生的誤差，使一般樣品只要60-100秒即可給出各個元素的含量，分析速度快、精度高、重復性好，穩(wěn)定可靠；該儀器為臺樣機，通過計算機操作，可以在不測量樣品時進行自動測量該校正片，自動計算出校正系數(shù)，具有使用方便、成本低、測量時間短的優(yōu)點，是測量元素含量又廉價而又普及型的理想分析儀器。
[0033]以上顯示和描述了本實用新型的基本原理和主要特征和本實用新型的優(yōu)點。本行業(yè)的技術人員應該了解，本實用新型不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本實用新型的原理，在不脫離本實用新型精神和范圍的前提下，本實用新型還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本實用新型范圍內(nèi)，本實用新型要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【權利要求】
1.一種能量色散X熒光分析儀，所述分析儀包括激發(fā)光源裝置、信號探測裝置、信號處理裝置、計算機以及測樣裝置；所述信號探測裝置包括探測器、放大器以及模數(shù)轉(zhuǎn)換器；其特征在于，所述激發(fā)光源裝置中設有低功率X射線發(fā)生器和儀器校正片，所述的儀器校正片與被測樣品緊密貼近并處于低功率X射線發(fā)生器激發(fā)射線的最佳反射角的位置上；所述探測器為電制冷探測器；所述探測器采用可以使常規(guī)能量色散X熒光分析儀起始分析元素的11號元素鈉降低到6號元素碳的探測器，所述探測器具有USB、RS232串口、以太網(wǎng)通信接口三種方式。
2.根據(jù)權利要求1所述的能量色散X熒光分析儀，其特征在于，所述的測樣裝置采用的是可旋轉(zhuǎn)的樣品自旋裝置。
3.根據(jù)權利要求1所述的能量色散X熒光分析儀，其特征在于，所述電制冷探測器最低分辨率達到127eV。
4.根據(jù)權利要求1所述的能量色散X熒光分析儀，其特征在于，所述激發(fā)光源裝置還設有高壓電源和數(shù)碼控制器，該高壓電源連接低功率X射線發(fā)生器和數(shù)碼控制器，所述數(shù)碼控制器連接計算機。
5.根據(jù)權利要求1所述的能量色散X熒光分析儀，其特征在于，所述X射線發(fā)生器的高壓為50千伏。
【文檔編號】G01N23/223GK203405428SQ201320221319
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年4月26日 優(yōu)先權日:2013年4月26日
【發(fā)明者】郭曉明, 蘇建平, 時玲 申請人:上海精譜科技有限公司