一種固態(tài)材料的固-固相變速率測量裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種固態(tài)材料的固-固相變速率測量裝置及方法，可對(duì)少量弱反應(yīng)下的微弱相變速率進(jìn)行測量，也可對(duì)快速相變的速率進(jìn)行測量分析。本發(fā)明包括真空加熱室，真空加熱室連接有氣源裝置，真空加熱室內(nèi)設(shè)有樣品加熱臺(tái)，樣品加熱臺(tái)連接加熱控溫機(jī)構(gòu)，真空加熱室頂部設(shè)有供紅外熱像儀測量的玻璃窗口，玻璃窗口外面設(shè)有高分辨率高速紅外熱像儀。本發(fā)明可測出整個(gè)轉(zhuǎn)變過程中的相變速率的變化，并實(shí)現(xiàn)相轉(zhuǎn)變過程的實(shí)時(shí)觀測。
【專利說明】—種固態(tài)材料的固-固相變速率測量裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及相變材料的測量，具體涉及采用高分辨率高速紅外熱像儀122測量固-固相變、相變速率的方法，實(shí)現(xiàn)相轉(zhuǎn)變過程的實(shí)時(shí)觀測。
【背景技術(shù)】
[0002]物質(zhì)從一種相轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪环N相的過程稱為相變。近年來，相變材料在儲(chǔ)能領(lǐng)域的應(yīng)用成為研究熱點(diǎn)，但相變材料的相變速率的測量還沒有國家和國際標(biāo)準(zhǔn)。相變速率是相變材料的重要?jiǎng)恿W(xué)參數(shù)，因此其測量有著重要意義，尤其是對(duì)能量存儲(chǔ)和釋放的速度有要求的情況下更為重要。對(duì)于固-固相變材料，一般的測試方法有:激光超聲波測量法、氣體體積測量法。
[0003]日本專利JPA2010223635提供的測量裝置，采用激光超聲波測量法，激光超聲波測量法易損傷樣品，使測試結(jié)果產(chǎn)生較大誤差，設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，技術(shù)實(shí)現(xiàn)難度大，測量結(jié)果易受環(huán)境影響，不易實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確測量。
[0004]文獻(xiàn):中國有色金屬學(xué)報(bào)2003(13)3:695-698所述的儲(chǔ)氫材料相變速率測量裝置，采用氫體積測量法，但該類裝置得到的更多是起始及最終兩種狀態(tài)下的結(jié)果，對(duì)于實(shí)時(shí)觀測及中間反應(yīng)速率變化的觀測不易，且對(duì)于吸放氫量少的樣品會(huì)產(chǎn)生較大誤差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)上述缺陷或改進(jìn)需求，本發(fā)明提出一種提固-固相變材料的相變速率測量裝置與測量方法，不但可對(duì)少量弱反應(yīng)下的微弱相變速率進(jìn)行測量，也可對(duì)快速相變的速率進(jìn)行測量分析。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種固態(tài)材料的固-固相變速率測量裝置，其技術(shù)方案如下:
[0007]—種固態(tài)材料的固-固相變速率測量裝置，包括真空加熱室，真空加熱室提供樣品加熱所需的真空環(huán)境，及樣品與氣體反應(yīng)的場所；真空加熱室連接有氣源裝置，真空加熱室上設(shè)有進(jìn)氣孔，氣源裝置經(jīng)過氣體流量控制機(jī)構(gòu)連接進(jìn)氣孔，真空加熱室上設(shè)有真空接口與水電接口，真空加熱室內(nèi)設(shè)有樣品加熱臺(tái)，樣品加熱臺(tái)內(nèi)設(shè)有加熱器，樣品加熱臺(tái)內(nèi)的加熱器連接加熱控溫機(jī)構(gòu)，加熱控溫機(jī)構(gòu)用于控制樣品的加熱溫度，并將樣品加熱臺(tái)的溫度傳輸?shù)接?jì)算機(jī)處理模塊存儲(chǔ)；
[0008]真空加熱室頂部設(shè)有供紅外熱像儀測量的光學(xué)玻璃窗口，玻璃窗口位于樣品加熱臺(tái)正面，玻璃窗口外面設(shè)有高分辨率高速紅外熱像儀，高分辨率高速紅外熱像儀用于連續(xù)高速拍攝樣品的紅外熱成像圖；
[0009]高分辨率高速紅外熱像儀垂直于樣品加熱臺(tái)前方，高分辨率高速紅外熱像儀連接計(jì)算機(jī)處理模塊；計(jì)算機(jī)處理模塊用于顯示和處理樣品的紅外熱圖像，并存儲(chǔ)處理結(jié)果。
[0010]進(jìn)一步，在一些實(shí)施例中，所述真空加熱室為雙層水冷結(jié)構(gòu)，真空加熱室的室壁內(nèi)設(shè)有循環(huán)水管，真空加熱室室壁上設(shè)有循環(huán)水入口與循環(huán)水出口，循環(huán)水管兩端分別連接循環(huán)水入口于循環(huán)水出口。
[0011]進(jìn)一步，在一些實(shí)施例中，所述樣品加熱臺(tái)底部及側(cè)面設(shè)有冷卻水管，樣品加熱臺(tái)底部及側(cè)面的冷卻水管經(jīng)過水電接口連接外接冷卻水管。
[0012]進(jìn)一步，在一些實(shí)施例中，所述樣品加熱臺(tái)內(nèi)的加熱器經(jīng)過水電接口通過熱電偶連接加熱控溫機(jī)構(gòu)。
[0013]進(jìn)一步,在一些實(shí)施例中，所述樣品加熱臺(tái)內(nèi)的加熱器上設(shè)有樣品，樣品由基底與楔形薄膜組成，基底表面設(shè)有剖面為直角三角形的楔形薄膜，經(jīng)過相變后楔形薄膜樣品的表面材料變化為相轉(zhuǎn)化層；
[0014]進(jìn)一步,在一些實(shí)施例中，所述計(jì)算機(jī)處理模塊連接氣體流量控制機(jī)構(gòu)與加熱控溫機(jī)構(gòu)，計(jì)算機(jī)處理模塊控制氣體流量控制機(jī)構(gòu)與加熱控溫機(jī)構(gòu)的工作狀態(tài)。
[0015]為實(shí)現(xiàn)上述目的，提供了一種固態(tài)材料的固-固相變速率測量方法，包括以下步驟:
[0016]1-1、先將真空加熱室通過真空接口與外部的真空機(jī)組連接，將樣品放置在樣品加熱臺(tái)上，并關(guān)閉真空加熱室的室門；
[0017]1-2、開始抽真空，真空加熱室內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)10_3Pa時(shí)，向真空加熱室的室壁內(nèi)循環(huán)水管通冷卻循環(huán)水，在計(jì)算機(jī)處理模塊設(shè)定好需加熱的溫度并開始加熱；
[0018]1-3、等加熱到設(shè)定的溫度且穩(wěn)定后(設(shè)此時(shí)樣品為A相)，開啟高分辨率高速紅外熱像儀進(jìn)行拍照(拍照間隔I?3s即可)；在單純依靠溫度實(shí)現(xiàn)固-固轉(zhuǎn)變的情況下，測量方法跳過步驟1-4?1-6，轉(zhuǎn)到步驟1-7 ；
[0019]1-4、然后通過計(jì)算機(jī)處理模塊設(shè)置需通入真空加熱室的反應(yīng)氣體的量，并開啟氣源裝置并開始計(jì)時(shí)，氣體即經(jīng)氣體流量控制機(jī)構(gòu)向真空加熱室輸送氣體，氣體開始與樣品表面反應(yīng)，表面材料發(fā)生相變(設(shè)轉(zhuǎn)化為B相)，熱成像圖的明暗程度發(fā)生變化，經(jīng)計(jì)算機(jī)處理模塊顯示出來；
[0020]1-5、反應(yīng)結(jié)束后，停止計(jì)時(shí)，關(guān)閉氣源裝置，停止加熱并對(duì)樣品加熱臺(tái)通外接冷卻水管的冷卻水，樣品冷卻，樣品中的氣體逸出，B相轉(zhuǎn)變?yōu)锳相，熱成像圖的明暗程度發(fā)生變化，經(jīng)計(jì)算機(jī)處理模塊顯示出來；
[0021]1-6、變化停止后，停止真空機(jī)組，取出樣品；
[0022]1-7、由計(jì)算機(jī)處理模塊計(jì)算樣品的A相轉(zhuǎn)變?yōu)锽相的相變速率，及B相轉(zhuǎn)變?yōu)锳相的相變速率，完成測量。
[0023]總體而言，通過本發(fā)明所構(gòu)思的以上技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比，能夠取得下列效果:本發(fā)明所述裝置采用高分辨率高速紅外熱像儀巧妙結(jié)合楔形薄膜結(jié)構(gòu)測量相變速率的方法，同時(shí)可測出整個(gè)轉(zhuǎn)變過程中的相變速率的變化，并實(shí)現(xiàn)相轉(zhuǎn)變過程的實(shí)時(shí)觀測。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1是本發(fā)明實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025]圖2a是初始tQ時(shí)間的熱成像示意圖；
[0026]圖2b是相變過程中的熱成像示意圖。
[0027]附圖標(biāo)記如下:
[0028]真空加熱室100、氣源裝置101、氣體流量控制機(jī)構(gòu)102、循環(huán)水入口 103、循環(huán)水出口 104、真空接口 105、水電接口 106、進(jìn)氣孔107、循環(huán)水管108、外接冷卻水管109、樣品加熱臺(tái)120、玻璃窗口 121、高分辨率高速紅外熱像儀122、計(jì)算機(jī)處理模塊123、加熱控溫機(jī)構(gòu)124、基底201、楔形薄膜202、相轉(zhuǎn)化層203。
【具體實(shí)施方式】
[0029]以下將結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0030]本發(fā)明的固-固相變材料的相變速率測量裝置主要由高分辨率高速紅外熱像儀122、計(jì)算機(jī)處理模塊123、加熱控溫機(jī)構(gòu)124、真空加熱室100、氣體流量控制機(jī)構(gòu)102、氣源裝置101等組成。
[0031]本發(fā)明包括真空加熱室100，真空加熱室100連接有氣源裝置101，真空加熱室100為雙層水冷結(jié)構(gòu)，真空加熱室100的室壁內(nèi)設(shè)有循環(huán)水管108，真空加熱室100上設(shè)有循環(huán)水入口 103與循環(huán)水出口 104，水通過循環(huán)水入口 103進(jìn)入螺旋狀循環(huán)水管108，循環(huán)后從循環(huán)水出口 104排出，真空加熱室100上設(shè)有進(jìn)氣孔107，氣源裝置101經(jīng)過氣體流量控制機(jī)構(gòu)102連接進(jìn)氣孔107，通過進(jìn)氣孔107給真空加熱室100注入I?5Bar氣壓的反應(yīng)氣體(H2,02，N2等)，真空加熱室100上設(shè)有真空接口 105與水電接口 106，真空加熱室100通過真空接口 105抽真空，真空加熱室100內(nèi)設(shè)有樣品加熱臺(tái)120，樣品加熱臺(tái)120底部及側(cè)面設(shè)有冷卻水管，樣品加熱臺(tái)120底部及側(cè)面的冷卻水管經(jīng)過水電接口 106連接外接冷卻水管109，樣品加熱臺(tái)120內(nèi)設(shè)有均熱板，樣品加熱臺(tái)120內(nèi)的均熱板經(jīng)過水電接口 106通過熱電偶連接加熱控溫機(jī)構(gòu)124，樣品加熱臺(tái)120內(nèi)的均熱板上設(shè)有樣品，樣品由基底201與楔形薄膜202組成，基底201設(shè)有剖面為直角三角形的楔形薄膜202，經(jīng)過相變后樣品(楔形薄膜202與基底201)的表面材料變化為相轉(zhuǎn)化層203。
[0032]真空加熱室100頂部設(shè)有玻璃窗口 121，玻璃窗口 121采用光學(xué)玻璃，既是光學(xué)玻璃窗口。玻璃窗口 121位于樣品加熱臺(tái)120正面，玻璃窗口 121外面設(shè)有高分辨率高速紅外熱像儀122，高分辨率高速紅外熱像儀122垂直于樣品加熱臺(tái)120前方，高分辨率高速紅外熱像儀122連接計(jì)算機(jī)處理模塊123，高分辨率高速紅外熱像儀122的數(shù)據(jù)傳入計(jì)算機(jī)處理模塊123進(jìn)行處理。
[0033]計(jì)算機(jī)處理模塊123連接氣體流量控制機(jī)構(gòu)102與加熱控溫機(jī)構(gòu)124，計(jì)算機(jī)處理模塊123控制氣體流量控制機(jī)構(gòu)102與加熱控溫機(jī)構(gòu)124的工作狀態(tài)。
[0034]樣品由楔形薄膜202與基底201組成，基底201長度為L，原始楔形薄膜202剖面為直角三角形，楔形薄膜202底邊長度為L，楔形薄膜202高度為h，相轉(zhuǎn)化層203厚度為匕。
[0035]工作原理:本發(fā)明限于固固相變材料的相變速率測量,可實(shí)現(xiàn)兩種固-固轉(zhuǎn)變情況下的相變速率測量。一是通入反應(yīng)氣體同時(shí)加熱情況下產(chǎn)生的新相的相轉(zhuǎn)變速率測量；二是單純通過溫度變化產(chǎn)生的相變情況下的測量。兩種情況下都需要先將真空加熱室100通過真空接口 105與外部的真空機(jī)組連接，將樣品(楔形薄膜202與基底201)放置在樣品加熱臺(tái)120上；先對(duì)真空加熱室100抽真空，然后加熱控溫機(jī)構(gòu)124對(duì)樣品(楔形薄膜202與基底201)進(jìn)行加熱，等加熱到設(shè)定的溫度且穩(wěn)定后(設(shè)此時(shí)樣品為A相)，開啟高分辨率高速紅外熱像儀122進(jìn)行連續(xù)拍照。下面分述兩種情況下的工作原理:
[0036]一、通入反應(yīng)氣體同時(shí)加熱情況下產(chǎn)生的新相的相轉(zhuǎn)變速率測量。在前述共通步驟完成條件下，對(duì)真空加熱室100通入一定氣壓的反應(yīng)氣體，通過氣體流量控制機(jī)構(gòu)102(調(diào)節(jié)真空閥門)開啟維持氣壓平衡。反應(yīng)氣體在一定溫度下會(huì)與樣品(楔形薄膜202與基底201)的表面進(jìn)行反應(yīng)，因反應(yīng)后樣品的表面材料發(fā)生相變(設(shè)轉(zhuǎn)化為B相)，由于不同相的材料的紅外特性不同，因此高分辨率高速紅外熱像儀122所拍攝的圖片會(huì)隨著反應(yīng)的進(jìn)行呈現(xiàn)明暗變化，樣品的熱像圖變化示意圖如附圖2a、附圖2b所示。當(dāng)高分辨率高速紅外熱像儀122的圖片明暗對(duì)比不再發(fā)生變化時(shí)，說明樣品的相變過程已經(jīng)完成。由發(fā)生變化后時(shí)間t時(shí)已變化的長度L1，樣品的總長度L，楔形薄膜202最厚處的厚度h，由相似三角形性質(zhì)定理，即可計(jì)算出樣品的A相轉(zhuǎn)變?yōu)锽相的相轉(zhuǎn)化層203 (相界面處)的厚度
【權(quán)利要求】
1.一種固態(tài)材料的固-固相變速率測量裝置，包括真空加熱室(100)，所述真空加熱室(100)提供樣品加熱所需的真空環(huán)境，及樣品與氣體反應(yīng)的場所；所述真空加熱室(100)連接有氣源裝置(101 )，其特征在于，所述真空加熱室(100)上設(shè)有進(jìn)氣孔(107)，所述氣源裝置(101)經(jīng)過氣體流量控制機(jī)構(gòu)(102)連接進(jìn)氣孔(107)，所述真空加熱室(100)上設(shè)有真空接口( 105)與水電接口( 106)，所述真空加熱室(100)內(nèi)設(shè)有樣品加熱臺(tái)(120)，所述樣品加熱臺(tái)(120)內(nèi)設(shè)有加熱器，所述樣品加熱臺(tái)(120)內(nèi)的加熱器連接加熱控溫機(jī)構(gòu)(124)，所述加熱控溫機(jī)構(gòu)(124)用于控制樣品的加熱溫度，并將樣品加熱臺(tái)(120)的溫度傳輸?shù)接?jì)算機(jī)處理模塊(123)存儲(chǔ)； 所述真空加熱室(100)頂部設(shè)有供紅外熱像儀測量的玻璃窗口( 121 )，所述玻璃窗口(121)位于樣品加熱臺(tái)(120)正面，所述玻璃窗口(121)外面設(shè)有高分辨率高速紅外熱像儀(122)，所述高分辨率高速紅外熱像儀(122)用于連續(xù)高速拍攝樣品的紅外熱成像圖； 所述高分辨率高速紅外熱像儀(122)垂直于樣品加熱臺(tái)(120)前方，所述高分辨率高速紅外熱像儀(122)連接計(jì)算機(jī)處理模塊(123);所述計(jì)算機(jī)處理模塊(123)用于顯示和處理樣品的紅外熱圖像，并存儲(chǔ)處理結(jié)果。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固態(tài)材料的固-固相變速率測量裝置，其特征在于，所述真空加熱室(100)為雙層水冷結(jié)構(gòu)，所述真空加熱室(100)的室壁內(nèi)設(shè)有循環(huán)水管(108)，所述真空加熱室(100)室壁上設(shè)有循環(huán)水入口(103)與循環(huán)水出口(104)，所述循環(huán)水管(108)兩端分別連接循環(huán)水入口(103)于循環(huán)水出口(104)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固態(tài)材料的固-固相變速率測量裝置，其特征在于，所述樣品加熱臺(tái)(120)底部及側(cè)面設(shè)有冷卻水管，所述樣品加熱臺(tái)(120)底部及側(cè)面的冷卻水管經(jīng)過水電接口(106)連接外接冷卻水管(109)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固態(tài)材料的固-固相變速率測量裝置，其特征在于，所述樣品加熱臺(tái)(120)內(nèi)的加熱器經(jīng)過水電接口(106)通過熱電偶連接加熱控溫機(jī)構(gòu)(124)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固態(tài)材料的固-固相變速率測量裝置，其特征在于，所述樣品加熱臺(tái)(120)內(nèi)的加熱器上設(shè)有樣品，所述樣品由基底(201)與楔形薄膜(202)組成，所述基底(201)表面設(shè)有剖面為直角三角形的楔形薄膜(202)，經(jīng)過相變后楔形薄膜(202)樣品的表面材料變化為相轉(zhuǎn)化層(203)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固態(tài)材料的固-固相變速率測量裝置，其特征在于，所述計(jì)算機(jī)處理模塊(123)連接氣體流量控制機(jī)構(gòu)(102)與加熱控溫機(jī)構(gòu)(124)，所述計(jì)算機(jī)處理模塊(123)控制氣體流量控制機(jī)構(gòu)(102)與加熱控溫機(jī)構(gòu)(124)的工作狀態(tài)。
7.一種固態(tài)材料的固-固相變速率測量方法，其特征在于，包括以下步驟: 1-1、先將真空加熱室通過真空接口與外部的真空機(jī)組連接，將樣品放置在樣品加熱臺(tái)上，并關(guān)閉真空加熱室的室門； 1-2、開始抽真空，真空加熱室內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)KT3Pa時(shí)，向真空加熱室的室壁內(nèi)循環(huán)水管通冷卻循環(huán)水，在計(jì)算機(jī)處理模塊設(shè)定好需加熱的溫度并開始加熱； 1-3、等加熱到設(shè)定的溫度且穩(wěn)定后，設(shè)此時(shí)樣品為A相；開啟高分辨率高速紅外熱像儀進(jìn)行拍照，拍照間隔I~3s ;在單純依靠溫度實(shí)現(xiàn)固-固轉(zhuǎn)變的情況下，測量方法跳過步驟1-4~1-6，轉(zhuǎn)到步驟1-7 ； 1-4、然后通過計(jì)算機(jī)處理模塊設(shè) 置需通入真空加熱室的反應(yīng)氣體的量，并開啟氣源裝置并開始計(jì)時(shí)，氣體即經(jīng)氣體流量控制機(jī)構(gòu)向真空加熱室輸送氣體，氣體開始與樣品表面反應(yīng)，表面材料發(fā)生相變，設(shè)轉(zhuǎn)化為B相，熱成像圖的明暗程度發(fā)生變化，經(jīng)計(jì)算機(jī)處理模塊顯示出來； 1-5、反應(yīng)結(jié)束后，停止計(jì)時(shí)，關(guān)閉氣源裝置，停止加熱并對(duì)樣品加熱臺(tái)通外接冷卻水管的冷卻水，樣品冷卻，樣品中的氣體逸出，B相轉(zhuǎn)變?yōu)锳相，熱成像圖的明暗程度發(fā)生變化，經(jīng)計(jì)算機(jī)處理模塊顯示出來； 1-6、變化停止后，停止真空機(jī)組，取出樣品； 1-7、由計(jì)算機(jī)處理模塊計(jì)算樣品的A相轉(zhuǎn)變?yōu)锽相的相變速率，及B相轉(zhuǎn)變?yōu)锳相的相變速 率，完成測量。
【文檔編號(hào)】G01N25/02GK103713006SQ201310754160
【公開日】2014年4月9日 申請(qǐng)日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】譚卓鵬, 周濟(jì), 沈劍山, 鄧金雁 申請(qǐng)人:康達(dá)新能源設(shè)備股份有限公司